GC7960使用手冊(cè)

1、GC7960氣相色譜儀使用手冊(cè)滕州市艾倫分析儀器有限公司目 錄 第一章 概述.1 第二章 整機(jī)結(jié)構(gòu)及安裝.6 第三章 微機(jī)控制系統(tǒng)及鍵盤操作.11 第四章 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng).19 第五章 氫焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng).22 第六章 毛細(xì)管柱的安裝及操作.25 第七章 故障及維修.28第一章 概 述 非常感謝你們選購(gòu)艾倫分析儀器有限公司的GC-7960氣相色譜儀,使用前請(qǐng)認(rèn)真閱讀本技術(shù)手冊(cè)! GC-7960是采用了中文大屏幕LCD顯示器、具有微機(jī)控制的八階程序升溫功能的新型氣相色譜儀。該儀器吸收了國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)，通過(guò)鍵盤設(shè)定各種參數(shù)，機(jī)內(nèi)具有掉電保護(hù)、超溫保護(hù)、“0” 保護(hù)、

2、斷氣保護(hù)、電子自動(dòng)點(diǎn)火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡(jiǎn)潔合理的結(jié)構(gòu)、簡(jiǎn)單方便的操作、擴(kuò)展能力及強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，具有獨(dú)特的柱室跟蹤升溫功能。其基本配置為氫焰離子化（FID）、熱導(dǎo)池（TCD）兩種檢測(cè)器，雙填充柱進(jìn)樣器及專用的毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)，可方便地?cái)U(kuò)充ECD、FPD、NPD三種檢測(cè)器及甲烷轉(zhuǎn)化爐。并可方便地?cái)U(kuò)充為雙氫焰離子化檢測(cè)器及雙FID放大器。 該產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)藥、公安、白酒、環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫以及高等院校、科研等部門。一、儀器正常工作條件： 1、環(huán)境溫度：030。 2、相對(duì)濕度：低于85。 3、周圍無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無(wú)腐蝕性氣體。 4、安置工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。 5、供電電壓

3、：交流220V±10，50Hz±0.5Hz。 6、電源消耗功率：約2KW- 1 -二、技術(shù)性能： 1、溫度控制： (1)色譜柱室溫度： ·控溫范圍：室溫加8420（設(shè)定溫度增量1） ·控溫精度：在200以內(nèi) 為±0.1 在200以上為±0.2 ·溫度梯度：柱有效區(qū)域內(nèi)不大于1% ·指示溫度與設(shè)定溫度之間偏差不大于0.5 ·實(shí)際溫度與指示溫度之間偏差不大于2% ·程升階數(shù)：線性8階。 ·自動(dòng)后開(kāi)門降溫功能。 ·升溫速度：130/min，以1/min為增量 ·初時(shí)時(shí)間，

4、終時(shí)時(shí)間：0255分鐘，以1分鐘為增量 ·程序升溫重復(fù)性不大于2% ·最大加熱功率1500W ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (2)汽化室溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi)為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用立式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒- 2 - ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (3)氫焰檢測(cè)室溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi)為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用臥式加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒

5、 ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 (4)熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度： ·控溫精度：在200以內(nèi) 為±0.1 在200以上為±0.2 最高使用溫度420。 ·采用立式圓形加熱、兩只90W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒 ·感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻 2、熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (1)靈敏度：S3000mv·ml/mg（苯，H2） (2)噪 音：0.05mv (3)漂 移：0.2mv/h (4)重復(fù)性：3 (5)內(nèi)置前置放大 (6)半擴(kuò)散型、100四臂錸鎢絲 (7)恒流源供電方式- 3 - 3、氫火焰離子化檢測(cè)器 (1)檢測(cè)限M5×10-

6、12g/s (苯/二硫化碳) (2)噪 音：1×10-12A (3)漂 移：1×10-11A/h (4)漂 移：重復(fù)性：3 (5)程升檢測(cè)限：M1×10-9g/s (6)程升漂移：每周期內(nèi)5×10-12A (7)全收集極型、剛玉噴嘴 (8)鉑金點(diǎn)火絲 4、儀器尺寸及重量 (1) 主機(jī)尺寸：495（寬）× 450（高）× 450（深） (2) 重 量：約50kg三、儀器可選外圍設(shè)備及附件： 1、記錄器： (1)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) (2)色譜數(shù)據(jù)工作站（需配微機(jī)） 2、氣 源: (1)氮?dú)狻錃狻⒖諝飧饕黄浚◣p壓器） (2)氮?dú)?、氫氣、空?/p>

