WK2E型微庫(kù)侖綜合分析儀說明書解析

1、廠 況 簡(jiǎn) 介江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）創(chuàng)建于1966年，座落于風(fēng)光秀麗的長(zhǎng)江三角洲，是中國(guó)從事研制、生產(chǎn)分析儀器的主要骨干企業(yè)，國(guó)家電化學(xué)分析儀器科技產(chǎn)業(yè)化基地。在國(guó)內(nèi)同行業(yè)中擁有較強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)實(shí)力、雄厚的技術(shù)優(yōu)勢(shì)、先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備，通過了ISO9001-2000質(zhì)量體系認(rèn)證。公司占地2萬(wàn)平方米，擁有從事高新技術(shù)產(chǎn)品開發(fā)的研究所和6個(gè)各具特色的專業(yè)分析儀器制造基地。技術(shù)人員占員工總數(shù)的59%。江蘇江分的產(chǎn)品共分四大類：國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品、國(guó)家十五攻關(guān)項(xiàng)目引領(lǐng)石油分析儀器新潮流；環(huán)保水質(zhì)分析儀器覆蓋全國(guó)市場(chǎng)；高新技術(shù)為煤質(zhì)分析儀器提供了廣闊的市場(chǎng)空間；酸度計(jì)、離子計(jì)及100多種電極以

2、其品種最全，批量最大，居國(guó)內(nèi)首位。十二項(xiàng)產(chǎn)品填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白，十五項(xiàng)產(chǎn)品獲國(guó)家專利，部分產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐、亞、美等十多個(gè)國(guó)家和地區(qū)。展望未來，江蘇江分仍將以對(duì)品牌價(jià)值、產(chǎn)品質(zhì)量的自信，堅(jiān)持不斷創(chuàng)新、追求完美，為廣大用戶提供更多具有國(guó)際水平的高科技產(chǎn)品。在立足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)品的國(guó)際化戰(zhàn)略將會(huì)把江蘇江分帶向更為廣闊的世界舞臺(tái)。江蘇江分與您攜手共創(chuàng)美好明天！目 錄一儀器簡(jiǎn)介及使用范圍2二工作原理2三主要技術(shù)指標(biāo)3四儀器的組成及附件說明3五儀器的安裝與調(diào)試7六儀器操作方法 10七化學(xué)試劑及溶液的配制 21八常見故障 22九運(yùn)輸和貯存 24十裝箱清單 25十一產(chǎn)品使用信息反饋單一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍WK-2

3、E型微庫(kù)侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的最新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。WK-2E型微庫(kù)侖綜合分析儀以WindowsXP操作系統(tǒng)為工作平臺(tái)，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中，操作條件分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印，以便日后調(diào)用、存檔。二、工作原理WK-2E型微庫(kù)侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫(kù)侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫(kù)侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理

4、如圖1所示。E A 參考電極 陰極C1 C2 裂解爐 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏壓 測(cè)量電極 陽(yáng)極 進(jìn)樣器 裂解管 單片機(jī) 計(jì)算機(jī)圖1 工作原理圖滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫(kù)侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)

5、控制的微庫(kù)侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰、陽(yáng)極）上，在陽(yáng)極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無(wú)消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。三、主要技術(shù)指標(biāo)3.1 發(fā) 生 電 流：最大：±2mA3.2 放大器輸出電壓：最大：±30V3.3 給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調(diào)3.4 分析范圍： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg/L

6、氮： 0.5mg/L 5000mg/L3.5 控溫范圍及精度：室溫 1000 , ±1%±53.6 重復(fù)性誤差： 試樣濃度<1.0mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于50% 1.0mg/L試樣濃度10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于10% 試樣濃度>10mg/L時(shí)，重復(fù)性誤差不大于5%四、儀器的組成及附件說明儀器由計(jì)算機(jī)、微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器、進(jìn)樣器等組成。4.1 主機(jī)儀器主機(jī)是信號(hào)放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板有串行口溫控口電極插口電源插口和電源開關(guān)，如圖8 所示。4.2 溫度流量控制器溫度流量控制器由三段分別升溫的高

