環(huán)境工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、環(huán)境工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué) 院 專 業(yè) 班 級(jí) 學(xué) 號(hào) 學(xué)生姓名 完成日期 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目1 氣象色譜的使用操作1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握氣象色譜的使用方法 2. 了解氣象色譜原理1.2 實(shí)驗(yàn)原理待測(cè)組分的氣相混合物被載氣攜帶流經(jīng)色譜柱內(nèi)的固定相時(shí)，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著載氣的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。并按照組分流出色譜柱的先后順序記錄得到色譜流出曲線。1.3 實(shí)驗(yàn)操作1.3.

2、1儀器山東金普GC-2010氣相色譜儀、填充住或毛細(xì)管柱，固定相（SE-30），氫火焰檢測(cè)器，微量進(jìn)樣器。氣相色譜儀主要包括：載氣系統(tǒng)（氣源、凈化干燥管和載氣流速控制）、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣器、氣化室）、色譜柱（填充柱或毛細(xì)管柱、柱箱）、檢測(cè)器（可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫火焰檢測(cè)器最為常見）、記錄系統(tǒng)（放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀）以及溫度控制系統(tǒng)等。1.3.2試劑鄰甲苯胺（AR），未知濃度的鄰甲苯胺溶液。133譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路

3、，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查）。方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.350.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)刷在接頭處檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。134儀器的調(diào)試儀器等按上述接好，色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)氣瓶上的減壓閥旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），載氣流量的設(shè)置視使用的色譜柱而定，一般，填充柱為20-

4、30ml/min；毛細(xì)管柱的柱頭壓為0.6-0.8Mpa；氫氣、空氣全部處于關(guān)閉狀態(tài)。（1）啟動(dòng)主機(jī)，開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯(cuò)誤等等。（2）各路溫控檢查 按照說明書，逐個(gè)對(duì)柱溫（包括程序升溫），進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0. 1度。（3）樣品測(cè)試 儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器迅速注入適量的鄰甲苯胺溶液。在記錄儀上得到色譜峰。記錄保留時(shí)間和峰寬。在完全相同的條件

5、下，用微量進(jìn)樣器迅速注入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。記錄峰面積和保留時(shí)間和峰寬。1.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理進(jìn)樣量：0.5uL表一 鄰甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)液水樣保留時(shí)間min峰面積%標(biāo)樣6.61820未知水樣10.74113實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目2 COD快速測(cè)定儀的使用2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握COD快速測(cè)定儀的使用方法 2.掌握COD測(cè)定原理2.2 實(shí)驗(yàn)原理該法基于在重鉻酸鉀和復(fù)合催化劑的混合酸性溶液中，于165氧化消解試樣15min，Cr6+被還原為Cr3+， 測(cè)定反應(yīng)液的吸光度。在預(yù)先制作的工作曲線上測(cè)出Cr3+的含量，換算出水樣相應(yīng)的消耗氧的質(zhì)量濃度。通過分光光度法測(cè)定其濃度，從而得出相應(yīng)COD值。2.3 實(shí)驗(yàn)操作2.3.1儀

6、器：1、5B-3（B）型多元COD快速測(cè)定儀2、5B-3（B）專用恒溫消解裝置，交流220V，50Hz，控溫1652, 消解時(shí)間10分鐘，一次可同時(shí)加熱消解12個(gè)樣品。3、專用消解管，具塞磨口刻度試管，耐溫250以上，容積不小于15mL，高度不低于16cm，12mL有刻度線。2.3.2試劑：D試劑、E試劑2.3.3實(shí)驗(yàn)步驟1打開消解器開關(guān)，綠色屏幕顯示165，紅色屏幕的數(shù)字開始向上變化，表示開始升溫當(dāng)溫度經(jīng)過20-30分鐘后，紅色數(shù)字同樣顯示165.0時(shí)，消解器會(huì)發(fā)出蜂鳴聲來提醒用戶，溫度已經(jīng)準(zhǔn)備好,可以使用，按鍵或鍵蜂鳴停止。2量取2.5ml的蒸餾水放入0號(hào)反應(yīng)管,再量取2.5ml待測(cè)水樣放