7、發(fā)生器各一臺(tái) 3、平面六通氣體進(jìn)樣器 4、甲烷轉(zhuǎn)化爐- 4 -四、安裝前的準(zhǔn)備工作： 1、安裝前的準(zhǔn)備 (1)工作室與工作臺(tái)。工作室周圍不應(yīng)有易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電火花干擾，保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺(tái)面應(yīng)水平、穩(wěn)固，不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。 (2)電源。儀器用220V，50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW，電源電壓應(yīng)穩(wěn)定，否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器，電源接線盒應(yīng)接觸可靠。 (3)地線。為保證儀器性能及人身安全，儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中，不允許用電源中線代替地線，不允許接在自來(lái)水管或暖氣片上。 (4)氣源與氣路管道:本

8、儀器對(duì)三種氣源所需壓力：載氣0.4Mpa，氫氣0.25MPa，空氣0.3MPa，須使用高純惰性氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶，應(yīng)先熟悉高壓鋼瓶的資料，再動(dòng)手操作，氣瓶應(yīng)放置牢靠。 2、開(kāi)箱檢查，按裝箱單清點(diǎn)儀器及附件。- 5 -第二章 整機(jī)結(jié)構(gòu)及安裝 一、 整機(jī)結(jié)構(gòu)：GC-7960型氣相色譜儀是由主機(jī)、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；色譜工作站）、氣源（發(fā)生器或鋼瓶氣）組成（見(jiàn)下圖）。 1、主機(jī)結(jié)構(gòu) 主機(jī)由兩部分組成：左邊為主機(jī)、柱室、檢測(cè)器、汽化室部分，右邊為微機(jī)溫度控制、放大器控制、氣路控制部分（見(jiàn)下圖）。 - 6 - (1)氣路部分：載氣由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，壓力表顯示穩(wěn)流閥出口壓力，穩(wěn)流閥前均有穩(wěn)壓閥

9、，穩(wěn)壓閥出廠前已定值，用戶不用調(diào)節(jié)。氫氣，空氣均由穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，配有壓力流量曲線圖。氣路下方是毛細(xì)管柱氣路控制部分，柱前壓采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，壓力表顯示穩(wěn)壓閥出口壓力，輸出直接連到毛細(xì)管汽化室。補(bǔ)充氣采用了穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，采用了氣阻器及壓力表顯示方式，通過(guò)調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣的壓力實(shí)現(xiàn)最佳氣流量。分流采用了針型閥來(lái)調(diào)節(jié)分流的大小，以便達(dá)到最佳分離效果（見(jiàn)下圖）。 (2)柱室：大容積柱室可方便安裝毛細(xì)管柱和雙填充柱，由大口徑扇葉，電爐絲，鉑熱電阻，不銹鋼室體組成，采用了耐高溫低噪音電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)震動(dòng)小，并配有雙后開(kāi)門設(shè)計(jì)，降溫速度極快，特別適合毛細(xì)管程序升溫的分析要求。 (3)汽化室：汽化室加熱塊采用了立式的加熱方

10、式，增加了汽化室體的加熱區(qū)，使樣品能夠充分汽化，并減少了汽化室溫度對(duì)柱室的影響。加熱塊上裝有雙填充柱進(jìn)樣器及毛細(xì)管柱專用進(jìn)樣器。雙填充進(jìn)樣器可靈活地安裝玻璃柱和不銹鋼柱。- 7 - 左圖為柱頭進(jìn)樣汽化室，右圖為帶玻璃內(nèi)襯管填充柱進(jìn)樣器。 1、散熱帽 /導(dǎo)向器 2、T型硅膠墊 3、壓墊 4、石英玻璃管 5、室體 6、石墨墊 7、柱接頭 8、色譜柱 填充柱的安裝：先將玻璃內(nèi)襯管5裝入柱接頭8上的金屬管護(hù)套里，護(hù)套外放上石墨墊，用兩個(gè)扳手，一個(gè)扳手固定室體，一個(gè)板手將柱接頭緊在室體上，此時(shí)，石墨墊將接頭與室體緊緊密封。需清洗玻璃管時(shí)，可拆下柱接頭后清洗。 (4)檢測(cè)器布局：本儀器汽化室、氫焰檢測(cè)器、