7、溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個(gè)氣體流量計(jì)及控制相應(yīng)氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕控制針型閥，反應(yīng)氣和載氣由后面板接入，如圖8 所示，通過調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計(jì)直接讀出。接入氣體的壓力控制在100200 kPa左右，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。（注：以下所提到的工作參數(shù)和操作條件，均以分析硫含量為例）4.3 攪拌器樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這項(xiàng)工作是由磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見

8、圖2所示。它通過+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。滴定池 攪拌棒 電解液 磁鋼 +12V直流電機(jī) 滴定池支架 接+12V電源圖 攪拌器示意圖4.4 進(jìn)樣器 液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下，進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和8檔。 對(duì)氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時(shí)，取樣速度要

9、快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時(shí)速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭?；蛴脷怏w進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。 對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其原理見圖3 所示。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。 樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進(jìn)樣舟 推進(jìn)器 熱吸收器 橡膠隔板 滑動(dòng)器圖3 固體進(jìn)樣器示意圖4.5 儀器主要附件說明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有

10、機(jī)硫、氯、氮和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl、NH3和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。4.5.1.1 圖4 為測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管。 裂解管入口用硅橡膠墊堵上，樣品經(jīng)注射器穿過硅橡膠墊，在裂解管入口處汽化，氮?dú)馔ㄟ^靠近硅橡膠墊的螺旋管（A）經(jīng)過預(yù)熱后，進(jìn)入汽化室與樣品氣相混合，再通過噴嘴（P）進(jìn)入燃燒室，并在另一側(cè)管（B）供給的氧氣在（P）處發(fā)生燃燒。由于設(shè)計(jì)有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)然，SO2、HCl的轉(zhuǎn)化率除受裂解管結(jié)構(gòu)影響外，裂

11、解區(qū)的溫度，氧，氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的偏壓、增益等也會(huì)影響其轉(zhuǎn)化率。 接滴定池 A 氮?dú)饨尤肟赑 燃燒室 汽化室 B 氧氣接入口圖4 測(cè)定輕油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 圖5 為測(cè)定重油中硫、氯的裂解管該管與測(cè)定輕油中硫、氯裂解管相比擴(kuò)大了燃燒室容量，增加了一個(gè)支管導(dǎo)入氧氣，增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反應(yīng)速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池 接固體進(jìn)樣管 P 燃燒室 氧氣接入口 圖5 測(cè)定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 圖6為測(cè)定氮的裂解管液體試樣注入裂解管入口段進(jìn)行汽化，并在此與氫氣混合，氫氣由側(cè)管引入，它起著載氣和反應(yīng)氣的作用。當(dāng)混有樣品的氫氣通過

12、加熱的催化劑層時(shí)，樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)镹H3，然后由H2將反應(yīng)產(chǎn)物帶入滴定池，并與滴定劑進(jìn)行反應(yīng)。 石英毛接滴定池 樣品入口 Ni 催化劑 LiOH 氫氣接入口圖6 測(cè)定氮的裂解管4.5.2 滴定池滴定池由池蓋、池體、電極等組成，是微庫(kù)侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖7是氧化法測(cè)硫的滴定池，只需改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相連。測(cè)量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)

13、需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管流進(jìn)的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。為了防止周圍電場(chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對(duì)光的反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 池蓋 輔助電極 (陰 極) 參考電極 發(fā)生電極 (陽(yáng) 極) 測(cè)量電極攪 拌 子 池 體 圖7 氧化法定硫滴定池4.5.2.1 硫滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3

14、- 濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3- 離子發(fā)生反應(yīng)： I3- + SO2 + H2O SO3 + 2H+ + 3I-致使池中的I3- 濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3- 離子濃度：3I- I3- + 2e測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律求得樣品中總硫的含量。4.5.2.2 氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定Ag+ 濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+ + Cl- AgCl滴定