7、入1號(hào)反應(yīng)管中，分別向兩只反應(yīng)管中同時(shí)加入0.7ml的D試劑,再分別向兩個(gè)管中加入4.8ml的E試劑，勻搖勻后放入消解器中，按10分鍵；（管中液體一定要均勻，否則會(huì)造成噴濺）3打開COD測(cè)定儀主機(jī)開關(guān)（注意打開開關(guān)時(shí)，儀器上方蓋必須為閉合狀態(tài)）預(yù)熱5秒后自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。4當(dāng)10分鐘到，消解器發(fā)出蜂鳴聲表示消解完畢，取出反應(yīng)管放入隨機(jī)的冷卻架中,按2分鍵,當(dāng)2分鐘到蜂鳴器響5向兩支反應(yīng)管中分別加入2.5ml蒸餾水混勻(一定要搖勻)后，放入水冷槽中冷卻2分鐘,6擦干反應(yīng)管的表面，將比色皿標(biāo)記為0、1號(hào)，將反應(yīng)管中的液體分別對(duì)應(yīng)全部倒入0和1號(hào)比色池中7將2只比色皿依次放入比色槽中,將0號(hào)比色皿對(duì)

8、準(zhǔn)光路，閉合上蓋，屏幕顯示： T小于100.0，A小于1.000,Kn=3 Kv跟Kn有關(guān)8按空白鍵，當(dāng)屏幕最終顯示：C=0.000mg/L9打開上蓋，屏幕顯示：C=*mg/L10按置零鍵，屏幕顯示：C=9999mg/L11閉合上蓋，拉動(dòng)拉桿，將1號(hào)比色皿對(duì)準(zhǔn)光路，此時(shí)屏幕中“C=”后顯示的數(shù)據(jù)即為測(cè)定數(shù)值。2.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理待測(cè)水樣COD值為983.7mg/L實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目3 溶解氧快速測(cè)定儀的使用3.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解YSI550A型溶氧儀的原理。2.掌握溶氧儀的操作。3.2 實(shí)驗(yàn)原理氧電極以鉑金（Pt）作陰極，Ag/AgCl作陽(yáng)極，電解液為0.1M氯化鉀 （KCl），用硅橡膠滲透膜作透氣膜

9、。測(cè)量時(shí)，在陽(yáng)極和陰極間加上0.68V 的極化電壓，氧通過滲透膜在陰極消耗，透過膜的氧量與水中溶解氧濃度 成正比，因而電極間的極限擴(kuò)散電流與水中溶解氧濃度3.3 實(shí)驗(yàn)操作1、 標(biāo)定：1、 確定標(biāo)定室海綿濕潤(rùn)，將探頭插入標(biāo)定室2、 打開儀器，預(yù)熱1520分鐘3、 同時(shí)按上和下兩鍵，進(jìn)入CAL（標(biāo)定）菜單4、 按“Mode”鍵至%顯示在屏幕右側(cè)，然后按確認(rèn)鍵5、 輸入海拔高度（可用默認(rèn)值0），按確認(rèn)鍵6、 主屏幕讀數(shù)穩(wěn)定后，再按確認(rèn)鍵7、 輸入鹽度（070ppt，淡水為0），先按確認(rèn)鍵，再按“Mode”鍵至mg/l顯示在屏幕右側(cè)，完成標(biāo)定。2、 測(cè)量：1、 開啟磁力攪拌器，液體流速約16cm/s2

10、、 將探頭插入待測(cè)液中，液面超過不銹鋼段5mm3、 讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄氧濃度和水溫度3.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理表二 水中溶解氧值溫度（）12.812.812.8溶解氧（mg/L）11.6411.5811.53實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目4 碘量法測(cè)定水中溶解氧（DO）4.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉氧化還原滴定的基本原理。 2 掌握碘量法滴定的基本操作和規(guī)程。4.2 實(shí)驗(yàn)原理碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入MnSO4和堿性KI溶液時(shí)，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已知化合的溶解氧將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉

11、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氨0.1mg/L、鐵1mg/L，較為清潔的水樣。4.3 實(shí)驗(yàn)操作4.3.1儀器250mL溶解氧瓶，25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。4.3.2試劑1.MnSO4溶液2.堿性KI溶液、3.濃硫酸 4. 1%淀粉溶液 5. 0.02500mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.3.3實(shí)驗(yàn)步驟:1取自來水樣：收集水樣，直至水樣從瓶口溢流。取樣時(shí)應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。2將移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜止。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí)，再顛倒幾次。

12、3分析時(shí)輕輕打開瓶蓋，立即將移液管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶蓋，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。放置暗處?kù)o止5min。4用移液管吸取100mL上述溶液，注入250ml錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定到溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。4.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理溶解氧（mg/L）實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目5 大氣中SO2含量的測(cè)定5.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握大氣采樣儀的使用方法2. 了解填料塔吸收凈化有害氣體裝置概況3. 掌握空氣中SO2濃度測(cè)定方法5.2 實(shí)驗(yàn)原理大氣中的二氧化硫溶于水，產(chǎn)生亞硫酸根離子，亞硫酸根離子再與甲醛溶液反應(yīng)，生成穩(wěn)定的

