實驗11 磁化率——絡合物結構的測定_第1頁
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文檔簡介

1、磁化率絡合物結構的測定摘要:本實驗探究了磁介質(zhì)在磁場中的磁化現(xiàn)象,利用古埃磁天平測定物質(zhì)磁化率,其中磁場強度用已知克磁化率的莫爾鹽進行間接標定,然后測定 FeSO4·7H2O 和 K4Fe(CN)6·3H2O 的磁化率并進一步推測出絡合物中的未成對電子數(shù),進而判斷絡合物中央離子的電子結構和成鍵類型關鍵詞:磁化率 古埃磁天平 電子結構 絡合物Magnetic Susceptibility The Measurement of the Structure of Coordination CompoundsMingXuan ZhangPB15030833Abstract:In t

2、his experiment, we explored the phenomenon of magnetic medium in the magnetic filed and measure the magnetic susceptibility of some substances by GOUY magnetic balance. The intensity of the magnetic filed is standarded by (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, and then we use the result to measure the magnetic s

3、usceptibility of FeSO4·7H2O and K4Fe(CN)6·3H2O. Further, we can get the information about the number of unpaired electrons, the electron configuration and the types of coordination bonds in these complexes.Keywords: magnetic susceptibility ,GOUY magnetic balance ,electron configuration ,co

4、ordination complex1. 前言物質(zhì)在外磁場中,會被磁化并感生一附加磁場,此物質(zhì)因磁化而激發(fā)出來的磁場強度 H 與外加的激發(fā)磁場強度H之和稱為該物質(zhì)在外磁場作用下的磁場強度 B。H與H方向相同的叫順磁性物質(zhì),相反的叫反磁性物質(zhì)。還有一類物質(zhì)如鐵、鈷、鎳及其合金,H比H大得, H /H高達10,而且附加磁場在外磁場消失后并不立即消失,這類物質(zhì)稱為鐵磁性物質(zhì)。物質(zhì)的磁性與組成它的原子、離子或分子的微觀結構有關,在反磁性物質(zhì)中,由于電子自旋已配對,故無永久磁矩。但是內(nèi)部電子的軌道運動,在外磁場作用下產(chǎn)生的拉摩進動,會感生出一個與外磁場方向相反的誘導磁矩,所以表示出反磁性。其 M <

5、; 0 就等于反磁化率反,且 M < 0。在順磁性物質(zhì)中,存在自旋未配對電子,所以具有永久磁矩。在外磁場中,永久磁矩順著外磁場方向排列,產(chǎn)生順磁性?;陧槾判晕镔|(zhì)分子磁矩與未成對電子數(shù)的定量關系,通過測量配合物的磁化率,就可求得其未成對電子數(shù),從而推測配合物中心原子的成鍵類型。本實驗的基礎就在于此。2. 實驗部分2.1. 實驗目的1 了解磁介質(zhì)在磁場中的磁化現(xiàn)象。2 通過對一些物質(zhì)的磁化率的測定,求出未成對電子數(shù)并判斷絡合物中央離子的電子結構和成鍵類型。3 掌握古埃(GOUY)法測定磁化率的實驗原理和技術。2.2. 實驗原理1. 磁化當磁介質(zhì)放到場強為H的磁場中會產(chǎn)生附加的磁場H,這種現(xiàn)

6、象稱為磁介質(zhì)的磁化。這時磁介質(zhì)的磁感應強度為: B = H + H = H + 4XH (1)式中X為物質(zhì)的體積磁化率,化學中常用克磁化率Xm和摩爾磁化率XM ,它們的定義為: Xm = X / (2) XM = M X / (3)式中為磁介質(zhì)的密度,M為克分子量。由于X是無量綱的量,故Xm和XM的量綱為厘米3/克和厘米3/摩爾。(1)式中如H 和H同向則為順磁物質(zhì),H 和H反向為逆磁質(zhì)H 和H不成正比,H 隨H的增加而劇烈增加,當外磁場消失后這種物質(zhì)的磁性并不消失,呈現(xiàn)滯后的現(xiàn)象,則為鐵磁質(zhì)。2原子分子的磁矩由于分子體系內(nèi)有電子環(huán)形運動,所以它應具有磁矩。多電子原子的磁矩和總角動量量子數(shù)J,