15、池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+ ，直至恢復(fù)原來的Ag+ 離子濃度,測(cè)出電生Ag+ 時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律求得樣品中總氯的含量。4.5.2.3 氮滴定池工作原理樣品經(jīng)氣化并由氫氣攜帶通過800的峰窩狀鎳催化劑，經(jīng)深度加氫裂解，樣品中氮化物轉(zhuǎn)化為氨。裂解氣流經(jīng)過300氫氧化鋰填充層時(shí)，其中的酸性氣體被吸收，氨氣則隨氫氣進(jìn)入滴定池并與電解液中的氫離子反應(yīng)：NH3 + H+ NH4+致使氫離子濃度降低，消耗的氫離子通過電解加以補(bǔ)充： H2 2H+ + 2e

16、測(cè)量補(bǔ)充氫離子時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律求得樣品中總氮的含量。此外，滴定池對(duì)溫度比較敏感。實(shí)踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1時(shí)偏壓就要改變0.8mv左右。在實(shí)際工作中由于微庫(kù)侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊?，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時(shí)要保持滴定池環(huán)境溫度的相對(duì)穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。警告: 裂解管和滴定池系易損件，使用時(shí)請(qǐng)注意輕拿輕放! 五、儀器的安裝與調(diào)試5.1 環(huán)境要求為使儀器正常工作，儀器安裝場(chǎng)地必須符合下列條件：A. 環(huán)境溫度：0 40，B. 相對(duì)濕

17、度：85%C. 場(chǎng)地潔凈，無(wú)顯著振動(dòng)，陽(yáng)光輻射和腐蝕性氣體，除地磁場(chǎng)外無(wú)其它影響儀器性能的電磁場(chǎng)存在。5.2 電源要求A. 工作電源：交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz。B. 儀器主機(jī)不可與大功率高頻設(shè)備接在同一電源上5.3 儀器安裝的正面示意圖 計(jì)算 顯示器 攪拌器 溫度流量機(jī) 控制器 打印機(jī) 主機(jī) 進(jìn)樣器 圖8 儀器正面示意圖按圖8所示，將打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上。儀器使用交流220V±20V，頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時(shí)工作電流15A以上，額定功率3 kW以上。警告：溫度流量控制器和進(jìn)

18、樣器須與微庫(kù)侖儀的主機(jī)、計(jì)算機(jī)和攪拌器的工作電源分相使用5.4 儀器后面板示意圖按圖9所示，將電源線、電極線、計(jì)算機(jī)串行口連接線及控溫連接線對(duì)應(yīng)接好，接通電源。計(jì)算機(jī)、微庫(kù)侖儀、攪拌器機(jī)殼要接大地，接地電阻小于5。圖9 儀器后面板示意圖5.5 硫滴定池的安裝5.5.1 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個(gè)滴定池510分鐘 ，然后分別用自來水、去離子水洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。5.5.2 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個(gè)小瑪瑙體內(nèi)，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小心研磨到大約2040篩目。B關(guān)閉兩側(cè)活塞，讓池內(nèi)參考電極室陰極室充滿電解液，保證側(cè)臂無(wú)氣泡。C.

19、用小勺將碘粒放入?yún)⒖茧姌O室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進(jìn)。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無(wú)裸露，最后用橡皮筋固定好。E. 打開參考側(cè)臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側(cè)臂，然后關(guān)閉側(cè)臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。G. 仔細(xì)放上池蓋電極，調(diào)整其位置，使測(cè)量電極和電解陽(yáng)極與氣體毛細(xì)管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。5.5.3 滴定池的維護(hù)A. 滴定池應(yīng)在避光陰涼處保存。B. 池中應(yīng)始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下

20、。C. 參考電極室應(yīng)無(wú)氣泡。D. 在分析結(jié)束后，應(yīng)用電解液沖洗池體及電極。 5.6 氯滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內(nèi)充滿70醋酸的電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。C其它步驟同上。 滴定池的維護(hù)(同上)5.7 氮滴定池的安裝 滴定池的洗滌（同上） 參考臂裝硫酸鉛A. 將滴定池內(nèi)充滿0.4的硫酸鈉電解液，排除兩側(cè)臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側(cè)臂放入硫酸鉛小顆粒。C. 其它步驟同上。 滴定池的維護(hù)(同上) 六、儀器操作方法6.1 軟件介紹在“WindowsXP”桌面上雙擊軟件快捷方