11、熱導(dǎo)檢測(cè)器均獨(dú)立控溫，氫焰檢測(cè)器固定在柱室上方。熱導(dǎo)檢測(cè)器，在氫焰檢測(cè)器后部。TCD的兩個(gè)柱接頭固定在柱室上壁，經(jīng)二根不銹鋼管道，穿過(guò)柱室直接接到熱導(dǎo)池體上。二、整機(jī)安裝： 1、用萬(wàn)用表電阻檔測(cè)量?jī)x器的絕緣，即測(cè)量主機(jī)電源，記錄儀電源，數(shù)據(jù)處理機(jī)電源的插座對(duì)機(jī)殼絕緣都要大于20M。2、氣路安裝：將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用附件箱的氣路管，連接在儀器進(jìn)氣接頭上，連接后將接頭用肥皂水嚴(yán)格試漏，確保不漏氣，再進(jìn)行下一步操作。使用氫氣時(shí)一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序！)- 8 - 3、連接地線：主機(jī)、記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的接地端連接在一起，然后與大地線牢固相連，應(yīng)確保接地良好

12、。 4、需要安裝凈化器（選購(gòu)）時(shí)，將活化好的5A分子篩裝入凈化器，連接之前應(yīng)嚴(yán)格試漏。使用時(shí)應(yīng)先通一下氣流，將5A分子篩的粉末吹出，防止進(jìn)入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住，應(yīng)重新堵好。使用一段時(shí)間，應(yīng)將分子篩倒出，放在干凈的馬夫爐內(nèi)，在420溫度下活化24小時(shí)，然后冷卻到室溫時(shí)，迅速裝入凈化器，兩頭堵好再使不銹鋼色譜柱的安裝見(jiàn)下圖所示。 1、汽化室體 5、檢測(cè)器 2、玻璃內(nèi)襯管 6、色譜柱 3、石墨墊 7、推墊 4、柱接頭 8、柱螺母 a、將石墨墊3穿在柱接頭4上，將玻璃內(nèi)襯管2放入柱接頭護(hù)套內(nèi)，將其插入汽化室體1內(nèi)，用扳手緊固柱接頭4。 b、將柱螺母7，石墨墊3順序裝在色譜柱6的兩端，并按

13、圖示分別插入檢測(cè)器5和柱接頭4的根部，然后緊固柱螺母。 c、檢查氣密性。- 9 -玻璃色譜柱的安裝見(jiàn)下圖所示：1、汽化室體2、石墨墊3、檢測(cè)器4、推墊5、柱螺母 6、色譜柱 a、將柱螺母4，石墨墊2順序裝在色譜柱5的兩端，并按圖示分別插入汽化室體1和檢測(cè)器3根部，然后緊固柱螺母4。 b、嚴(yán)格檢查氣密性。- 10 -第三章 微機(jī)控制系統(tǒng)及鍵盤操作 GC-7960型氣相色譜儀的微機(jī)控制系統(tǒng)采用高集成電路結(jié)構(gòu)，一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機(jī)系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接，有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)，因而性能穩(wěn)定可靠，抗干擾性能極好。 微機(jī)控制器對(duì)色

14、譜柱室、進(jìn)樣器、氫焰和熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度進(jìn)行高精度控制，可對(duì)色譜柱室進(jìn)行八階程線性序升溫，降溫時(shí)自動(dòng)打開(kāi)后開(kāi)門。實(shí)現(xiàn)了斷氣、超溫、“0”保護(hù)并顯示故障原因；實(shí)現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導(dǎo)控制器的橋電流、極性設(shè)定；實(shí)現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶；實(shí)現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能，真正實(shí)現(xiàn)了微機(jī)智能化。一、面板與鍵盤- 11 -二、鍵盤顯示介紹1、功能鍵：顯 示鍵，用于顯示柱室、氫焰、汽化、熱導(dǎo)四點(diǎn)實(shí)時(shí)溫度。當(dāng)微機(jī)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)，再按此鍵中文顯示故障原因。參 數(shù)鍵，用于設(shè)定溫度參數(shù)及檢測(cè)參數(shù)。送 數(shù)鍵，用于對(duì)設(shè)定參數(shù)的換行。運(yùn) 行鍵，用于啟動(dòng)加熱，并顯示四點(diǎn)溫度，用于恒溫操作。按此鍵或在控溫狀態(tài)下檢

