原子熒光操作規(guī)程

1、氫化物發(fā)生-原子熒光法的原理一原子熒光法的基本原理氫化物發(fā)生-原子熒光法是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下為氣態(tài)的氫化物：NaBH4+3H2O+HClH3BO3+NaCl+8H*+E-（待測(cè)元素）EHn（氣態(tài)氫化物）+H2反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計(jì)的石英爐中，并在此被原子化。受光源（高效空心陰極燈）的光能激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級(jí)，并在回到較低能級(jí)的過(guò)程中輻射出原子熒光。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（即溶液中被測(cè)元素的濃度）成正比。汞離子可以與硼氫化鈉生成原子態(tài)的汞，在“冷”條件下（不需要在石英爐中加熱）可被激發(fā)出汞的原子熒光，一般稱(chēng)為冷原子蒸汽法。二分析方法的建立要

2、建立一個(gè)分析方法應(yīng)考慮下列幾個(gè)方面：1. 樣品的預(yù)處理 所用的處理方法要保證被測(cè)元素的完全分解；在處理過(guò)程中不應(yīng)造成被測(cè)元素的損失和污染；樣品處理時(shí)使用的試劑使用前要檢查空白。2. 最佳反應(yīng)介質(zhì)的建立 樣品處理后必須在氫化物發(fā)生之前將溶液調(diào)整到被測(cè)元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)。最好的情況是樣品處理并定容后溶液已經(jīng)處于最佳的反應(yīng)酸度，被測(cè)元素也處于合適的價(jià)態(tài)。3. 干擾的考慮 所有的元素?zé)艄庠幢仨氂凶銐虻墓庾V純度；當(dāng)靈敏度可以滿(mǎn)足要求時(shí)，應(yīng)盡量減小儀器條件如燈電流、負(fù)高壓等。4. 工作曲線的建立 AFS系列氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)屬于痕量測(cè)量，因而不應(yīng)當(dāng)使用太高的標(biāo)準(zhǔn)系列曲線，標(biāo)準(zhǔn)濃度過(guò)高會(huì)造成工作曲線

3、彎曲，不屬于線性關(guān)系，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成儀器污染。 樣品分析時(shí)，在處理樣品時(shí)必須同時(shí)帶有樣品空白。三原子熒光法的檢測(cè)全過(guò)程蠕動(dòng)泵樣品、還原劑進(jìn)樣載流進(jìn)樣至一級(jí)氣液分離器產(chǎn)生氫化物載氣推送至二級(jí)氣液分離器推送至原子化器原子化激發(fā)熒光檢測(cè)器檢測(cè)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度：指測(cè)量值與真實(shí)值接近的程度，兩者之差叫誤差。準(zhǔn)確度的高低常用誤差表示，誤差越小，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度越高。精密度：指多次重復(fù)測(cè)定同一量時(shí)各測(cè)定值之間彼此相符合的程度。表征測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小。分析時(shí)，常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示精密度。標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)：一種量度數(shù)據(jù)分布的分散程度的標(biāo)準(zhǔn)，用以衡量數(shù)據(jù)值偏離算術(shù)平均值的程度。檢出限：指產(chǎn)生一個(gè)

4、能可靠地被檢出的分析信號(hào)所需要的某元素的最小濃度或含量。檢出限：一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。D=3×SD/K（即3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率）儀器檢出限：是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力。方法檢出限：不但與儀器噪音有關(guān)，而且還決定于方法全部流程的各個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，測(cè)定條件優(yōu)化等，即分析者、環(huán)境、樣品性質(zhì)等對(duì)檢出限也均有影響，實(shí)際工作中應(yīng)說(shuō)明獲得檢出限的具體條件。AFS-230E原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)一操作規(guī)程1. 打開(kāi)燈室，將待測(cè)元素的空心陰極燈插頭仔細(xì)插入燈座； 2. 將各種泵管連接好；3. 開(kāi)啟氣瓶，使次級(jí)壓力為0.2MPa0.3MPa

