黃芩中黃芩苷的提取、分離與鑒定.總結(jié)(共9頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上藥學(xué)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)（二） 題目：黃芩中黃芩苷的提取、分離與鑒定 學(xué)院： 醫(yī)藥學(xué)院 班級(jí)： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 學(xué)號(hào)： xxxxxxxxx 專心-專注-專業(yè)黃芩中黃芩苷的提取、分離與鑒定黃芩簡(jiǎn)介： 黃芩又名山茶根、黃芩茶、土金茶根；為唇形科植物，以根入藥。有清熱燥濕，涼血安胎，解毒等功效。 含多種黃酮類化合物，主要為黃芩甙，黃芩素，漢黃芩甙，漢黃芩素，-甲氧基黃芩素，-甲氧基去甲基漢黃芩素，黃芩黃酮，黃芩黃酮等。主治溫?zé)岵?、上呼吸道感染、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動(dòng)不安、高血壓、癰腫癤瘡等癥。產(chǎn)于河北、遼寧、

2、陜西、山西、山東、內(nèi)蒙古、黑龍江等。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握從黃芩中提取、精制黃芩苷的原理、方法及操作要點(diǎn)。 2掌握黃芩苷的結(jié)構(gòu)鑒定原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取時(shí)可以選擇一定濃度的乙醇溶液，同時(shí)其可在堿性溶液中溶解，形成鈉鹽，在提取液中加酸酸化，使黃芩苷游離析出。利用黃芩苷能溶于堿，不溶于酸的性質(zhì)使之與酸性雜質(zhì)分離。三、實(shí)驗(yàn)材料與儀器 材料：黃芩干燥根儀器： 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 離心沉淀機(jī) 200g搖擺式高速中藥粉碎機(jī) 電子天平 真空泵 抽濾裝置 圓底燒瓶 水浴鍋 索氏提取器 量筒 玻璃棒PH試紙 試劑：濃鹽酸 60%乙醇 40%氫氧化

3、鈉 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l鹽酸 鎂粉 二氧化鋯 枸櫞酸 三氧化鋁四、實(shí)驗(yàn)步驟1、黃芩苷的提取、分離 黃芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h過濾 兩次濾液 藥渣 加濃鹽酸調(diào)pH至1-2，80水浴保溫0.5h，充分結(jié)晶，過濾濾液(棄去) 沉淀物 加水適量混勻，40%氫氧化鈉調(diào)pH至6.5-7，加 入等體積95%乙醇，過濾濾渣(棄去) 濾液 加濃鹽酸調(diào)pH至1-2放置4h，抽濾 沉淀 濾液 水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或結(jié)晶 (粗制黃芩苷)2、 黃芩苷的鑒定（1） 鹽酸-鎂粉反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，以乙醇1ml水浴微溫振搖溶解，加鎂粉適量，滴加濃鹽酸數(shù)滴，觀察顏

4、色變化。（2） 鋯-枸櫞酸反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，加水2ml置水浴上溫?zé)嶂寥芙?，加?shù)滴5%二氧化鋯溶液，振蕩后，觀察顏色變化；再加2%枸櫞酸試劑，觀察顏色變化。（3） 三氧化鋁反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，加水2ml置水浴上溫?zé)嶂寥芙?，加?%三氧化鋁甲醇溶液數(shù)滴，觀察顏色變化。5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1.黃芩苷得率 黃芩苷得率()=MM0 x 100 式中：M一所得黃芩苷精品重量 M0一提取時(shí)用黃芩的重量 本實(shí)驗(yàn)中：M為0.139g，M0為100g，所以收率為0.139%。 2.芩苷鑒定結(jié)果 (1).鹽酸-鎂粉反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，以乙醇1ml水域微溫振搖溶解，加鎂粉適量，滴加濃鹽酸數(shù)