7、總軌道角動量量子數(shù)L,總自旋角動量量子數(shù)S間有以下關系: P = J (J + 1) g D = H (4) = P + D其中m為電子質(zhì)量,C為光速, = = 9.27×10-21爾格/高斯。 g = 1+ (5)為朗德因子。ri2為原子中電子i的位置矢量平方的平均值。 當S = 0時,J = L,g = 1可得軌道磁矩 PO PO = (6) 當L = 0時,J = S,g = 2可得自旋磁矩 PS PS = 2 (7)由于S = n /2,n為未成對電子數(shù),則: PS = (8)由(4)可知當J0時,通常因 P D, P。磁矩和磁場的相互作用能為E = ( · H )

8、0,所以和外磁場H“同向”(即它們之間的夾角小于 /2),也就是 P和H“同向”。所以J0時的物質(zhì)為順磁性物質(zhì),它具有一個不等于零的永久磁矩。當J = 0時, P = 0 D0, D和H“反向”(即它們之間的夾角大于 /2),該物質(zhì)為逆磁性物質(zhì),它無永久磁矩,但在外磁場的作用下會感應出一個和H“反向”的誘導磁矩。對于順磁性物質(zhì),也存在和外磁場“反向”的誘導磁矩(因ri2 0)。只不過由于 P D,它的逆磁性被順磁性掩蓋了。3磁矩和磁化率由于熱運動,原子或分子的磁矩 P指向各個方向的幾率相等,所以由大量原子分子所組成的體系的平均磁矩為零。但在外磁場中,原子分子的磁矩會順著磁場方向取向。(即有較多

9、的原子分子的 P順著H的方向排列)而熱運動會擾亂這種取向。當達到熱力學平衡時,由大量原子分子組成的體系具有不為零的平均磁矩。顯然平均磁矩隨外磁場的增大而增大,隨溫度的升高而減小??梢愿鶕?jù)坡爾茲曼分布定律計算平均磁矩 P。 (9)式中K為玻爾茲曼常數(shù),T為絕對溫度。摩爾磁化率是單位磁場強度下一摩爾物質(zhì)的平均磁矩,即 (10)式中NO為阿佛加德羅常數(shù);C為居里常數(shù),關系式: (11)也稱為居里定律。后來實驗證明在更大的溫度范圍內(nèi),要用以下的居里外斯定律來描寫。 (12)式中為外斯常數(shù)。* (13)總的摩爾磁化率為摩爾順磁化率和摩爾逆磁化率之和 (14)4順磁磁化率和分子的電子結構在多原子分子中,電

10、子軌道運動和分子的核構型聯(lián)系很緊密,以致分子的軌道運動不能順著磁場方向取向,所以軌道磁矩對XPM的貢獻很小。分子的順磁性全部或幾乎全部都是由電子的自旋運動提供,這時由(8)式有 P = PS = (8)由(14)式可得: XPM = XM XDM (15)如果實驗測出了XM和XDM,則可通過(15)式求出分子中未配對的電子數(shù)n。實驗中如XPM0,就很難測出XDM,幸有XPMXDM,常把XDM從XM中略去,有XMXPM,則有 即 (16)式中No = 6.023×1023,K = 1.386×10-16爾格/度, = 9.274×10-21爾格/高斯。這樣,只要測出

11、了XM,通過(16)式就可求出分子中未成對電子數(shù)了。絡合物中的中央離子的電子結構強烈地受配位體電場的影響。當沒有配位體存在時,中央離子的5個d軌道具有相同的能量。在正八面體配位體場的作用下,中央離子的d軌道的能級分裂成兩個小組,能量較高的一組記為eg,它由dz2和dx2-y2組成。能量較低的一組記為t2g,它由dxy、dyz、dxz組成。eg和t2g之間的能量差記為稱為分離能。配位體電場越強(如CN配位體)則分離能越大(如圖A),配位體電場越弱(如H2O、F配位體)則分離能越?。ㄈ鐖D一中B所示)。如中央離子是d6時,前三個d電子會排在能量較低的t2g上,但第四個電子是排在t2g上與前三個電子中