13、羧甲基磺酸加成化合物，加氨基碳酸銨使加成化合物分解，釋放出二氧化硫，然后二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)577nm處測(cè)定吸光度。5.3 實(shí)驗(yàn)操作5.3.1儀器：1、QC2B型空氣采樣器：流量范圍0.11L/min，連續(xù)可調(diào)。采樣器應(yīng)定期在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。2、722型可見光分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍380780nm。3、多孔玻璃吸收管、容量瓶、移液管。4、具塞比色管：10ml5.3.2試劑：1、對(duì)品紅貯備液（2g/L）：取0.20g對(duì)品紅溶解于100mL濃度為10mol/L的鹽酸溶液中。2、對(duì)品紅使用液（0.05%）：取2g/L對(duì)品紅貯備液62.5mL于250mL

14、容量瓶中。加3mol/L磷酸溶液75mL用水稀釋至標(biāo)線，至少放置24h方可使用，存于暗處可穩(wěn)定9個(gè)月。3、甲醛吸收液2g/L4、氨基碳酸銨溶液6g/L5.3.3實(shí)驗(yàn)步驟1將25ml甲醛吸收液注入吸收瓶中。2用橡膠管把吸收瓶與采樣器連接3打開采樣器，設(shè)置采樣體積20L及時(shí)間20min。4開始采樣，記錄采樣數(shù)據(jù)。5采樣結(jié)束后，取樣顯色，比色測(cè)定：取10mL樣品放入比色管中，加0.5mL氨基碳酸銨，再加1mL0.05%對(duì)品紅，混勻，顯色20min。比色時(shí)按波長(zhǎng)調(diào)至577A，將待測(cè)樣品倒入1cm比色皿中，同時(shí)用蒸餾水作參比。5.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理表三 測(cè)定水樣吸光度12平均AK0.2010.2000.2

15、00A00.0180.0180.018實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目6 TOC測(cè)定儀的使用6.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解TOC測(cè)定儀的工作原理2掌握TOC測(cè)定儀的操作方法。6.2 實(shí)驗(yàn)原理將一定量的水樣注入，首先加入鹽酸，將TIC轉(zhuǎn)化為CO2。接著，將水樣注入到高溫爐內(nèi)石英管中加熱到900C 將NPOC轉(zhuǎn)變成氣相并二次氧化成CO2。用紅外線氣體分析儀測(cè)定CO2含量，從而確定水樣中碳含量。6.3 實(shí)驗(yàn)操作開機(jī)順序：1.打開計(jì)算機(jī)。2.打開儀器主機(jī)電源。等待儀器中的注射器自動(dòng)移動(dòng)到指定位置。如果有需要開啟自動(dòng)進(jìn)樣器。3.打開載氣減壓閥。二級(jí)壓力表顯示為1.0到1.2bar（0.1Mpa）。4.打開操作軟件。5.模式選擇TIC/

16、NPOC。做樣順序：1.System/Feeding，選擇自動(dòng)進(jìn)樣器的重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)。 2.Text-View/Name，雙擊Name下的一欄，輸入“樣品名稱”。 3. Conc.range，雙擊conc.range下的一欄，選擇并輸入指定濃度。 4.樣品測(cè)定：做兩個(gè)run in（20+20ppm TIC/TOC）,再做兩個(gè)blank，然后進(jìn)標(biāo)樣，檢查測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性。 5.做完樣品后，用去離子水清洗管路。關(guān)機(jī)順序：1.讓儀器睡眠，帶燃燒爐溫度降至低于100。2.保存數(shù)據(jù)，關(guān)閉軟件。3.關(guān)閉儀器電源。4.關(guān)閉載氣。6.4 結(jié)果數(shù)據(jù)處理表四 TOC測(cè)定各值TICNPOCTCmg/L20.5120.2640.76實(shí)訓(xùn)總結(jié)通過本次實(shí)驗(yàn)技能培訓(xùn)，使我們?cè)谇爸脤W(xué)科基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)及專業(yè)課實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，加強(qiáng)了本專業(yè)污染防治技術(shù)中一些必備的儀器設(shè)備的使用及操作能力，強(qiáng)化了我們的動(dòng)手能力，為后續(xù)畢業(yè)論文/設(shè)計(jì)工作打下了良好的基礎(chǔ)。在實(shí)驗(yàn)中，我了解了氣相色譜的工作原理，掌握了氣相色譜的操作流程；熟悉了氧化還原滴定的