氧化鉀和氧化鈉的測定

1、氧化鉀和氧化鈉的測定 1、溫度及濕度要求： 溫度20±2，濕度50%。 2、儀器設(shè)備及試劑： （1）、氫氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%； （2）、硫酸（1+1）：硫酸與水的體積比為1：1； （3）、甲基紅指示劑溶液：0.2g 甲基紅溶于100ml 乙醇中； （4）、碳酸銨溶液：10g 碳酸銨溶解于100ml 水中（用時現(xiàn)配制！）； （5）、其它化學(xué)藥品：氫氟酸5ml-7ml ，硫酸（1+1）15-20滴，甲基紅指示劑溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸銨溶液10ml ，鹽酸（1+1）； （6）、PF6400火焰光度計； （7）、加熱板，鉑皿； （8）、玻

2、璃棒一支，燒杯，容量瓶（50mL 10個、250mL 2個），吸量管（10mL 2支）， 吸移管（25mL 2支）。 3、試驗前準(zhǔn)備： （1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制： 、將含1000ppm 的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制100ppm 的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml 。 配制Na 2O 的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取2.5、5、10、15、25和35mL ，100ppm 的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm 的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。 取含Na +未知濃度液10mL 定容于50mL 容量瓶中。待測。 將含1000p

3、pm 的K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制200ppm 的K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml 。 配制K 2O 的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取200ppm 的K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、25和35mL 定容于50mL 容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm 的K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。 取含K +未知濃度液10mL 定容于50mL 容量瓶中，待測。 取含有K +、Na +混合未知液10mL 定溶于50mL 容量瓶中，待測。 （2）、儀器校準(zhǔn)： 、預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇K 、Na 量程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用1或2檔，以濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)

4、。濃度較低時采用“3”檔，選擇“2”、“3”檔時，要在觀察窗上按避光罩，以免室內(nèi)外雜散光干擾測試讀數(shù)。 、接著以空白溶液（蒸餾水）進(jìn)樣，緩慢旋動“調(diào)零”旋鈕，使表的指針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，緩慢旋動“滿度”旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復(fù)幾次，直至基本穩(wěn)定，則可開始測試工作。 、連續(xù)測試樣品時，應(yīng)在每35只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。 、在坐標(biāo)紙上作工作曲線。 Y 軸指示讀數(shù)值 X軸溶液濃度（ppm ） 未知溶液濃度按插入法查得。 4、試驗步驟： （1）、制備水泥可溶性堿含量溶液： 稱取樣品0.2000g ，精確

5、至0.0001g ，放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解，加入氫氟酸5mL-7mL ，硫酸（1+1）15-20滴，放在加熱板上低溫加熱。加熱過程中一定要通風(fēng)，直至第三氧化硫白煙全部驅(qū)盡，取下冷卻至室溫。加入40-50mL 熱水，壓碎殘渣使其溶解，加入一滴甲基紅指示劑溶液（1滴），用氨水（1+1）中和至黃色，再加入碳酸銨溶液10mL ，攪拌均勻并放在加熱板上加熱，微沸20-30min ，用快速濾紙過濾，以熱水充分回收溶液，并裝置于100mL 容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和溶液至微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放在火焰光度計上試驗。 （2）、火焰光度計操作： 、開機(jī)檢驗 接通電源，打開主機(jī)開關(guān)（見

6、圖一），電源指示燈亮。K 、Na 量程旋鈕放置“2”檔，調(diào)節(jié)調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。開啟空壓機(jī)開關(guān)，空壓機(jī)啟動，進(jìn)樣壓力表指示在0.06MPa 0.08MPa 左右。此時將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中，在排液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊。 、點火 打開液化石油氣開關(guān)閥，用右手按點火按鈕，從觀察窗中觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動（逆時針）點火閥，直至電極上產(chǎn)生明火（明火高度一般在40mm 60mm 左右），此時右手放開點火按鈕，旋動（逆時針）燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰（高度為40 mm 60mm ），然后關(guān)閉點火閥，點火步驟完成。、調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài) 點火后，由于進(jìn)樣