12、的一個配對,還是排在eg上,這主要決定分離能和配對能P的相對大小。電子配對能P是一個電子與另一個電子配對需克服的能量。如配位體為強場配位體(如CN配位體),則第四個電子寧愿克服電子成對能在t2g上,(如圖A所示),如配位體為弱場配位體(如H2O、F配位體),則第四個電子寧愿克服電子成對能排在eg上(如圖一B所示)。同理d6中央離子在正八面體配位場中的電子結構,在強場中有圖二(A)的電子排布,在弱場中有圖二(B)的電子排布。強場絡合物因未配對電子少屬于低自旋絡合物(共價配鍵),弱場絡合物因未配對電子多屬于高自旋絡合物(電價配鍵)。egt2g dz2 dx2-y2 dz2 dx2-y2 dxy d

13、yz dxz dxy dyz dxzAB圖一中央離子在Oh場中的電子結構egt2g dz2 dx2-y2 dz2 dx2-y2 dxy dyz dxz dxy dyz dxzAB圖二d6中央離子在Oh場中的電子結構5磁化率的測量測定磁化率的方法很多,有興趣者可參考2。本實驗采用古埃天平測定物質(zhì)的XM。本實驗的裝置圖如圖三所示。將圓柱形樣品物質(zhì)懸掛在天平的一個臂上,使樣品的底部處于電磁鐵的中心,即磁場強度最強處。樣品應足夠長,使其上端頂部的磁場為零。這樣圓柱形樣品就處在一不均勻的磁場中,沿樣品軸心方向Z,存在一磁場強度梯度,則作用于樣品的力:f = (17)式中:A為樣品截面積;X空為空氣的磁化

14、率,H為磁場強度。如忽略空氣的磁化率,則: f = (18)由天平稱得裝有被測樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在加與不加磁場時重量變化W求出:f1 = W空管g (19)f2 = W樣品空管g (20)式中 W空管 = W空管磁場W空管 (21) W樣品空管 = W樣品空管磁場W樣品空管 (22)式中W空管為不加磁場時空樣品管的質(zhì)量,W樣品空管為裝有樣品的樣品管不加磁場時的質(zhì)量。顯然,不均勻磁場作用樣品的力f = f2f1,于是有: = (W樣品空管W空管 )g (23)整理后得:X = (24)由于XM = , = 則有:XM = (25)式中h為樣品高度,W為樣品重量,M為樣品克分子量。在

15、天平上測出W,W,H,用直尺測出h,查出M,g取981則可算出XM;再由(16)式: (16)即可推算出樣品物質(zhì)中未成對電子數(shù)n。磁場強度可用CT5型高斯計測出,或用已知克磁化率的莫爾氏鹽進行間接標定。 (26)2.3. 實驗儀器與試劑儀器名稱生產(chǎn)廠家數(shù)量MB-1A型磁天平南京南大萬和科技有限公司1TU1901 雙光束紫外可見分光光度計北京普新通用儀器有限責任公司2玻璃樣品管3瑪瑙研缽3牛角勺3小塑料漏斗3直尺1三水合六氰鐵酸鉀(分析純AR)國藥集團化學試劑有限公司1七水合硫酸亞鐵(分析純AR)國藥集團化學試劑有限公司1六水合硫酸亞鐵銨(分析純AR)國藥集團化學試劑有限公司1表1 實驗儀器及試

16、劑2.4. 實驗步驟1儀器調(diào)試將電壓電流調(diào)節(jié)器旋鈕反時針方向旋到底,這時方可打開日光燈開關和電源開關。將電壓電流調(diào)節(jié)旋鈕慢慢向順時針方向旋轉,讓電流逐漸升至2A預熱2分鐘后,磁天平方可使用。在以后的使用中,通過電壓電流調(diào)節(jié)器,調(diào)節(jié)電流時要平穩(wěn)、緩慢,以防因升高或降低電流太快而損壞晶體管元件。測準磁場強度是本實驗的重要步驟。先對CT5高斯計機械調(diào)零。校準和各使用檔調(diào)零。其方法如下:A)機械調(diào)零:在未開機前,旋鈕離開“關”指向任何一檔,旋動表蓋中央調(diào)零器凹槽,使指針準指0位線(教師已調(diào)好)。B)校準:開通電源,量程旋鈕指示“校準”檔,預熱5分鐘,調(diào)節(jié)右下首“校準”凹槽,使指針準指“校準”線。C)放