15、測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)，切斷加熱繼電器，關(guān)閉熱導(dǎo)橋電 流，報(bào)警燈亮，蜂鳴器報(bào)警提示并顯示故障原因。當(dāng)故障原因排除后加熱 繼電器自動(dòng)恢復(fù)接通。暫 停鍵，用于停止加熱，同時(shí)關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。程升參數(shù)鍵，用于程序升溫參數(shù)的設(shè)定。啟 動(dòng)鍵，用于啟動(dòng)程序升溫。不在控溫運(yùn)行狀態(tài)下按此鍵無(wú)效，并蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示。停 止鍵，用于停止程序升溫。點(diǎn) 火鍵，用于氫焰檢測(cè)器點(diǎn)火。計(jì) 時(shí)鍵，用于計(jì)時(shí)。按一次為計(jì)時(shí)啟動(dòng)，再按一次為計(jì)時(shí)停止，再按一次重新開(kāi)始計(jì)時(shí)。- 12 -橋流開(kāi)鍵，在正常狀態(tài)下用于打開(kāi)熱導(dǎo)橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示，當(dāng)確定要加橋流時(shí)再按此鍵一次即可。當(dāng)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)不能接 通熱導(dǎo)橋電流

16、，蜂鳴器報(bào)警提示，顯示故障原因。 橋流關(guān)鍵，用于關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。極 性鍵，用于切換熱導(dǎo)檢測(cè)器信號(hào)輸出極性。F1鍵為備用鍵F2鍵為備用鍵2、數(shù)字鍵： “09”共十個(gè)數(shù)字鍵，用于設(shè)置溫度、檢測(cè)、時(shí)間等參數(shù)。3、儀器面板上共有7個(gè)指示燈，各指示燈意義： 加熱燈：此燈亮表示處于加熱運(yùn)行狀態(tài)。 恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實(shí)時(shí)溫度，均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5以內(nèi)時(shí)，恒燈 亮。（當(dāng)某一路設(shè)定溫度為0時(shí)，認(rèn)為該路已恒溫）。 報(bào)警燈：當(dāng)任一路實(shí)際溫度超過(guò)相應(yīng)設(shè)定溫度（設(shè)定不為0）15以上或載氣 壓力太低等故障時(shí)切斷加熱電源停止加熱同時(shí)打開(kāi)后開(kāi)門，報(bào)警燈亮 并蜂鳴器報(bào)警提示，顯示器同時(shí)顯示故障原因。 橋流燈

17、：此燈亮表示熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流已打開(kāi)。初溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诔鯐r(shí)恒溫階段。- 13 - 升溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诰€性升溫階段。 終溫?zé)簦捍藷袅帘硎境躺幱诮K時(shí)恒溫階段。三、開(kāi)機(jī) GC7960型氣相色譜儀各室溫度、檢測(cè)器等參數(shù)均由鍵盤設(shè)定，漢字和數(shù)字顯示，各參數(shù)具有記憶功能。打開(kāi)電源總開(kāi)關(guān)，儀器顯示器循環(huán)顯示：艾倫分析儀器有限公司電話：06327139666歡 迎 使 用GC7960氣相色譜儀 表示自檢完成， 微機(jī)工作正常，可以進(jìn)行鍵盤操作。四、鍵盤操作：1、參數(shù)設(shè)定：按參 數(shù)顯示： 此后可按數(shù)字鍵設(shè)定各點(diǎn)溫度：如柱室設(shè)定95。則按095鍵。再按送 數(shù)鍵光標(biāo)移到氫焰上，設(shè)定氫焰溫度。依次設(shè)定其