7、空氣的補(bǔ)充，使燃?xì)獾玫匠浞秩紵?。此時，一邊察看火焰形狀，一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使進(jìn)入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值（此時以蒸餾水進(jìn)樣），火焰呈最佳狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動較小，火焰底部中間有十二個小突起，周圍有波浪形的圓環(huán)，整個火焰高度約50mm 左右，火焰中不得有白色亮點。 讀取顯示屏上K 值和Na 值。 、查表算得Na 2O 及K 2O 含量。 5、計算：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O) 精確至0.01% w 水泥堿含量（%）； w(K2O) 水泥中K 2O 的含量（%）； w(Na2O) 水泥中Na 2O 的含量（%） 堿含量測定方法（火焰光度法）(GB/T&#

8、160;176-2008 17)  1  目的和適用范圍 本方法的目的主要是為橋隧與道路工程的勘察、設(shè)計、施工與養(yǎng)護(hù)提供必須的水質(zhì)化學(xué)分析指標(biāo)，適用于飲用水、地面水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水。 2  定義 總堿度是指水中能與強(qiáng)酸作用的物質(zhì)含量。水中的總堿度主要是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物、有機(jī)堿以及其他弱堿鹽的總含量。 3  原理 試樣經(jīng)以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進(jìn)行測定。 4  試劑

9、60;分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水。 4.1  鹽酸（11） 4.2  氨水（11） 4.3  氫氟酸（HF）  1.15g/cm31.18g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 4.4  碳酸銨溶液（100g/l）      將10g碳酸銨溶解于100ml水中，用時現(xiàn)配。 4.5  甲基紅指示劑溶液（2g/l）將0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中。 4.6&

10、#160; 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液   4.6.1  氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制      稱取1.5829g已于105110烘過2h的氯化鉀（光譜純）及1.8859已于105110烘過2h的氯化鈉（光譜純），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。   4.6.2  工作曲線的繪制  &#

11、160;   吸取50.00ml4.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。      吸取每毫升含0.05mg氧化鉀及0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分別放入500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中，然后分別于火焰光度計上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定，根據(jù)測得的檢流計讀數(shù)與溶液的濃度關(guān)系，分別繪制氧化鉀及氧化

12、鈉的工作曲線。 5 分析步驟  5.1  總堿度的測定方法 5.1.1吸取一定量的試樣置于150ml的瓷蒸發(fā)皿中，置于電熱板上加熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下，冷卻，加1滴甲基紅指示劑，滴加氨水（11），使溶液呈黃色，加入10ml碳酸銨溶液，攪拌，置于電熱板上加熱并保持微沸20min，用中速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（11）中和至溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。 5.1.2插上空氣壓縮機(jī)電源插頭，啟動空氣壓縮機(jī)，拔起空氣過濾減

13、壓閥上的調(diào)節(jié)旋鈕，壓力調(diào)整至0.15MPa左右。將吸管插入溶液，溶液隨吸管進(jìn)入霧化室，不久在廢液皿內(nèi)有溶液流出，廢液皿下方放一個容器，收集廢液。插上主機(jī)電源線，打開電源開關(guān)，套上煙囪蓋，然后打開液化石油氣瓶上的開關(guān)，將氣閥調(diào)到適當(dāng)位置按點火按鍵點燃火焰，旋動燃?xì)忾y調(diào)節(jié)火焰高度，使火焰呈淺藍(lán)色的錐形火焰，儀器進(jìn)入預(yù)熱（若火點不著儀器顯示Err1,在使用中因燃?xì)庥猛昊蚱渌蛞l(fā)熄火將聲光報警顯示Err2并且自動關(guān)閉燃?xì)怆姶砰y，防止燃?xì)庖绯觯?。預(yù)熱時間約需30min（讀數(shù)穩(wěn)定為好），采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好，若用戶樣品少，又無時間，可以邊標(biāo)定邊測量，以節(jié)約燃?xì)夂蜁r間。 5.1.3空白液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及樣品檢測：空白溶液進(jìn)樣，按一下【校正】鍵，低標(biāo)指示燈亮，按【】或【】鍵使K、Na顯示值為00，然后按【確認(rèn)】鍵，開始倒計時6、51、0儀器完成低標(biāo)，此時高標(biāo)指示燈亮。完成才能拿掉空白液，將0.06mmol/lK與0.3mmol/lNa的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，按【】或【】鍵使K、Na顯示值為60，然后按【確認(rèn)】鍵，開始倒計時6、51、0儀器完成高標(biāo)，此時工作指示燈亮，進(jìn)入工作狀態(tài)。反復(fù)幾次，只要讀數(shù)基本不變，即可進(jìn)行線性液測試。用4.6.2配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高分別進(jìn)樣，待讀數(shù)基本穩(wěn)定后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后檢測5.1.1處理過的樣品