圓盤旋光儀使用方法

1、圓盤旋光儀的使用偏振光通過某種物質(zhì)后，其振動面將以光的傳播方向為軸線轉(zhuǎn)過一定的角度，這種現(xiàn)象叫做旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。凡能使線偏振光通過后將其振動面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，稱作旋光性物質(zhì)。旋光性物質(zhì)不僅限于像石英、朱砂等固體，還包括糖溶液、松節(jié)油等具有旋光性質(zhì)的液體。不同的旋光性物質(zhì)可使偏振光的振動面向不同方向旋轉(zhuǎn)。若面對光源，使振動面逆時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)；使振動面順時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì)。旋光度的大小除了取決于被測分子的立體結(jié)構(gòu)外，還受到待測溶液的濃度、偏振光通過溶液的厚度（即樣品管的長度）以及溫度、所用光源的波長、所用溶劑等因素的影響，這些因素在測定結(jié)果中都要表示出來。常

2、用比旋光度來表示物質(zhì)的旋光性。比旋光度和旋光度的關(guān)系如下：式中：C-溶液的濃度（g/ml）;l-旋光管的長度（dm）若物質(zhì)是純液體，則按下式進(jìn)行計算：rai式中：p-液體的密圖1旋光儀構(gòu)造示意圖1.底座；2度盤調(diào)節(jié)手輪；3刻度盤；4目鏡；5度盤游標(biāo)；6物鏡；7檢偏片；8測試管；9石英片；10起偏片；11會聚透鏡；12鈉光燈光源測量采用半蔭法，鈉光燈發(fā)出的光經(jīng)起偏片后成為平面偏振光，在半波片（勞倫特石英片）處產(chǎn)生三分視場。檢偏片與刻度盤連在一起，轉(zhuǎn)動刻度盤調(diào)節(jié)手輪即轉(zhuǎn)動檢偏片，可以看到三分視場各部分的亮度變化情況，如圖2所示。其中（a）、（c）為大于或小于零度視場，（b）為零度視場，（d）為全亮

3、視場。找到零度視場，從度盤游標(biāo)處裝有放大鏡的視窗讀數(shù)。圖2三分視場示意圖將裝有一定濃度的某種溶液的試管放入旋光儀后，abc由于溶液具有旋光d性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個角度，零度視場便發(fā)生了變化，轉(zhuǎn)動度盤調(diào)節(jié)手輪，使再次出現(xiàn)亮度一致的零度視場，這時檢偏片轉(zhuǎn)過的角度就是溶液的旋光度，從視窗中的讀數(shù)可求出其數(shù)值。圖3旋光儀刻度盤和游標(biāo)盤如圖3所示，讀數(shù)裝置由刻度盤和游標(biāo)盤組成，其中刻度盤與檢偏鏡連為一體，并在度盤調(diào)節(jié)手輪的驅(qū)動下可轉(zhuǎn)動。為了避免刻度盤在游標(biāo)盤上相隔180度對稱地裝有左右兩個游標(biāo)，測量時兩個游標(biāo)都讀數(shù)，取其平均值操作方法(1) 樣品溶液的配制準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，在50ml的容量瓶中配

4、成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試，則測定前只需確定其相對密度即可。(2) 預(yù)熱接通電源并開啟儀器電源開關(guān)，約510分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可以開始工作；(3) 調(diào)零在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時，觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致，說明有零位誤差，記下刻度盤讀數(shù)，重復(fù)調(diào)零45次取平均值。在測量讀數(shù)中將其減去或者加上。或放松度盤蓋背面四只螺釘，微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之。(4) 測定每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗12遍，再用少量待測液潤洗23次遍，以免受污物的影響。然后將洗凈的樣品管中裝入待測溶液，使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不要

5、帶入氣泡，旋緊(隨手旋緊不漏水為止，旋得太緊，玻片容易產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準(zhǔn)確度)蓋上螺絲帽。將樣品管擦干后放入旋光儀，合上蓋子。并應(yīng)把試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測定。將刻度盤調(diào)在零點左右，會出現(xiàn)大于或小于零度視場的情況。如圖2中a和c所示。旋動粗動、微動手輪，使視場內(nèi)三部分的亮度一致且較暗時，即為零點視場，如圖2中b所示。記下刻度盤讀數(shù)。若讀數(shù)是正數(shù)為右旋；讀數(shù)是負(fù)數(shù)為左旋。讀數(shù)與零點值之差，即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。測定完后倒出樣品管中溶液，用蒸儲水把管洗凈，擦干放好。按以上方法測定待測液的旋光度45次，測定

6、值填入下表相應(yīng)位置。12345零點值零點平均值待測液的旋光度旋光度平均值差值*比旋光度未知濃度待測液的旋光度旋光度平均值差值*未知待測溶液濃度(5)利用已知的和測出的作圖。確定糖溶液的旋光率;(6)從所作的曲線上查找出待未知溶液的濃度。注意事項1 對觀察者來說，偏振光的振動平面若是順時針旋轉(zhuǎn)，則為右旋（+）,這樣測得的十%,也可以代表土（nx180）0的所有值如讀數(shù)為38°，實際上還可以是218°、398°、-142°等角度。因此，在測定未知物的旋光度時，至少要做一次改變濃度或者液層厚度的測定。如觀察值為38°，在稀釋五倍后，所得讀數(shù)為°，則此未知物的旋光度應(yīng)該為+°X5=+38o2儀器應(yīng)放在空氣流通和溫度適宜的地方，并不宜低放，以免光學(xué)零部件、偏振片與受潮發(fā)霉及性能衰退。3. 試管使用后，應(yīng)及時用水或蒸餾水沖洗干凈，揩干藏好。4. 鏡片不能用不潔或硬質(zhì)布、紙去揩，以免鏡片表面產(chǎn)生道