5、之間；4. 按微機(jī)、主機(jī)次序開(kāi)啟電源，運(yùn)行AFS-230E操作軟件；5. 將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)原子化器高度旋鈕，使調(diào)光器側(cè)面十字線中心與光電倍增管光欄中心位置一致（目測(cè)），然后分別調(diào)整燈位調(diào)節(jié)旋鈕，使得A、B道光源的光斑與調(diào)光器的十字線中心對(duì)準(zhǔn)，取下調(diào)光器；6. 打開(kāi)原子化器室的前門(mén)，由去水裝置的開(kāi)口處用注射器或滴管加入少量水保持水封；7. 點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱30min；8. 準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，按照軟件操作進(jìn)行測(cè)量；9. 注意保證各泵管無(wú)泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油；10. 在測(cè)試結(jié)束后，要在空白溶液杯和還原劑容器中加入蒸餾水運(yùn)行儀器，清洗管道，關(guān)閉載氣，熄火，關(guān)閉軟件，

6、最后關(guān)閉主機(jī)電源。二注意事項(xiàng)1. 儀器的外部使用條件：實(shí)驗(yàn)室溫度在15度至30度之間，濕度小于75%。2. 對(duì)氣體、器皿和試劑的要求：氬氣純度大于99.99%。玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專(zhuān)用。試劑的純度應(yīng)符合要求，儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換，使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。3. 向去水裝置中加入水時(shí)，加入應(yīng)適當(dāng)，以免形成倒流；4. 進(jìn)行測(cè)量時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液水進(jìn)入原子化器；5. 確保測(cè)量時(shí)載流液及還原劑夠用的情況下，測(cè)量人員才能離開(kāi)；6. 定期檢查泵管，確保泵管在測(cè)量時(shí)不漏液，以免影響測(cè)量結(jié)果；7. 更換空心陰極燈時(shí)，確保主機(jī)電源處于關(guān)閉狀態(tài)。三簡(jiǎn)單故障的排除系統(tǒng)故障問(wèn)題1.

7、 故障表現(xiàn)：通訊失敗 解決方法：A.按照規(guī)定的開(kāi)機(jī)順序開(kāi)機(jī)重試；B.檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。2. 故障表現(xiàn)：測(cè)量過(guò)程中死機(jī) 解決方法：A.軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件；B.元素?zé)舾蓴_，更換元素?zé)艋虿徊鍩魷y(cè)試。3. 故障表現(xiàn)：無(wú)信號(hào) 解決方法：A.檢查元素?zé)羰欠窳?，采樣時(shí)點(diǎn)燈過(guò)程是否正常；B.檢查燈能量反射是否正常，以此判斷儀器電路問(wèn)題還是進(jìn)樣系統(tǒng)問(wèn)題；C.觀察反應(yīng)時(shí)原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無(wú)火焰）；D.檢查樣品或還原劑是否被吸進(jìn)反應(yīng)快，反應(yīng)是否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）；E.排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適；F.試劑是否失效、濃度是否準(zhǔn)確

8、，可按標(biāo)準(zhǔn)方法重新配置。4. 故障表現(xiàn)：信號(hào)不穩(wěn) 解決方法：A.儀器預(yù)熱的時(shí)間不夠；B.檢查進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管是否有堵塞；C.檢查泵管是否被壓扁或變形；D.檢查氣流量是否準(zhǔn)確，選擇設(shè)置是否合適。5. 故障表現(xiàn)：測(cè)量時(shí)顯示“無(wú)載氣” 解決方法：更換氬氣瓶或?qū)饴费b置上的氣保開(kāi)關(guān)頂絲擰松即可。元素?zé)魡?wèn)題：1. 故障表現(xiàn)：燈點(diǎn)不亮解決方法：多為汞燈，汞燈開(kāi)機(jī)后不會(huì)自動(dòng)點(diǎn)亮，需要用點(diǎn)煤氣用的放電裝置點(diǎn)亮或用海綿擦拭燈表面。2. 故障表現(xiàn)：光斑偏斜 解決方法：元素?zé)粲兴膫€(gè)螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器上，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。蠕動(dòng)泵問(wèn)題：1. 故障表現(xiàn)：不排液解決方法：調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵對(duì)硅膠管的

