FCLHSHJGV004合金鋼—釩含量的測定—電位滴定法-中國分析網(wǎng)

1、FCLHSHJGV 004 合金鋼釩含量的測定電位滴定法F_CL_HS_HJG_V_ 004 合金鋼釩含量的測定電位滴定法1 范圍本推薦方法用高錳酸鉀氧化-亞鐵電位滴定法測定合金鋼中釩的含量。本方法適用于合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05的釩含量的測定。2 原理試樣經(jīng)酸溶解并用硫酸磷酸混合酸冒煙處理后，在室溫下用高錳酸鉀將低價釩氧化至五價，在電位滴定儀上以鉑 -甘汞電極為指示電極，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3 試劑分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.1 尿素，固體3.2 鹽酸， 約 1.19g/m

2、L3.3 硝酸， 約 1.42g/mL3.4 硫酸， 約 1.84 g/mL3.5 磷酸，約 1.69 g/mL3.6 高錳酸鉀溶液， 5g/L3.7 亞硝酸鈉溶液， 20g/L3.8 亞砷酸鈉溶液， 0.1mol/L稱 0.49g 三氧化二砷 ,加 1g 碳酸鈉和少量水溫?zé)崛芙夂螅♂屩?100mL。 3.9 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液， 2g/L稱 0.2gN-苯代鄰氨基苯甲酸和 0.2g 碳酸鈉，加少量水溫?zé)崛芙夂笥盟♂屩?100mL，混勻。3.10 硫酸亞鐵銨溶液， 4.5g/L配制稱取 4.5g 硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，溶解于硫酸（5+95）

3、中，并用硫酸（5+95）稀釋至 1000mL，混勻。標(biāo)定取三個 300mL 錐形瓶，各加15mL 硫酸、磷酸，加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，稍冷，加50mL水，混勻，冷卻至室溫，分別加入釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（其量應(yīng)與試料中含釩量相近） ，用水稀釋至120mL，按試料分析步驟 4.4 進(jìn)行。三份釩標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值，不超過 0.05mL，取其平均值。計(jì)算按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：T C ×V1V式中： T單位體積硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于釩的質(zhì)量，mg/mL ；C所取釩標(biāo)準(zhǔn)溶液中釩的濃度，mg/mL ；V滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1所取

4、釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL 。3.11稱取 0.1785g 預(yù)先在 105干燥過的五氧化二釩（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），置于燒杯中，m ×103（注 5），以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：加 50mL 硫酸（ 11），加熱溶解至清亮，取下稍冷，移入度，混勻。此溶液 1 mL 含 1.00mg 釩。100mL容量瓶中，用水稀釋至刻4儀器電位滴定儀及鉑-飽和甘汞電極的指示電極5操作步驟5.1 稱樣( 注)稱取約 0.50g試樣，精確至0.0001g 。注：稱樣量依試樣的含釩量而定，具體可參見下表：釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）<0.50.52 >2稱樣量（ g） 0.50.20.15.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白

5、試驗(yàn)。5.3試樣處理將試料置于 300mL 燒杯中，加 1020mL 適宜比例的鹽酸硝酸混合酸， 加熱溶解后加 15mL（注 2）硫酸，15mL 磷酸，繼續(xù)加熱蒸至冒硫酸煙，取下，稍冷，加約 120mL 水，溫?zé)崛芙恹}類。注：對于高碳試樣，應(yīng)在剛冒硫酸煙時小心滴加濃硝酸破壞碳化物，否則結(jié)果易偏低。5.4 測定將試液冷卻至室溫，將連接于電位滴定儀上的鉑 -飽和甘汞電極的指示電極插入溶液中（注），在不斷攪拌下滴加高錳酸鉀溶液 （5g/L ）氧化，直至電位達(dá)到最大值， 即溶液呈粉紅色（注）（含鉻高時為墨綠色）再過加 510 滴，靜置 15min，加尿素 0.5g，混勻溶解后，每隔30s 滴加 1滴亞

6、硝酸鈉溶液（ 20g/L），當(dāng)電位下降約 200mV 時（即高錳酸之紅色消褪）過量1 滴，當(dāng)試料中含鉻大于 1%時，加 5mL 亞砷酸鈉溶液（ 0.1mol/L ），再補(bǔ)加 1 2 滴亞硝酸鈉溶液（ 20g/L），攪拌約 5min 后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液電位發(fā)生最大變化時即為終點(diǎn) （電位變化約為 100mV），記下所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。注： 1）用高錳酸鉀氧化時溶液溫度應(yīng)在 30以下，加高錳酸鉀至溶液呈穩(wěn)定紅色即可，不宜過量太多，放置時間應(yīng)嚴(yán)格控制，否則結(jié)果不穩(wěn)定。2）滴定前電位約在770mV，等當(dāng)點(diǎn)電位約在570mV。6 計(jì)算按下式計(jì)算釩的含量wV T ×（ V V0）×100式中： wV 釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；T 單位體積硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于釩的質(zhì)量， mg/mL ；V滴定試液所