21、式圖標(biāo)，出現(xiàn)如圖10所示的主窗體。主窗體中包含菜單欄、工具欄、參數(shù)設(shè)置窗口、波形窗口和數(shù)據(jù)處理窗口。工具欄菜單欄數(shù)據(jù)處理窗口波形窗口參數(shù)設(shè)置窗口圖10 主窗體軟件主要菜單有“文件操作”、“分析控制”、“參數(shù)設(shè)置”、“數(shù)據(jù)管理”、和“幫助”五個(gè)選項(xiàng)。6.1.1 文件操作：此菜單下包括“打開歷史采樣數(shù)據(jù)” （其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為）、“文件另存”（其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為）、“打印采樣數(shù)據(jù)”（其相應(yīng)的快捷圖標(biāo)為）、和“退出系統(tǒng)”四個(gè)子選項(xiàng)。6.1.2 分析控制：分析控制菜單包括兩個(gè)子菜單，分別是“工作檔”和“平衡檔”，其在工具欄中的快捷圖標(biāo)分別是“”和“”。6.1.3 參數(shù)設(shè)置：參數(shù)設(shè)置菜單下包括“波形參數(shù)

22、設(shè)置”、“積分參數(shù)設(shè)置”、“溫度參數(shù)設(shè)置”、“進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置”和“數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置”五個(gè)子菜單。A. 波形參數(shù)設(shè)置：可用工具欄中的快捷圖標(biāo)“”打開該對(duì)話框，如圖11所示。其中，波形屏寬：每屏的點(diǎn)數(shù)（即橫坐標(biāo)寬度）。默認(rèn)是2500，此值所設(shè)越大，波形越窄；縱軸最大值：縱坐標(biāo)的最大值，一般設(shè)置為10；縱軸最小值：縱坐標(biāo)的最小值，一般設(shè)置為-3；采樣值放大倍數(shù)：設(shè)置所采信號(hào)值被放大多少倍后顯示在圖形上，通過此參數(shù)設(shè)置可調(diào)節(jié)波形高度。圖11 “波形參數(shù)設(shè)置”窗口B. 積分參數(shù)設(shè)置：可使用工具欄中的快捷圖標(biāo)“”打開此對(duì)話框，如圖12所示。圖12 “積分參數(shù)設(shè)置”對(duì)話框其中，平均點(diǎn)個(gè)數(shù)：過來的采樣值每隔多少個(gè)

23、點(diǎn)求一次平均再畫在圖形上，平均點(diǎn)個(gè)數(shù)越多，波形越窄；(儀器默認(rèn)平均點(diǎn)個(gè)數(shù)為5).積分門檻時(shí)間段：用來判斷積分結(jié)束的時(shí)間，一段時(shí)間內(nèi)積分值小于或等于積分門檻值，就停止積分；積分門檻值：本例中的值設(shè)為4，是指峰高超過實(shí)際基線以上4 µV時(shí)開始積分；結(jié)束積分門檻值：結(jié)束積分的判別點(diǎn)（此值必須要大于等于積分門檻值）；拖尾個(gè)數(shù)：另一種判別積分結(jié)束的條件，就是看拖尾個(gè)數(shù)達(dá)到某個(gè)值時(shí)就結(jié)束積分。C. 溫度參數(shù)設(shè)置：設(shè)定裂解爐穩(wěn)定段、燃燒段及汽化段的最大允許超溫值，一般設(shè)定為100，超過此設(shè)定值儀器將自動(dòng)停止升溫。打開此對(duì)話框時(shí)也可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo)“”，如圖13所示。圖13 “溫度參數(shù)設(shè)置”對(duì)