17、大器0位調(diào)節(jié),量程旋鈕指示“0”檔,調(diào)節(jié)右下首“0”孔中凹槽,使指針指0位線。D)“調(diào)零”調(diào)節(jié):先將量程旋鈕指示“50”檔,旋轉“調(diào)零”旋鈕,使指針準批“0”位線。再將量程旋鈕指示到需要測量的量限上,(本實驗用1K檔),重新調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕,使指針指“0”位線。這時方可進行磁場測量。測量時將霍爾變送器垂直地放入磁極中,使距變送器頂端34mm處的測量元件位于磁場磁極中心磁場最大值的地方,可稍微平移和轉動霍爾探頭,使高斯計的指針指在最大值的方法來確定。如高斯計指針反向,只須將探頭轉動180°方可。2磁場兩極中心處磁場強度H的測定(1)用高斯計重復測量五次,分別讀取勵磁電流值(本實驗用I1

18、 = 3A,I2 = 4A)和對應的磁場強度值。(2)用已知Xm的莫爾氏鹽標定對應于勵磁電流3A和4A的磁場強度。標定步驟如下:將電流調(diào)至0A,取一支清潔、干燥的空樣品管懸掛在古埃磁天平的掛鉤上,使樣品管底部正好與磁極中心線齊平。準確稱得空樣品管重量;然后將勵磁電流由小至大調(diào)節(jié)至1A,迅速且準確地稱取此時空樣品管的重量;繼續(xù)由小至大分別調(diào)節(jié)勵磁電流至2A、3A、4A再稱重量;繼續(xù)將勵磁電流升至5A,接著又將勵磁電流緩降至4A,再稱空樣品管重量;又將勵電流由大至小分別降至3A、2A、1A,分別再稱重量;將勵磁電流降至零,又稱取一次樣品管重量。上述數(shù)據(jù)按下表記錄??諛悠饭躓(增大)W(減?。¦(平

19、均)W0A1A2A3A4A上述勵磁電流由小至大,再由大至小的測量方法,是為了抵消實驗時磁場剩磁現(xiàn)象的影響。此外實驗時還須避免氣流對測量的影響,并注意勿使樣品管與磁極相碰,磁極距離不得隨意變動,每次稱量后應將天平托起。同法重復測定一次,將二次測得的數(shù)據(jù)取平均值。取下樣品管,將事先研細的莫爾氏鹽通過小漏斗裝入樣品管,在裝填時須不斷將樣品管底部敲擊皮墊,務使粉末樣品均勻填實,直至裝滿約15厘米高。用直尺準確量取樣品高度h。同上法,將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于古埃天平的掛鉤上,在0A、1A、2A、3A、4A、(5A)、4A、3A、2A、1A、0A電流下進行稱量。測量兩次,取兩次數(shù)據(jù)的平均值。測定完畢,將

20、樣品管中的莫爾氏鹽倒入回收瓶中,然后洗凈、干燥備用。3測定FeSO47H2O和K4Fe(CN)63H2O的摩爾磁化率。重復(2)操作,裝入測定樣品,重復上述的實驗步驟。3. 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理詳見“附文”。4. 實驗結果及討論4.1. 實驗結果實驗結果如下:莫爾鹽標定得到磁場強度:I/A1.0 2.0 3.0 4.0 H/G643.3956 1265.1628 1864.7375 2466.8158 表2 磁場強度的標定實驗測得:FeSO4·7H2O摩爾磁化率M = 0.01236cm3/mol, 未成對電子數(shù) n 4; K4Fe(CN)6·3H2O摩爾磁化率M = 0.0