18、它溫度參數(shù)。再按參 數(shù)顯示：- 14 - 靈敏度1、2為氫焰靈敏度檔，僅可設(shè)置為3、4。橋流為熱導(dǎo)預(yù)置電流，僅可設(shè)置為0200mA。 數(shù)值輸入同溫度參數(shù)設(shè)置。 點(diǎn)火時(shí)間設(shè)置用于控制氫焰點(diǎn)火絲加電流的時(shí)間，利于氫焰檢測(cè)器點(diǎn)火，在點(diǎn)火可靠的前提下，盡量設(shè)置短，這樣有利于延長(zhǎng)點(diǎn)火絲壽命。2、程升參數(shù)設(shè)定：按程升參數(shù)顯示： 此后同設(shè)置溫度參數(shù)設(shè)置各參數(shù)。依次設(shè)定18階的程序升溫參數(shù)。程升運(yùn)行期間，不能設(shè)置柱室溫度及各程升參數(shù)。注意: ·設(shè)定溫度最大為420，這樣可防止誤設(shè)。 ·數(shù)字鍵輸入，采用左進(jìn)入方式，輸入2位或1位數(shù)時(shí)，前面必須輸入0。 ·初時(shí)、終時(shí)以分鐘為單位，最大

19、數(shù)字為255。 ·如僅進(jìn)行1階或2階程序升溫，將后一階升溫速率設(shè)定為000即可，如做1階程序 升溫，即須設(shè)定：升速2 = 000。- 15 -3、恒溫操作： 在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值以后，按運(yùn) 行鍵即可(同時(shí)加熱燈亮)，各路都恒溫后，恒溫?zé)袅痢．?dāng)檢測(cè)到載氣沒(méi)有打開(kāi)或載氣壓力太低時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下： 當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過(guò)設(shè)定溫度的15以上時(shí)（柱室程升結(jié)束降溫時(shí)除外）。報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下： 當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下

20、： - 16 -注意: · 當(dāng)載氣沒(méi)有打開(kāi)或載氣壓力太低時(shí)，或者儀器運(yùn)行期間出現(xiàn)斷氣時(shí)，或者四室（柱室、汽化室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、氫焰檢測(cè)室）溫度同時(shí)出現(xiàn)相同故障和不同故障時(shí)，此時(shí)報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示，并切斷加熱電源，關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。顯示屏?xí)h(huán)顯示不同故障的原因。 · 柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計(jì)，即柱室升溫溫度由汽化室和檢測(cè)溫度而定。因此在汽化室或檢測(cè)室不要升溫時(shí)，一定要把該點(diǎn)的設(shè)定溫度設(shè)為0，否則柱室溫度升不到設(shè)定溫度！ · 在升溫過(guò)程中，有可能造成恒溫?zé)舳虝r(shí)點(diǎn)亮，只有各室溫度穩(wěn)定后，恒溫?zé)舨乓恢绷林?，才可以進(jìn)行分析。4、停止加熱：按停止鍵，停止加熱，所有

21、指示燈熄滅，切斷熱導(dǎo)橋流，但保留設(shè)定參數(shù)。5、程升操作： 設(shè)定完各項(xiàng)程升參數(shù)后，先按運(yùn)行鍵使柱室處于初溫，并恒定（恒溫?zé)袅粒?，如要?zhí)行程序升溫，按啟動(dòng)鍵，程升啟動(dòng)，此時(shí)初溫?zé)袅?，依照程序初溫?zé)?、升溫?zé)?、終溫?zé)粢来吸c(diǎn)亮，直到程序結(jié)束。在程序運(yùn)行期間按停止鍵結(jié)束程序升溫，轉(zhuǎn)入恒溫運(yùn)行。不在運(yùn)行狀態(tài)下，按啟動(dòng)鍵無(wú)效，則無(wú)法啟動(dòng)程序升溫操作，蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示，初溫?zé)舨粫?huì)點(diǎn)亮。6、橋流操作：按橋流開(kāi)顯示： - 17 - 在正常狀態(tài)下當(dāng)確定要加橋流時(shí)再按此鍵橋流指示燈即可點(diǎn)亮, 打開(kāi)熱導(dǎo)橋電流。當(dāng)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)不能接通熱導(dǎo)橋電流，蜂鳴器報(bào)警提示，顯示故障原因。 GC-7960具有掉電參數(shù)保護(hù)

22、功能，溫度參數(shù)、程升參數(shù)、檢測(cè)器等參數(shù)不受關(guān)機(jī)掉電影響，下次開(kāi)機(jī)后，只須按運(yùn)行鍵即可。- 18 -第四章 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng) 熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)，四臂100歐姆錸鎢絲，恒流源供電，內(nèi)置前置放大。一、熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣路流程：放空TCD檢測(cè)器柱室汽化室穩(wěn)流閥穩(wěn)壓閥凈化器氣源H2 二、使用注意事項(xiàng)： 1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護(hù)功能，既在不通氣的情況下各室溫度無(wú)法升溫，熱導(dǎo)橋流也無(wú)法打開(kāi)，即保護(hù)了色譜柱也保護(hù)了TCD的錸鎢絲不被燒壞（國(guó)內(nèi)首創(chuàng)）。 2、載氣中應(yīng)無(wú)腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。 3、使用前，應(yīng)先通載氣1030分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。 4、不能用氣體直接