9、壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會(huì)經(jīng)常因?yàn)楸脭D壓硅膠管引起不排液。2. 故障表現(xiàn)：蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)不停解決方法：屬系統(tǒng)故障，管機(jī)器，重新開(kāi)啟。氣液分離器問(wèn)題1. 故障表現(xiàn)：泡沫過(guò)多解決方法：消解不完全，有機(jī)物過(guò)多導(dǎo)致，可以采用繼續(xù)消解的方法，同時(shí)適當(dāng)降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當(dāng)加入多元醇來(lái)消泡。2. 故障表現(xiàn)：二級(jí)氣液分離器漏氣解決方法：查看管路是否接反，同時(shí)注意加水封的時(shí)候要快，加水量要大，一次堵住氣孔，慢慢加會(huì)被載氣吹出，導(dǎo)致水封加不上而漏氣。檢測(cè)值問(wèn)題1. 故障表現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，曲線各點(diǎn)測(cè)出值相近解決方法：A.查看燈有沒(méi)有點(diǎn)亮，燈沒(méi)有點(diǎn)亮的話(huà)會(huì)出現(xiàn)值很低且恒定的情況

10、；B.查看有沒(méi)有點(diǎn)火，沒(méi)有點(diǎn)火也會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似情況；C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似情況；D.查看管路是否進(jìn)樣，特別是用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的機(jī)器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高；E.查看二級(jí)氣液分離器水封是否加好，漏氣的話(huà)，檢測(cè)值也會(huì)很低，且不能檢出。2. 故障表現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，可以做曲線解決方法：A.查看燈光斑位置是否子啊原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似情況，少量的熒光被檢測(cè)器檢測(cè)到還可以做曲線，就是值很低；B.查看環(huán)境溫度，5以下檢測(cè)值低是正常情況，提高環(huán)境溫度即可；C.預(yù)熱時(shí)間，剛開(kāi)機(jī)即檢測(cè)，不僅值不穩(wěn)定，而且值會(huì)很低。3. 故障表現(xiàn)：空白值高解決方法：A.查看管

11、路是否污染，一般來(lái)說(shuō)汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會(huì)造成管路污染；B.試劑污染，自查就可以解決。4. 故障表現(xiàn)：空白漂移解決方法：A.延長(zhǎng)元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間，環(huán)境溫度低時(shí)更要延長(zhǎng)；B.曲線重測(cè)。XGY-1011A原子熒光光度計(jì)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)一操作規(guī)程1. 將選定待測(cè)元素的空心陰極燈裝在燈座上，開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)；2. 選定特種空心陰極燈（主電流）或高強(qiáng)度空心陰極燈（主電流和輔助電流）的燈電流；3. 將點(diǎn)燈方式置于“預(yù)熱”檔，燈即發(fā)光；4. 將調(diào)光器置于原子化器上，調(diào)節(jié)空心陰極燈上下左右位置，使得光斑落在調(diào)光器的中心位置，對(duì)光完畢后取下調(diào)光器；5. 按下“功能選擇”鍵置冷原子（不點(diǎn)火）即