21、0003cm3/mol, 未成對電子數(shù)n 0。通過查閱資料:FeSO4·7H2O未成對電子為4, K4Fe(CN)6·3H2O未成對電子為0。實驗結果較為準確。同時得到光譜如下:圖5 三種物質(zhì)的反射光譜圖4 三種物質(zhì)的吸收光譜4.2. 結果分析FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O結構式分別為FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O均為正八面體配合物,結構如下圖:圖6 兩種配合物結構示意圖由FeSO4·7H2O以及K4Fe(CN)6·3H2O的摩爾磁化率和單電子數(shù)可得:在FeSO4·

22、7H2O中,F(xiàn)e2+的5個價電子先自旋平行的填充在5個d軌道上,剩余1個價電子填充在t2g上,與同軌道電子自旋反平行,為弱場高自旋,雜化方式為外軌型的sp3d2雜化,配位鍵為電價配鍵。而在K4Fe(CN)6·3H2O中,F(xiàn)e2+的6個價電子全部填充在t2g上,為強場低自旋,雜化方式為內(nèi)軌型的d2sp3雜化,配位鍵為共價配鍵。然而n在計算結果中不為4和0(分別為4.509和0.035),都與標準值有偏差,說明實驗過程中有一定誤差。其中硫酸亞鐵的結果誤差較大,可能是部分Fe2+被空氣氧化。由光譜可得:FeSO4·7H2O和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O光譜波峰

23、分布及為相似,說明其電子排布結構相同。而與 K4Fe(CN)6·3H2O 差異較大,說明電子排布結構不同。電子吸收光的能量,從低能級向高能級躍遷,根據(jù)晶體場理論,求出配合物的晶體場穩(wěn)定化能(CFSE)即可判斷配合物離子的顏色,=hv=hc/。所以可以求出吸收光的波長,物質(zhì)顯示的顏色是物質(zhì)吸收光的互補色。由于(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O與FeSO4·7H2O都是Fe2+的5個價電子先自旋平行的填充在5個d軌道上,剩余1個價電子填充在t2g上,與同軌道電子自旋反平行,為弱場高自旋,雜化方式為外軌型的sp3d2雜化,CFSE=(-4Dq)*4+6Dq*2=-4

24、Dq。而在K4Fe(CN)6·3H2O中,F(xiàn)e2+的6個價電子全部填充在t2g上,為強場低自旋,雜化方式為內(nèi)軌型的d2sp3雜化,CFSE=(-4Dq)*6=-24Dq。所以K4Fe(CN)6·3H2O的晶體場穩(wěn)定化能大于(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O與FeSO4·7H2O的晶體場穩(wěn)定化能,根據(jù)公式=hv=hc/,故K4Fe(CN)6·3H2O的最大吸收波長要小于另外兩者的吸收波長,但在圖中沒有反映出這一點,查詢數(shù)據(jù)得知K4Fe(CN)6·3H2O為黃色,吸收波長為530nm,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O與

25、FeSO4·7H2O淡綠色,吸收波長為720nm,與理論一致,實驗中量程有限,難以判斷實驗現(xiàn)象。4.3. 誤差分析1. 在進行公式推導時,忽略了DM對M的貢獻,因此帶來系統(tǒng)誤差。2. 理論上,我們認為當樣品物質(zhì)足夠長時,樣品上端頂部的磁場為零;實際上,樣品的長度h 約為 15cm,因此其上部的磁場雖然比較小,但并不為零,所以引入了系統(tǒng)誤差。3. up 的精確公式有 H 的高階項,然而我們在進行計算時,只考慮了 H 的一次項,忽略了 O(H)項,可能也存在一定系統(tǒng)誤差。4. 考慮順磁化率時,也只考慮了電子自旋磁矩,未考慮軌道磁矩。并且推導時未考慮空氣磁導率,造成系統(tǒng)誤差。5. 樣品很難

26、研細,可能導致樣品之間有空隙,影響實驗結果。而相對于上層樣品,下層樣品填充較實,這種不均勻性也會影響實驗結果。6. 實驗要求將圓柱形樣品物質(zhì)的底部處于電磁鐵的中心,即磁場強度最強處,很難保證。7. 樣品管未清洗干凈,含有其他鹽類雜質(zhì)。雖然測量了空管的質(zhì)量,但由于固定樣品管的掛鉤易形變,因此不能保證裝填樣品后,樣品管的位置與空管位置相同,從而使質(zhì)量測定不準確。8. 實驗中測量長度時,由于樣品表面是凸起的,所以很難做到準確測量。而且在放入儀器中后,高度可能會有所變化。9. 實驗時無法實時讀取天平操作箱內(nèi)的溫度,機器工作散發(fā)的熱量可能導致操作箱內(nèi)溫度高于室溫,這就導致樣品溫度可能高于室溫,出現(xiàn)誤差。