23、吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較大的氣體流沖擊。 5、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。 6、不能將TCD處于風(fēng)口處；TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定，防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。 7、如果停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至80以下時(shí)，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。 8、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命。- 19 - 9、做完高溫分析后，需拆柱時(shí)，一定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降到80以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。 10、TCD的氣體流速測(cè)量應(yīng)在檢測(cè)器的放空處，用皂泡流量計(jì)測(cè)量，一般氣體流速在50m1min時(shí)，靈敏度較佳。

24、11、使用不同載氣時(shí)，不同溫度下，橋電流允許值如下：橋 溫 流 度載 氣 100150200250300氫 氣200mA175mA150mA100mA75mA氮 氣125mA100mA75mA50mA25mA三、使用方法： 1、先通載氣：調(diào)節(jié)兩個(gè)載氣支路上穩(wěn)流閥，使熱導(dǎo)放空處流速一致。 2、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇合適的橋流(見(jiàn)第三章)。 3、設(shè)定柱室，汽化室及熱導(dǎo)溫度(見(jiàn)第三章)，啟動(dòng)加熱。 4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?，打開(kāi)記錄儀（色譜工作站），用儀器上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。 5、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試 測(cè)試條件：色譜柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMC

25、S擔(dān)體，6080目，柱長(zhǎng)2米，不銹鋼柱；柱溫100，汽化100，熱導(dǎo)檢測(cè)器100；橋流175mA，樣品苯，進(jìn)樣量0.3ul。- 20 -穩(wěn)定性： 色譜工作站置于適當(dāng)量程，175mA橋流時(shí)，基線漂移0.15mv/h靈敏度： HW1/2: 實(shí)測(cè)峰面積(mv·s) FC: 載氣流速(ml/min) W: 進(jìn)樣量(mg)例如：色譜工作站測(cè)量面積為920mv·s，柱后流速50ml/min，進(jìn)樣0.3ul，苯比重0.88。 - 21 -第五章 氫焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)一、氫焰檢測(cè)器：有機(jī)物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子，用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通過(guò)微電流放大器放大，即可得到相應(yīng)

26、物質(zhì)的色譜圖。二、氫焰檢測(cè)器的氣路流程： 三、使用注意事項(xiàng):1、填充柱操作時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。2、嚴(yán)格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2（99.99%以上）3、儀器必須良好接地。4、三種氣體流量需要定值，方法如下： (1)載氣：氮?dú)鉁p壓閥開(kāi)至0.35MPa，把穩(wěn)流閥全打開(kāi)，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示 應(yīng)在0.25MPa， 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。 (2)氫氣氣路：減壓閥開(kāi)至0.25MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在00.2MPa之 間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。- 22 - (3)空氣氣路：減壓閥開(kāi)至0.35MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在00.2MPa之 間變化，然后根據(jù)

27、需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。 (4)載氣氣路在出廠時(shí)已調(diào)好，用戶一般不用動(dòng)。5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時(shí)調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流速?gòu)膬x器所帶的壓力流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9，H2流速和空氣流速比值一般為1:10，靈敏度較佳，基流最少。流過(guò)噴嘴的總流速不應(yīng)超過(guò)100m1/min。6、氫焰檢測(cè)器的溫度一般情況下要比柱室溫度高2040，以防止樣品在檢測(cè)器中冷凝。7、使用氫焰時(shí)，嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目打開(kāi)氫氣，這樣會(huì)造成爐堂充滿氫氣，一旦開(kāi)機(jī)升溫就會(huì)引起爆炸！四、使用方法：1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥，將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。 一