5、滴，溶液產(chǎn)生櫻紅色。 (2).鋯-枸櫞酸反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，加水2ml置水浴上溫?zé)嶂寥芙猓訑?shù)滴5%二氧化鋯溶液，振蕩后，顯黃色并有黃綠色熒光。再加2%枸櫞酸試劑，黃色和熒光褪去。(3).三氧化鋁反應(yīng)：取黃芩苷少許置于試管中，加水2ml置水浴上溫?zé)嶂寥芙?，加?%三氧化鋁甲醇溶液數(shù)滴，溶液產(chǎn)生鮮黃色，在紫外光下顯黃綠色熒光。試劑鹽酸-鎂粉鋯-枸櫞酸三氧化鋁顏色橙色至微紅色黃色和熒光褪去黃色六、結(jié)果分析、注意事項(xiàng) 1、結(jié)果分析：本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)率不高，原因可能有：粗粉未浸泡(或粉末浸泡不完全)；靜置時(shí)間短，沉淀不完全；調(diào)PH時(shí)溫度控制不好。 2、注意事項(xiàng)： 提取過程中為防止黃芩苷的酶解、氧化

6、和減少有效成分被破壞，應(yīng)控制在一定溫度下進(jìn)行。 在用酸、堿進(jìn)行提取純化黃酮類化合物時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意溫度和堿度都不宜過高，以免破壞黃酮類化合物的母核。酸化時(shí)，酸度也不宜過高，否則酸會(huì)與黃酮類化合物生成鹽而溶解。 在選擇乙醇溶液做提取劑時(shí)要注意提取溶液的溶度。 濃度在(50%70%)的乙醇水溶液其極性與黃芩苷的極性相近，便于其溶出。低濃度(40%及以下) 的乙醇極性較大，雜質(zhì)的溶出量大大增加，高濃度(90%及以上) 的乙醇溶液極性較小，主要用于藥材中的揮發(fā)油、葉綠素、樹脂等的溶出。七、思考題1、黃芩苷提取過程中為什么要控制溫度和調(diào)節(jié)PH？答：(1)溫度的控制：黃芩苷在一定溫度和濕度下能酶水解成黃芩素及

7、葡萄糖醛酸。黃芩素分子中具有鄰三酚羥基，在空氣中易氧化成醌式結(jié)構(gòu)顯綠色。以防提取過程中黃芩苷的酶解、氧化和有效成分被破壞。(2) PH的調(diào)節(jié)：在提取純化黃酮類化合物時(shí)，堿度過高，會(huì)破壞黃酮類化合物的母核；酸度過高，會(huì)使酸與黃酮類化合物生成鹽而溶解。因此在黃芩苷的提取過程中要控制溫度和調(diào)節(jié)PH。2、為什么要選用一定濃度的乙醇溶液作為提取液？ 答：黃芩苷在黃芩中以羧酸鹽存在，可以被溶劑溶出，傳統(tǒng)的提取方法以水做提取劑，但黃芩苷只能微溶于熱水，而且在水煎煮的過程中引入了大量的水溶性雜質(zhì)。黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取時(shí)可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液，大大

8、增加它的溶出率，并且抑制象鞣質(zhì)、蛋白、粘液等高分子雜質(zhì)的溶出，便于過濾純化。濃度(50%70%)的乙醇水溶液其極性與黃芩苷的極性相近，便于其溶出。低濃度(40%及以下) 的乙醇極性較大，雜質(zhì)的溶出量大大增加，高濃度(90%及以上) 的乙醇溶液極性較小，主要用于藥材中的揮發(fā)油、葉綠素、樹脂等的溶出。因此，本實(shí)驗(yàn)采用了60%的乙醇溶液作為提取溶劑。書是我們時(shí)代的生命別林斯基書籍是巨大的力量列寧書是人類進(jìn)步的階梯高爾基書籍是人類知識(shí)的總統(tǒng)莎士比亞書籍是人類思想的寶庫烏申斯基書籍舉世之寶梭羅好的書籍是最貴重的珍寶別林斯基書是唯一不死的東西丘特書籍使人們成為宇宙的主人巴甫連柯書中橫臥著整個(gè)過去的靈魂卡萊爾人的影響短暫而微弱，書的影響則廣泛而深遠(yuǎn)普希金人