27、10. 實驗過程中盡可能慢的放置樣品管,但是仍可能有微小振動,導致質(zhì)量測量不準。11. 剩磁現(xiàn)象無法被根除,實驗中采取兩次反復測量的方法,但是這也無法排除剩磁現(xiàn)象對實驗的影響。12. 實驗中使用的樣品都是 Fe2+離子為中心的配合物,在研磨過程中可能被空氣中的 O2 氧化,尤其是弱場配體 H2O 作為配體的配合物。這也許能解釋 FeSO4·7H2O 測量出的未成對電子數(shù)偏離理想值較多的現(xiàn)象。4.4. 實驗總結本次實驗中我們通過測量已知磁化率的配合物(莫爾鹽)的磁化率,來標定磁天平的磁場強度,再通過對樣品FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O磁化率的測量

28、,成功推算兩種樣品中的未成對電子數(shù)分別為4和0,并判斷了中心原子的外層電子結構以及配鍵類型。實驗所得結果與理論學習的結論相同,因此說明了用測量磁化率的方法推斷絡合物結構的正確性與可行性。5. 心得與體會通過本次試驗我們推測了兩種配合物的結構和配鍵類型。在實驗中,我們先用一種物質(zhì)標定了磁場強度,然后測定了另外兩種物質(zhì)的磁化率,進一步推算出來它們的未成對電子數(shù)。通過結果來看,實驗推測的結構與理論符合較好,說明這種實驗方法在推測配合物結構的時候是比較有用的。這為我們在以后了解與分析物質(zhì)結構提供了有力的手段。6. 參考文獻1 磁化率絡合物結構的測定,物理化學實驗講義2 CRC Handbook of

29、Chemistry and Physics 90th Edition 20103 物理化學(第五版)下冊M 傅獻彩等 高等教育出版社 20054 Gouy磁天平法測定物質(zhì)磁化率實驗數(shù)據(jù)處理公式的討論.武麗艷,鄭文君,尚貞鋒.大學化學.2006,10,21,5,51-52附錄1. 實驗條件實驗前: 氣溫:22.3 氣壓:100.68 kpa實驗后: 氣溫:23.0 氣壓:100.66 kpa2. 原始數(shù)據(jù)原始數(shù)據(jù)整理如下:樣品:莫爾鹽(六水合硫酸亞鐵銨),樣品高度h = 15.15 cmI/A空管質(zhì)量/g+-+-平均0.0 13.9977 13.9979 13.9979 13.9979 13.9

30、979 1.0 13.9976 13.9978 13.9979 13.9979 13.9978 2.0 13.9975 13.9977 13.9977 13.9976 13.9976 3.0 13.9972 13.9973 13.9974 13.9973 13.9973 4.0 13.9969 13.9969 13.9970 13.9970 13.9970 測量時溫度22.5I/A加入樣品后質(zhì)量/g+-+-平均0.0 20.7255 20.7256 20.7256 20.7256 20.7256 1.0 20.7284 20.7286 20.7283 20.7288 20.7285 2.0 2

31、0.7365 20.7376 20.7363 20.7371 20.7369 3.0 20.7491 20.7509 20.7497 20.7511 20.7502 4.0 20.7683 20.7690 20.7686 20.7694 20.7688 測量時溫度22.6表1 莫爾鹽(六水合硫酸亞鐵銨)原始數(shù)據(jù)樣品:七水合硫酸亞鐵,樣品高度h = 15.00 cmI/A空管質(zhì)量/g+-+-平均0.0 13.9512 13.9513 13.9514 13.9512 13.9513 1.0 13.9511 13.9513 13.9513 13.9512 13.9512 2.0 13.9511 13

32、.9511 13.9511 13.9509 13.9511 3.0 13.9508 13.9507 13.9508 13.9507 13.9508 4.0 13.9504 13.9503 13.9504 13.9504 13.9504 測量時溫度22.6I/A加入樣品后質(zhì)量/g+-+-平均0.0 19.8544 19.8547 19.8547 19.8549 19.8547 1.0 19.8578 19.8585 19.8585 19.8583 19.8583 2.0 19.8678 19.8693 19.8682 19.8687 19.8685 3.0 19.8849 19.8861 19.