24、話框D. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置：也可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo)“”打開此對(duì)話框，如圖14所示。圖14 “進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置”對(duì)話框E. 數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置：可單擊工具欄中的快捷圖標(biāo)“”打開此對(duì)話框，如圖15所示。圖15 “數(shù)據(jù)參數(shù)設(shè)置”對(duì)話框基線保留寬度：是指壓縮基線后峰與峰之間所保留的寬度，此值設(shè)置越小，壓縮基線后峰與峰之間越緊湊。6.1.4 數(shù)據(jù)管理：數(shù)據(jù)管理菜單下包括“單位轉(zhuǎn)換”和“基線壓縮”兩個(gè)子菜單。選擇“單位轉(zhuǎn)換”子菜單或單擊其快捷圖標(biāo)“”即彈出一個(gè)對(duì)話框，如圖16所示。圖16 “數(shù)據(jù)處理”對(duì)話框其中：A. 液體單位轉(zhuǎn)換：依次輸入樣品密度（g/mL）和實(shí)驗(yàn)所得硫含量(mg/L)，然后點(diǎn)擊“轉(zhuǎn)換”按鈕即

25、可換算出其相應(yīng)的硫含量（mg/kg）。B. 氣體單位轉(zhuǎn)換：輸入大氣壓、試樣溫度、樣品平均分子量和實(shí)驗(yàn)所測(cè)出的樣品中硫含量，點(diǎn)擊“轉(zhuǎn)換”按鈕即可換算出其相應(yīng)含量（mg/kg），如圖17所示。圖17 “氣體單位轉(zhuǎn)換”對(duì)話框C. 液化石油氣硫含量換算：輸入大氣壓、氣態(tài)試樣恒定溫度以及實(shí)驗(yàn)所測(cè)硫含量，點(diǎn)擊“換算”按鈕，即可換算出其標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的含量，如圖18所示。圖18 “液化石油氣硫含量換算”對(duì)話框D. 稀釋濃度計(jì)算：輸入樣品質(zhì)量、稀釋溶劑體積、稀釋溶劑密度，然后點(diǎn)擊“計(jì)算”按鈕，便可計(jì)算出其稀釋倍數(shù)，如圖19所示。圖19 “稀釋濃度計(jì)算”對(duì)話框基線壓縮：其快捷圖標(biāo)為“”，此功能用于以最小空間保存有效

26、峰形數(shù)據(jù)。（只能在平衡檔進(jìn)行基線壓縮）。注意：在執(zhí)行以上四種操作時(shí)，若需進(jìn)行第二次換算，必須先點(diǎn)擊“清除”按鈕，否則將不能進(jìn)行換算操作。6.2 聯(lián)機(jī)操作依次打開微庫(kù)侖綜合分析儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、溫度流量控制器、攪拌器和進(jìn)樣器的電源。將準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用銅夾子夾緊，調(diào)整攪拌器和電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。將庫(kù)侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考、測(cè)量、陽(yáng)極、陰極的相應(yīng)接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠墊堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用專用硅橡膠管和聚四氟乙烯管（4）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量

27、控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。6.2.1 溫度設(shè)置溫控參數(shù)欄下單擊“裂解爐溫度設(shè)置”右邊的文本框,彈出“溫度設(shè)置”對(duì)話框，如圖20所示 。分別設(shè)定三段所需的溫度值（以分析低含量硫?yàn)槔阂话闱闆r下，穩(wěn)定段溫度設(shè)為750， 燃燒段溫度設(shè)為850，汽化段溫度設(shè)為650）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設(shè)定的值，單擊“開始升溫”按鈕即可完成設(shè)置。圖20 “溫度設(shè)置”對(duì)話框6.2.2 偏壓測(cè)試與設(shè)定6.2.2.1 測(cè)量電解池偏壓首先用新鮮的電解液沖洗電解池23遍，在“平衡檔”狀態(tài)下，將各電極連線與電解池連接好，單擊參數(shù)設(shè)置窗口中“測(cè)量電解池偏壓”右邊的文本框，彈出“測(cè)量電解池偏

