激光誘導等離子體光譜法

1、簡介（1）激光誘導等離子體光譜分析技術(laser-induced plasma spectroscopy,即LIPS)簡介（2）2. 該技術的特點是樣品處理簡單，分析速度快；需要樣品量小，近似無損分析；配合光纖技術應用，可實現(xiàn)遠距離遙測；在難溶物質分析方面也顯示了方法的優(yōu)越性。簡介（3）3. 該方法具有高檢測靈敏度，可實現(xiàn)在線檢測，能夠進行物質的快速定性定量分析。摘要：1.以Nd:YAG激光調Q固體激光器為激發(fā)光源,在建立的實驗裝置上應用激光誘導等離子體光譜技術對MgSO4、KCl、NaCl組成的水溶液中Mg、K、Na含量進行了探測。摘要（2）2.實驗顯示,當水溶液中加入1%的FeCl3,并

2、以Fe元素譜線作為定標線,且水溶液中Mg、K、Na的濃度范圍分別為0.05%2%、0.5%2%、0.1%1.5%時,測得的Mg、K、Na濃度與Fe的濃度之比與它們的譜線強度之比呈很好的線性關系,線性相關系數(shù)分別為0.99783、0.99402、0.99267。引言對水溶液中金屬元素定量分析研究對于環(huán)境水、海水、飲料和血液等液體中微量元素和重金屬元素的含量測定有著重要意義。采用標定法可以降低測量中的干擾因素如激光器的能量輸出波動,聚焦位置的變動,接受光纖端部的位置變動等因素的影響,提高測量的穩(wěn)定性。由于Fe的原子譜線豐富,覆蓋范圍廣,常被用作定標元素。針對以氯化鈉、氯化鉀、硫酸鎂和蒸餾水組成的混

3、合水溶液,在其中加入定濃度的三氯化鐵,并以鐵元素的譜線作為定標線,將測試元素的譜線強度與之比較,建立濃度與強度關系進行定量測試。1.實驗裝置實驗裝置布置如圖1所示,混合水溶液由滴定管出,Nd:YAG激光調Q固體激光器(波長1.064m,單脈沖能量75mJ,脈寬70ns)發(fā)出的激光經(jīng)透鏡(F數(shù)為2.5)聚焦在水流上,形成等離子體,石英光纖束將等離子體輻射耦合進光柵光譜儀(光譜儀型號ACTON,SpectraPro 2750,焦距為750mm),由ICCD獲得的光譜圖像輸入計算機進行處理,脈沖發(fā)生器DG535用于設定ICCD相對于等離子體產(chǎn)生開始工作的延時時間和積分時間,以去除激光等離子體形成早期

4、由于連續(xù)輻射形成的背景噪聲,提高信噪比。外觸發(fā)脈沖由激光器提供。微機向ICCD控制器發(fā)出控制信號,控制器將光譜圖像數(shù)據(jù)傳輸給微機。圖12.實驗將無水NaCl化學純、無水KCl化學純、無水MgSO4化學純和無水FeCl3化學純與蒸餾水相混和，混合液中FeCl3的濃度保持1%,改變NaCl、KCl、MgSO4的濃度,分別倒入滴定管中進行測量。滴定管固定在夾具上,水流表面位于透鏡焦點前,以防止空氣被擊穿,影響測量的譜線強度.圖2 隨時間變化,含有MgSO4, NaCl, KCl和FeCl3水溶液樣 品的LIPS光譜為了在同一窗口下獲得高信噪比及空間上可分辨的測量元素與參考元素的譜線,所取的用于測量M

5、g、K和Na的譜線窗口分別如圖3、4、5所示。圖3為當混合液中含有2%的Mg、0.5%Na、0.5%K和1%Fe時得到的377.7386.7nm范圍的譜線,這里以Fe的382.043nm譜線作為內標線,將Mg的383.826nm譜線強度與之比較。 圖4為當混合液中含有0.05%的Mg、0.05%Na、2%K和1%的Fe時得到的404.0407.0nm范圍的譜線。這里以Fe的406.359nm譜線作為內標線,將K的404.414nm譜線強度與之比較。 圖5為當混合液中含有0.5%的Mg、1%Na、1%K和1%的Fe時得到的328.3331.8nm范圍的譜線。由于光譜儀分辨率的限制,Na的330.

6、232nm和330.299nm譜線很難分開,但兩譜線強度比值理論上是一常數(shù),故采用將兩譜線強度相加和Fe的329.813nm譜線強度進行比較。 圖6、7、8分別為測得的Mg的濃度(CMg,濃度范圍0.05%2%)與Fe的濃度(CFe)之比與它們的譜線強度之比(I383.826/I382.043),K的濃度(CK,濃度范圍0.5%2%)與Fe的濃度(CFe)之比與它們的譜線強度之比(I404.414/I406.399),Na的濃度(CNa,濃度范圍0.1%1.5%)與Fe的濃度(CFe)之比與它們的譜線強度之比(I330.232+330.299/I329.813),每個數(shù)據(jù)是10發(fā)平均結果。圖6

7、圖中擬合直線方程I=0.10136+2.83293x, x為Mg的濃度與Fe的濃度之比,I為Mg383.826nm譜線強度與Fe的382.043nm譜線強度之比,測得線性相關系數(shù)0.99783。同樣得到7、8中數(shù)據(jù)的線性相關系數(shù)分別為0.99402、0.99267。由圖6和圖7可見,測試元素譜線強度相對于標定元素譜線強度略有高估,擬和直線方程基本上經(jīng)過原點。而圖8中,由于將Na的兩根譜線強度相加與Fe的譜線強度進行比較,因而Na的譜線強度顯著偏高,故擬和直線沒有經(jīng)過原點,但依然呈很好的線性。3.小結由于光譜儀同時測試譜線范圍的限制,實驗中選擇的測試元素和參考元素的譜線均為非靈敏線,因而影響了元素濃度探測極限。此外由于室溫下溶解度的限制,影響了最高可探測濃度。故實驗中只對水溶液中Mg、K、Na含量范圍分別是0.05%2%、0.5%2%、0.1%1.5%時進行了激光誘導等離子體光譜探測實驗。結果表明,通過外加定濃度微量定標元素Fe,水溶