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文檔簡(jiǎn)介

1、課題2用紙層析法分別Fe3+和Cu2+一、色譜分析法:1 1、簡(jiǎn)介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性、簡(jiǎn)介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差別如吸附、分配差別等而進(jìn)展分別和分析的方法。能差別如吸附、分配差別等而進(jìn)展分別和分析的方法。國(guó)際公認(rèn)俄國(guó)國(guó)際公認(rèn)俄國(guó)M.C.M.C.茨維特為色譜法的開創(chuàng)人。茨維特為色譜法的開創(chuàng)人。 色譜法體系中的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),通常色譜法體系中的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固定相;另其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固定相;另一相是挪動(dòng)的,稱為流動(dòng)相一相是挪動(dòng)的,稱為流動(dòng)相; ;濾紙或其它載體濾紙或其它載體作為惰性支撐物作為惰性支

2、撐物菠菜的葉綠體中色素的提取和分別菠菜的葉綠體中色素的提取和分別 2、色譜法的運(yùn)用展現(xiàn):、色譜法的運(yùn)用展現(xiàn):1按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體2按吸附劑及其運(yùn)用方式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。按吸附劑及其運(yùn)用方式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。3按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜4按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。按色譜操作終止的方法可分為

3、展開色譜和洗脫色譜。5按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。u紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分別。紙上色譜分別具相,以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分別。紙上色譜分別具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、分別效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn),有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、分別效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn),但分別量少、回收困難,分別速度慢等;但分別量少、回收困難,分別速度慢等;柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容易等優(yōu)點(diǎn),但其分辨率不如紙上色易等優(yōu)

4、點(diǎn),但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高;譜和薄層色譜高;薄層色譜分別薄層色譜分別 ,將固定相在玻璃平板上鋪成薄層而進(jìn),將固定相在玻璃平板上鋪成薄層而進(jìn)展分別的一種分別技術(shù)。薄層色譜是柱色譜和紙上色展分別的一種分別技術(shù)。薄層色譜是柱色譜和紙上色譜兩者的結(jié)合。譜兩者的結(jié)合。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 含有含有Cu2和和Fe3的的溶液涂在濾紙一端,丙溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜毛細(xì)作用下,展開劑攜帶帶Cu2和和Fe3沿濾沿濾紙纖維向上挪動(dòng)由于速紙纖維向上挪動(dòng)由于速度不同吸附和溶解才度不同吸附和溶解才干的不同,一段時(shí)間干的不同,一段時(shí)間后,后,Cu2和

5、和Fe3距距起點(diǎn)的間隔會(huì)不同,從起點(diǎn)的間隔會(huì)不同,從而到達(dá)分別的目的。而到達(dá)分別的目的。三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)景象三、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)景象 1操作要點(diǎn)1裁紙 2點(diǎn)樣 3展開 4顯色 (5) 分別四:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)四:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)安裝制造安裝制造點(diǎn)層析試樣點(diǎn)層析試樣配展開劑配展開劑層析操作層析操作顯色反響顯色反響操作步驟:操作步驟:操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):濾紙剪成約濾紙剪成約1cm1cm寬,寬,10cm10cm長(zhǎng)長(zhǎng)( (保證下端能浸入展開劑中保證下端能浸入展開劑中1cm)1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端端2cm2cm處用鉛筆畫一小

6、圓點(diǎn)。處用鉛筆畫一小圓點(diǎn)。配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)處點(diǎn)直徑原點(diǎn)處點(diǎn)直徑0.3-0.3-0.5cm0.5cm的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。反復(fù)的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。反復(fù)3-53-5次。也在濾紙下方次。也在濾紙下方間隔底邊間隔底邊2cm2cm處畫出混合液細(xì)線替代點(diǎn)樣。處畫出混合液細(xì)線替代點(diǎn)樣。用丙酮用丙酮9mL,6mol/L9mL,6mol/L鹽酸鹽酸1mL1mL配成展開劑。配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試展開劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,1cm,留意不要讓試留意不要

7、讓試樣點(diǎn)觸及展開劑。樣點(diǎn)觸及展開劑。留意察看濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用留意察看濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,察看顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)展氨氣熏,察看顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)展1層析過程中的實(shí)驗(yàn)景象2氨熏后的實(shí)驗(yàn)景象五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)景象五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)景象 用小燒杯替代大試用小燒杯替代大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方如圖。架在燒杯上方如圖。調(diào)理完濾紙高度后,蓋調(diào)理完濾紙高度后,蓋上培育皿構(gòu)成氣室。上培育皿構(gòu)成氣室。 氯化鐵層,顏色較深氯化鐵層,顏色較深 硫酸銅層,顏色稍淺硫酸銅層,顏色稍淺 用紙層析法分別鐵離子和銅離子

8、用紙層析法分別鐵離子和銅離子 六、實(shí)驗(yàn)本卷須知六、實(shí)驗(yàn)本卷須知1 1、為防止水解,飽和、為防止水解,飽和FeCl3FeCl3和和CuSO4CuSO4可可加少量加少量HClHCl或或H2SO4H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。效果。2 2、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)展。、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)展。3 3、層析速度開場(chǎng)較快,后逐漸減慢,、層析速度開場(chǎng)較快,后逐漸減慢,大約大約1010分鐘即可分別完全。分鐘即可分別完全。第一課時(shí)完成2021.4.11拓展課題拓展課題1 12 2菠菜的葉綠體中色素的提取和分別菠菜的葉綠體中色素的提取和分別 1 1、藥品預(yù)備:菠菜葉、藥品預(yù)備:菠菜葉4 45 5克;石英砂克;石英砂1 1克可用細(xì)砂替克可用細(xì)砂替代;丙酮代;丙酮; ;層析液按石油醚層析液按石油醚9 9份、丙酮份、丙酮1 1份體積比配份體積比配制,也可用制,也可用2020份石油醚、份石油醚、2 2份丙酮、份丙酮、1 1份苯配制,或用

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