28、壓”對(duì)話框，如圖21所示，單擊“開始測(cè)量”按鈕，儀器處于“正在測(cè)量”狀態(tài)，此時(shí)儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，再次顯示“開始測(cè)量”，單擊“確定”按鈕，完成電解池偏壓的測(cè)定。注意：儀器只能在平衡檔狀態(tài)下連接或斷開電解池，切不可在工作檔進(jìn)行！圖21 “測(cè)量電解池偏壓”對(duì)話框6.2.2.2 修改滴定池偏壓首先，將儀器的工作狀態(tài)設(shè)定為“工作檔”，在“工作檔”狀態(tài)下，單擊“修改滴定池偏壓”右邊的文本框，彈出“修改滴定池偏壓”對(duì)話框，如圖22所示，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。圖22 “修改滴定池偏壓”對(duì)話框此時(shí)，基線的位置會(huì)有所改變，待儀器平衡一段時(shí)間以后，

29、基線重新回到原來的位置上。6.2.3 參數(shù)設(shè)置值參數(shù)設(shè)置狀態(tài)欄包括以下11個(gè)狀態(tài)參數(shù)設(shè)置，下面以分析10 mg/L液體硫標(biāo)樣為例，分別對(duì)各個(gè)參數(shù)設(shè)置值進(jìn)行設(shè)定。A. 元素含量：?jiǎn)螕簟霸睾俊庇疫叺奈谋究?，彈出“元素含量選擇”對(duì)話框，如圖23所示，選擇“低”（高或低由硫含量決定，分析硫含量高于1000 mg/L時(shí)，選擇“高”檔）,然后按確定鍵。圖23 “元素含量選擇”對(duì)話框B. 放大倍數(shù)：?jiǎn)螕簟胺糯蟊稊?shù)”右邊的文本框，彈出“放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框，如圖24所示，選擇相應(yīng)的放大倍數(shù)100-400。（一般而言，硫的放大倍數(shù)選擇設(shè)置為100-400，氯的放大倍數(shù)選擇設(shè)置為1500-2400，氮的放大倍

30、數(shù)選擇設(shè)置為100-400）。圖24 “放大倍數(shù)選擇”對(duì)話框C. 積分電阻（單位）：?jiǎn)螕簟胺e分電阻”右邊的文本框，彈出“積分電阻選擇”對(duì)話框，如圖25所示，積分電阻選擇2K(積分電阻選擇范圍為100 10K，一般硫含量分析小于或等于1 mg/L時(shí)，積分電阻選擇10K；硫含量分析在1mg/L10mg/L時(shí)，選擇10K2K檔。圖25 “積分電阻”對(duì)話框D. 分析標(biāo)樣/樣品：?jiǎn)螕簟胺治鰳?biāo)樣/樣品”右邊的文本框，出現(xiàn)下拉菜單，選擇標(biāo)樣或樣品，如圖26所示。圖26 “分析標(biāo)樣/樣品”對(duì)話框E. 分析元素：?jiǎn)螕簟胺治鲈亍庇疫叺奈谋究?，出現(xiàn)下拉菜單，選擇硫、氯、氮3種元素中的硫，如圖27所示。圖27 “分

31、析元素”對(duì)話框F. 元素狀態(tài)：?jiǎn)螕簟胺治鰻顟B(tài)”右邊的文本框，出現(xiàn)下拉菜單，選擇氣、液、固3種狀態(tài)中的液體，如圖28所示。圖28 “分析元素”對(duì)話框G. 含量單位： 當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為液體時(shí)，其含量單位為mg/L；當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為氣體時(shí)，其含量單位為mg/m3；當(dāng)元素狀態(tài)設(shè)置為固體時(shí)，其含量單位為ppm。H. 進(jìn)樣體積（L）：?jiǎn)螕簟斑M(jìn)樣體積”右邊的文本框，如圖29所示，便可修改進(jìn)樣體積。一般分析小含量樣品時(shí)取樣量為5-10L，大含量樣品取樣量為2-5L。圖29 “進(jìn)樣體積”對(duì)話框I. 標(biāo)樣濃度（mg/L）：?jiǎn)螕簟皹?biāo)樣濃度”右邊的文本框即可輸入標(biāo)樣的濃度。如圖30。圖30 “標(biāo)樣濃度”對(duì)話框J. 密