33、8844 19.8858 19.8853 4.0 19.9083 19.9094 19.9084 19.9095 19.9089 測量時溫度22.7表2 七水合硫酸亞鐵原始數(shù)據(jù)樣品:三水合亞鐵氰化鉀,樣品高度h = 15.05 cmI/A空管質(zhì)量/g+-+-平均0.0 14.7167 14.7169 14.7169 14.7169 14.7169 1.0 14.7167 14.7168 14.7169 14.7169 14.7168 2.0 14.7166 14.7166 14.7167 14.7167 14.7167 3.0 14.7163 14.7163 14.7164 14.7164 1

34、4.7164 4.0 14.7159 14.7159 14.7161 14.7159 14.7160 測量時溫度22.6I/A加入樣品后質(zhì)量/g+-+-平均0.0 21.6718 21.6719 21.6720 21.6720 21.6719 1.0 21.6718 21.6718 21.6719 21.6719 21.6719 2.0 21.6714 21.6716 21.6716 21.6717 21.6716 3.0 21.6710 21.6711 21.6713 21.6712 21.6712 4.0 21.6705 21.6704 21.6708 21.6707 21.6706 測量

35、時溫度22.7表3 三水合亞鐵氰化鉀原始數(shù)據(jù)3. 不同電流下樣品質(zhì)量由:m樣品 = m樣品+空管 m空管m樣品+磁場 = m樣品+空管+磁場 m空管+磁場m空管 = m空管+磁場 m空管m樣品+空管 = m樣品+空管+磁場 m樣品+空管可推得:m = m樣品+空管 - m空管 = m樣品+磁場 m樣品計算結果如下:I/A莫爾鹽(六水合硫酸亞鐵銨)m(空管+磁場)/gm(樣品+空管+磁場)/gm(樣品+磁場)/gm/g0.0 13.9979 20.7256 6.7277 0.0000 1.0 13.9978 20.7285 6.7307 0.0030 2.0 13.9976 20.7369 6.

36、7393 0.0116 3.0 13.9973 20.7502 6.7529 0.0252 4.0 13.9970 20.7688 6.7718 0.0441 附表4 莫爾鹽計算結果I/A七水合硫酸亞鐵m(空管+磁場)/gm(樣品+空管+磁場)/gm(樣品+磁場)/gm/g0.0 13.9513 19.8547 5.9034 0.0000 1.0 13.9512 19.8583 5.9071 0.0037 2.0 13.9511 19.8685 5.9174 0.0140 3.0 13.9508 19.8853 5.9345 0.0311 4.0 13.9504 19.9089 5.9585

37、0.0551 附表5 七水合硫酸亞鐵計算結果I/A三水合亞鐵氰化鉀m(空管+磁場)/gm(樣品+空管+磁場)/gm(樣品+磁場)/gm/g0.0 14.7169 21.67196.9550 0.0000 1.0 14.7168 21.67196.9551 0.0001 2.0 14.7167 21.67166.9549 -0.0001 3.0 14.7164 21.67126.9548 -0.0002 4.0 14.7160 21.67066.9546 -0.0004 附表6 三水合亞鐵氰化鉀計算結果4. 由莫爾鹽的實驗結果計算不同電流下磁場強度由公式:XM = M Xm和平均測量溫度:(22.5+22.6)/ 2 = 22.55 得T = (22.55 + 273.15)K = 295.70 K M = 392.14 g/mol計算得Xm = 3.2019 × 10-5 cm3/g ,XM = 0.012556 cm3/mol再由公式:式中h為樣品高度,M為樣品克分子量,W樣品+空管-W樣品=m。W = W 樣品空管,0A-W 空管,0A = 6.7277 g帶入h = 15.15

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