12、為冷原子測(cè)定方式；6. 根據(jù)需要調(diào)節(jié)好負(fù)高壓、積分時(shí)間、加液時(shí)間和爐溫，預(yù)熱1520min；7. 儀器穩(wěn)定性檢查：開(kāi)氬氣之前，（檢修檔狀態(tài)）不加溶液，按測(cè)量鍵，觀測(cè)讀數(shù)，如多次讀數(shù)穩(wěn)定則把讀數(shù)調(diào)零，即儀器空白調(diào)到零；8. 開(kāi)啟氬氣，將鋼瓶口定值裝置中輸出壓力調(diào)節(jié)至0.02MPa，流量計(jì)設(shè)定所需載氣流量（800ml/min），按測(cè)量鍵了解氬氣有無(wú)讀數(shù)，若讀數(shù)不大且穩(wěn)定，則可調(diào)零；9. 將選擇開(kāi)關(guān)置于“工作”檔，用定量加液器（2ml）吸取空白溶液注入發(fā)生器，按測(cè)量鍵（加入還原劑）觀測(cè)空白溶液的讀數(shù)（水、酸和容器污染引起）。如讀數(shù)不大且穩(wěn)定，即可進(jìn)行靈敏度檢查調(diào)節(jié)；10. 向發(fā)生器注入2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液

13、，按測(cè)量鍵，讀出讀數(shù)（熒光強(qiáng)度），計(jì)算靈敏度是否符合工作要求。靈敏度調(diào)節(jié)符合要求后，即可進(jìn)行測(cè)量工作。一般首先作校正工作曲線。二注意事項(xiàng)1. 測(cè)量工作中在氫化物/汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)嚴(yán)禁加入有機(jī)溶劑溶液，防止發(fā)生器受損；2. 儲(chǔ)液桶加入溶液后，在旋蓋過(guò)程中請(qǐng)注意要對(duì)好絲口，且不要旋得太緊（旋蓋內(nèi)設(shè)有密封墊），以避免旋蓋絲口受損，通氣后檢查有無(wú)漏氣現(xiàn)象；3. 開(kāi)機(jī)前應(yīng)檢查氫化物發(fā)生器下端廢液桶是否暢通，廢液桶伸入廢液桶內(nèi)不宜太長(zhǎng)，防止廢液管與桶內(nèi)廢液接觸；4. 在開(kāi)始測(cè)量工作時(shí)，先將主機(jī)觀察窗取下，用空白溶液測(cè)試觀察自動(dòng)點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧媸欠裾?，牢記正常工作時(shí)火焰的形狀，對(duì)日后判斷工作是否正常極為有用；5

14、. 更換空心陰極燈時(shí)，應(yīng)將主、輔燈電流調(diào)到零處，然后將主機(jī)電源關(guān)閉，方可換燈，避免燈受損；6. 工作完畢后，先將“爐溫”設(shè)定回零，然后將“爐溫”開(kāi)關(guān)關(guān)閉；7. 工作完畢后，請(qǐng)用干凈的軟布擦拭儀器表面，及時(shí)清除工作臺(tái)面上和室內(nèi)開(kāi)口容器中存放的各種酸性溶液，防止酸氣對(duì)儀器中元件的侵蝕；8. 如需停止數(shù)日不用儀器，則應(yīng)清洗儲(chǔ)液桶以及發(fā)生器蓋上KBH4入口，防止KBH4沉淀結(jié)晶堵塞，造成下次工作的困難。清理的方法可在KBH4儲(chǔ)液桶內(nèi)裝入清水，重復(fù)按測(cè)量鍵幾遍即可。三簡(jiǎn)單故障的排除疑難現(xiàn)象可能原因排除方法某一元素空白不穩(wěn)，讀書(shū)過(guò)高，其它元素空白正常。1. 空心陰極燈不良；2. 鹽酸含待測(cè)元素；3. 燒杯