32、度（g/mL）：?jiǎn)螕簟懊芏取庇疫叺奈谋究蚣纯奢斎霕悠返拿芏?。如圖31。圖31 “密度”對(duì)話框K. 轉(zhuǎn)化率（%）：合適的系統(tǒng)參數(shù)狀態(tài)下，依據(jù)所測(cè)得的合適的標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率而求得的平均轉(zhuǎn)化率（一般情況下，系統(tǒng)測(cè)得的轉(zhuǎn)化率在75% - 115%之間）。如圖32。圖32 “轉(zhuǎn)化率”對(duì)話框注意：在“樣品”狀態(tài)下，可輸入具體的轉(zhuǎn)化率數(shù)值進(jìn)行樣品測(cè)試。6.2.4 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試以上操作步驟完成后，即可用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動(dòng)”按鈕，或按下“Enter”鍵，屏幕上出現(xiàn)綠色圓點(diǎn)，表示積分的開始位置，“啟動(dòng)”按鈕名稱變?yōu)椤罢诜e分”，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后，自動(dòng)顯示轉(zhuǎn)化率及其序號(hào)（如“f1”、“f

33、2”等）,只要每次進(jìn)樣前按一下“Enter”鍵，或單擊“啟動(dòng)”按鈕,即可進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖33所示；若出峰太小或拖尾嚴(yán)重，可單擊“Enter”鍵或“正在積分”按鈕,強(qiáng)行停止數(shù)據(jù)的積分。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75115之間。注意：若在進(jìn)樣過程中忘記按下“啟動(dòng)”按鈕或“Enter”鍵，則儀器正常出峰，但不計(jì)算轉(zhuǎn)化率。圖33 波形和計(jì)算窗口6.2.5 求平均轉(zhuǎn)化率如圖34所示，首先在ID欄選擇你認(rèn)為合適的轉(zhuǎn)化率，單擊序號(hào)前面的方框，在方框內(nèi)有符號(hào)“”出現(xiàn)，則表明其處于選中狀態(tài)，單擊鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)菜單，點(diǎn)擊“計(jì)算平均轉(zhuǎn)化率”，在左邊的“計(jì)算平均值”欄中顯示出平均轉(zhuǎn)化率，同時(shí)將所選的每一個(gè)峰

34、形所在的組名和峰形的編號(hào)均羅列出來。圖34實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)窗口其中：“計(jì)算平均樣品含量”見“7.求樣品平均含量”。刪除進(jìn)樣記錄：將認(rèn)為不合適的標(biāo)樣轉(zhuǎn)化率或樣品含量用“”選中后刪除。設(shè)置分組：可將已做好的標(biāo)樣或樣品按需要進(jìn)行分組；更改組名：重新給一組標(biāo)樣或樣品命名；數(shù)據(jù)刷新：刷新功能。拖動(dòng)界面下方的滑動(dòng)條或點(diǎn)擊滑動(dòng)條左右兩邊的箭頭，可在“設(shè)置參量”狀態(tài)欄中查詢到做樣時(shí)的各種參數(shù)，如“分析標(biāo)樣/樣品”、“分析元素”、“元素狀態(tài)”等參數(shù)設(shè)置窗口內(nèi)的所有的參數(shù)設(shè)置值，方便快捷。6.2.6 樣品分析計(jì)算好平均轉(zhuǎn)化率后，將“參數(shù)設(shè)置”欄中的“標(biāo)樣”狀態(tài)改為“樣品”狀態(tài)，此時(shí)“數(shù)據(jù)處理窗口”中的“轉(zhuǎn)化率”一欄將顯示

