原子吸收分光光度法測(cè)定富硒決明子中的硒含量

1、DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減原子吸收分光光度法測(cè)定富硒決明子中的硒含量（作者：單位:郵編:【摘要】：目的探討富硒決明子中硒含量的測(cè)定方法。方法應(yīng)用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定富硒決明子芽中硒含量。結(jié)果與結(jié)論本實(shí)驗(yàn)篩選出了適合于測(cè)定決明子中硒含量的方法和條件；富硒決明子消化后，用加入基體改進(jìn)劑的含0.1%土溫80的1%稀硝酸溶解定容，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。【關(guān)鍵詞】原子吸收分光光度法硒決明子Abstract:ObjectiveToexplorethedeterminationofelementsseleniumcontentinSeSemenCassiae.MethodSeleniumcon

2、tentinSeSemenCassiaewasmeasuredbygraphiteatomicabsorptionspectrophotometer.ResultandConclusionAnappropriateextract!onmethodanddigest!ngconditionwerescreenedout.Thedeterminedresultswereaccuratewhenthedigestedsamplewasdissolvedandmeteredvolumewith1%HNO3whichcontaining0.1%Tween80.Keywords：graphiteatomi

3、cabsorptionspectrophotometerselenium；SemenCassiae決明子是臨床上常用的中藥，有清肝明目、潤腸通便和調(diào)節(jié)血脂等多種生物學(xué)功效。決明子富硒不僅提供了一種新的含硒補(bǔ)品，而且很可能提高決明子的藥用范圍和療效，因此，準(zhǔn)確測(cè)定富硒決明子中硒含量具有重要意義。目前，測(cè)定硒的方法報(bào)道較多，原子吸收分光光度法具有靈敏度高、需要樣品量少'分析速度快'穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于微量元素的測(cè)定。1實(shí)驗(yàn)材料1.1 試藥高氯酸、硝酸、硝酸銀（國產(chǎn)優(yōu)級(jí)純）；土溫80（進(jìn)口分析純）；硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB04-1751-2004,北京有色金屬研究總院）；超純水。富硒

4、決明子芽由本實(shí)驗(yàn)室自制。1.2 儀器及工作條件日立乙2000原子吸收分光光度計(jì)（日本日立公司）；恒溫可調(diào)電熱板；電熱恒溫水浴鍋；通風(fēng)櫥；超純水系統(tǒng)（美國Milipour公司）。檢測(cè)波長：196.00nm狹縫寬度：1.3nm硒燈電流：12.5mA背景矯正：塞曼；進(jìn)樣體積：20ALo溫度控制：干燥,80-140C,升溫時(shí)間為40s；灰化：400C；保溫時(shí)間：20s；原子化：2500C，保溫時(shí)間：5s;清洗：2700C,保溫時(shí)間：4So氣體控制：原子化階段氮?dú)饬魉贋?0mL/min,其余時(shí)間的流速為200mL/min。DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減2方法2.1 樣品的消化用電子天平準(zhǔn)確稱取0.

5、1g富硒決明子芽粉，置于50mL錐形瓶內(nèi)，加入5 mL混合酸（HNO：HCIO4 4:1），并放置防爆玻璃珠35個(gè)，上端放一小玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥中用恒溫可調(diào)電熱板130加熱消化樣品，待溶液呈無色為止，將消化好的樣品溶液移入離心管中。由于硒在回i溫下易揮發(fā)，故在定容樣品時(shí)加入1mg/mL硝酸鎮(zhèn)100PL（基體改進(jìn)劑）,最后用含0.1%的土溫80的1%稀硝酸定容。2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制在已確定的最佳檢測(cè)條件下，將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液系列稀釋（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0Pg/L），測(cè)定對(duì)應(yīng)的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：ABS=5.996

6、134X10-4X+2.939666X10-3,r=0.9993,DL=0.1。2.3樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確稱取樣品，米用標(biāo)準(zhǔn)加入法，向其中加入10Pg/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品測(cè)定方法，重復(fù)測(cè)定4次，回收率在90%110%之間，符合測(cè)定要求。將消化好的樣品溶液重復(fù)測(cè)定12次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均值為3.607%,表明該方法的精密度較高，重現(xiàn)性較好。3結(jié)果（見表1、表2）表1硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定結(jié)果（略）表2富硒決明子中硒含量的測(cè)定結(jié)果（略）從表1、表2的數(shù)據(jù)可看出，本實(shí)驗(yàn)采用的消化條件和測(cè)定條件能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求，精密度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性也較好，而且隨著培養(yǎng)液中亞硒酸鈉濃度升高，決明子芽中硒含量增加。但也有例

7、外，如3號(hào)（培養(yǎng)液亞硒酸鈉濃度為150mg/L）和6號(hào)（培養(yǎng)液亞硒酸鈉濃度為300mg/L）;另外，隨著培養(yǎng)液中亞硒酸鈉濃度升高，決明子芽生長減弱，因此，在本實(shí)驗(yàn)條件下，培育富硒決明子芽的適宜亞硒酸鈉濃度為250mg/Lo4討論4.1 檢測(cè)限和敏感率波長196.00nm,敏感率為1.0;波長196.3nm,敏感率為0.15o故本實(shí)驗(yàn)選擇的檢測(cè)波長為196.00nm；檢出限是信噪比和信背比的函數(shù)，所以，檢出限與背景信號(hào)濃度存在一定關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)定空白溶液10次,RSD均小于1%表明儀器對(duì)空白溶液硒含量檢出4.2 樣品處理方法在實(shí)驗(yàn)過程中，采用2種稀釋和定容樣品的方法。一種是樣品經(jīng)混合酸消化后，直接用1%的硝酸稀釋定容，測(cè)定結(jié)果偏低，誤差達(dá)36.57%o主要原因是樣品在灰化階段大量揮發(fā)，從而導(dǎo)致結(jié)果偏低。另一種是在樣品定容液中加入基體改進(jìn)劑硝酸鎂和土溫80后，灰化階段揮發(fā)損失的硒大為減少，從而使測(cè)定的準(zhǔn)確性提高。4.3測(cè)定數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果：富硒決明子芽中硒含量見表2o樣品18為筆者制備的8種不同含硒量的決明子芽。富硒決明子芽在制備過程中，培養(yǎng)液中亞硒酸鈉的濃度分別為50、100、150、200v250、300、350、400mg/L,培養(yǎng)時(shí)間為72ho5結(jié)語筆者篩