15、等容器沾污；4. 水被沾污。1. 更換空心陰極燈；2. 換其它品牌鹽酸；3. 用10%硝酸浸泡24h洗凈；4. 換新去離子水，新容器。氫化物發(fā)生器排廢后閥門(mén)關(guān)不上。1. 閥芯卡；2. 磁鋼盒有機(jī)玻璃破裂。1. 用刀刮去毛刺或突出物；2. 換新閥芯。氫化物元素測(cè)定時(shí)，原子化器點(diǎn)燃裝置爐絲不亮。1.“功能開(kāi)關(guān)鍵”未置在氫化物檔上；2. 點(diǎn)火電爐絲固定螺絲松；3. 點(diǎn)火電爐絲斷。1. 置在氫化物檔上；2. 擰緊固定螺絲；3. 換備用爐絲。KBH4溶液不能自動(dòng)加入，或流量減少，進(jìn)入發(fā)生器不成水柱而是水滴或順壁而下。1. 未開(kāi)氬氣或壓力不夠；2. 貯液桶漏氣；3. KBH4電磁閥不正常；4. 發(fā)生器上K

16、BH4入口堵1. 開(kāi)氬氣使壓力到0.02MPa；2. 擰緊貯液桶；3. 修復(fù)或換電磁閥；4. 使堵塞的入口通暢。清洗水不能加入或加入不止。1. 控制清洗水的電磁閥壞；2. 清洗水控制電路IC5-BG3三極管常斷或常通。1. 更換電磁閥；2. 更換BG3三極管。KBH4不能加入或加入不止。1. 控制KBH4的電磁閥壞；2. KBH4控制電路IC5-BG1三極管常斷或常通。1. 更換電磁閥；2. 更換BG1三極管。讀數(shù)單方向增大或減小，或停止一會(huì)兒后繼續(xù)工作，讀數(shù)變大超差。1. 空心陰極燈不穩(wěn)，發(fā)射光的強(qiáng)度有隨溫度增高而增大或變小的漂移現(xiàn)象。2. 燈有老化現(xiàn)象，休息后恢復(fù)原有的發(fā)射強(qiáng)度。1. 用反

17、向電流予以激活，改善性能，反向電流>工作主電流，時(shí)間2030分鐘；2. 激活無(wú)效果，應(yīng)予以換燈。-0原子熒光光譜法測(cè)試樣品中砷、銻、鉍、汞的含量1試劑1. 1王水的配置（現(xiàn)用現(xiàn)配） 鹽酸（優(yōu)級(jí)純）硝酸（分析純）水=3:1:4。1. 2氯化亞錫溶液的配置 氯化亞錫（分析純，10%）+鹽酸（V/V總=20%）+水1. 3硼氫化鉀溶液的配置 氫氧化鉀（分析純，0.2%）+硼氫化鉀（分析純，2%）+水1. 4草酸（分析純，1%）1. 5高錳酸鉀（分析純，1%）1. 6硫脲-抗壞血酸溶液的配置 硫脲（分析純，5%）+ 抗壞血酸（分析純，5%）+水1. 7鹽酸（載液，V/V總=5%） 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配

18、制2. 1砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1) 取砷標(biāo)液（(As)=50g/ml）2ml于100ml的容量瓶中，用含硝酸為2%的水溶液定容，此溶液(As)=1g/ml（可貯存使用多次）；(2) 分別移取0、0.5、1、2、3、5、6ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用硫脲-抗壞血酸溶液定容，其中As元素含量分別為0、20、40、80、120、200、240ng/ml； 2. 1銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(2) 取銻標(biāo)液（(Sb)=5g/ml）5ml于100ml的容量瓶中，用含鹽酸為10%的水溶液定容，此溶液(Sb)=250ng/ml（可貯存使用多次）；(2) 分別移取0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用硫脲-抗壞血酸溶液定容，其中Sb元素含量分別為0、2、4、8、12、16、20ng/ml； 2. 3鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1) 取鉍標(biāo)液（(Bi)=5g/ml）2ml于100ml的容量瓶中，用含硝酸為5%的水溶液定容，此溶液(Bi)=100ng/ml（可貯存使用多次）；(2) 分別移取0、0.5、1、2、3、4、5ml(1)中配制的溶液于25ml容量瓶中，用含鹽酸為20%的水溶液定容，其Bi元素含量分別為0、2、4、8、12、16、20 ng/ml；2. 4汞