35、平均轉(zhuǎn)化率，然后即可進(jìn)行樣品的分析。注意：（1）若沒有進(jìn)行平均轉(zhuǎn)化率計(jì)算而直接進(jìn)行樣品分析，則默認(rèn)最后一針的轉(zhuǎn)化率為平均轉(zhuǎn)化率； （2）可以不通過軟件求取平均轉(zhuǎn)化率，而是通過手動(dòng)輸入的方式直接在平均轉(zhuǎn)化率的相應(yīng)位置人為輸入一數(shù)值作為平均轉(zhuǎn)化率，然后進(jìn)行樣品分析。6.2.7 求樣品平均含量如圖34所示，首先在ID欄選擇你認(rèn)為合適的樣品含量，單擊序號(hào)前面的方框，在方框內(nèi)有符號(hào)“”出現(xiàn)，則表明其處于選中狀態(tài)，單擊鼠標(biāo)右鍵，出現(xiàn)菜單，點(diǎn)擊“計(jì)算樣品平均含量”，在左邊的“計(jì)算平均值”欄中顯示出平均樣品含量，同時(shí)將所選的每一個(gè)峰形所在的組名和峰形的編號(hào)均羅列出來。6.2.8 保存、打開、打印數(shù)據(jù)6.2.8

36、.1 保存文件：在平衡擋狀態(tài)下點(diǎn)擊“文件操作”選擇“文件另存”或點(diǎn)擊快捷鍵，在出現(xiàn)的對(duì)話框中選擇保存路徑并輸入文件名，點(diǎn)擊“保存”即可。6.2.8.2 打開文件：?jiǎn)螕簟拔募僮鳌辈藛蜗碌摹按蜷_歷史采樣數(shù)據(jù)”，出現(xiàn)如圖35所示的對(duì)話框，在“歷史數(shù)據(jù)文件”下拉菜單中選擇歷史數(shù)據(jù)文件名、起始時(shí)間、結(jié)束時(shí)間、起始組名、結(jié)束組名，則可查看歷史采樣數(shù)據(jù)。圖35 “打開歷史采樣數(shù)據(jù)”窗口對(duì)話框6.2.8.3 打印數(shù)據(jù)：按文件操作下的“打印采樣數(shù)據(jù)”或快捷鍵“”，即出現(xiàn)打印預(yù)覽界面，點(diǎn)擊文件操作下的“打印采樣數(shù)據(jù)”，則開始打印。6.2.9 關(guān)機(jī)順序首先將儀器從“工作檔”狀態(tài)轉(zhuǎn)為“平衡檔”狀態(tài)。然后依次關(guān)閉儀器

37、主機(jī)、微機(jī)、顯示器、打印機(jī)、攪拌器、進(jìn)樣器的電源，將滴定池與石英管斷開，用新鮮電解液沖洗滴定池，放置待用。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻12小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。七、化學(xué)試劑及溶液的配制所用試劑無(wú)特殊說明均為分析純以上。所用水均為去離子水或二次蒸餾水，阻抗大于1M。測(cè)定硫、氯、氮樣品所需化學(xué)試劑見表 1。分析元素所需試劑硫碘化鉀（KI）迭氮化鈉（NaN3）化學(xué)純冰醋酸（HAC）優(yōu)級(jí)純碘(I2)氯醋酸銀（CH3COOAg）化學(xué)純氯化鈉(NaCl) 優(yōu)級(jí)純氰化銀（AgCN）氰化鉀(KCN)碳酸鉀（K2CO3）化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)氮?dú)溲趸嚕↙iOH·H2O）氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)硼酸(H3BO3)氫氟酸(HF)碳酸鉛(PbCO3)硫酸鉛(PbSO4)鎳催化劑 99.9%明膠鉛條表1電解液的配制1）硫電解液的配制將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于二次蒸餾水或去離子水中，并稀釋至1000mL，存放于棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中Cl和N對(duì)測(cè)S的干擾）2）氯電解液的配制將700mL的冰醋