28、般選用N2 2560ml/min，H2：2550ml/min，空氣：300400ml/min。2、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，選擇合適靈敏度檔位，設(shè)置柱室，汽化室及氫焰檢測(cè)室溫度，啟動(dòng)加熱。 (見(jiàn)第三章)。3、待氫焰檢測(cè)器溫度達(dá)到其設(shè)定溫度并一段時(shí)間后自動(dòng)啟動(dòng)點(diǎn)火，也可任意時(shí)間手動(dòng)點(diǎn)火，聽(tīng)到輕輕的“啪”點(diǎn)火聲說(shuō)明點(diǎn)著了。點(diǎn)火后，基線偏離，用儀器上的調(diào)零旋鈕將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。在氫焰檢測(cè)器實(shí)際溫度較低時(shí)盡量不要點(diǎn)火，以免氫焰檢測(cè)器積水而產(chǎn)生噪音。- 23 -4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試。 例：色譜柱：5SE30，chromosorbw，Aw，DMCS擔(dān)體，6080目，柱長(zhǎng)2米，不銹

29、鋼柱；樣品0.05，苯/二硫化碳；柱溫80，汽化室120，F(xiàn)ID檢測(cè)室120；載氣(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空氣：350ml/min；放大器靈敏度為3；進(jìn)樣量0.3ul。 穩(wěn)定性： 在基線穩(wěn)定情況下，基線漂移5×10-12A/h 基線噪音：5×10-13A 敏感度計(jì)算公式： 實(shí)測(cè)噪音：N（mv）， 苯的進(jìn)樣量：W（g） 實(shí)測(cè)峰面積：HW1/2峰高（mv）*苯的半峰寬（S）若實(shí)測(cè)峰面積：HW1/2=280.89mv·s， 噪音：N=0.02mv。 則： - 24 -第六章毛細(xì)管柱的安裝及操作一、概述GC-7960型氣相色譜儀配有專用毛細(xì)管柱

30、進(jìn)樣器，其氣路流程圖見(jiàn)下圖：毛細(xì)管柱頭壓采用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，由壓力表顯示柱頭壓，據(jù)此可調(diào)節(jié)毛細(xì)管柱的線速。分流閥在氣路面板上，可方便調(diào)節(jié)分流流量大小，以達(dá)到最佳分離效果。流量、分流流量可用皂泡流量計(jì)實(shí)測(cè)。FID檢測(cè)器補(bǔ)充氣，在氣路面板上獨(dú)立控制，可方便調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣流量大小，通過(guò)三通和FID檢測(cè)器的H2氣路相連，調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣流量大小，可選擇FID檢測(cè)器最佳靈敏度。二、毛細(xì)管色譜柱的安裝 1、首先將色譜柱安裝在色譜柱支架臂上，并使色譜柱安放牢固，然后用螺釘將支架固定在柱箱內(nèi)側(cè)網(wǎng)罩的螺母上。- 25 -2、分別將M6柱螺母，石墨墊順次裝入毛細(xì)柱。如果柱口進(jìn)入一些石墨粉，應(yīng)用清洗干凈的刀片將柱端截去一小段。3

31、、毛細(xì)柱伸入汽化室的長(zhǎng)度應(yīng)合適，否則影響分離效果及重現(xiàn)性，本儀器以伸入40mm左右為好。4、毛細(xì)柱伸入FID檢測(cè)器位置：將毛細(xì)柱向上伸，碰到噴嘴基座后，向下退少許即可(2mm左右)。 5、先用手緊固柱螺母，再用扳手輕輕旋緊12圈左右即可。三、玻璃內(nèi)襯管的更換把毛細(xì)管汽化室上部的散熱帽卸下來(lái)，用壞的進(jìn)樣針尖從上部取出玻璃襯管，即可清洗及更換內(nèi)襯管。對(duì)高沸點(diǎn)化合物的分析，通常在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英玻璃毛(也叫石英棉)，用于充分混勻汽化的樣品，防止高沸點(diǎn)化合物污染毛細(xì)管柱。一般來(lái)說(shuō)玻璃毛位置應(yīng)處于進(jìn)樣器針尖下方12mm處，如果和針尖太近或太遠(yuǎn)，都會(huì)造成分析結(jié)果重現(xiàn)性差。四、毛細(xì)管分析操作 1、

32、柱頭壓設(shè)定柱頭壓的設(shè)定原則應(yīng)是得到最佳柱流速，據(jù)范氏曲線以N2做載氣，最佳線速約為20cm/sec左右，可以參見(jiàn)下表選擇初始柱頭壓力。橋 溫 流 度載 氣 1225501000.231621382760.3217.531621380.533.410.431620.751.73.410.431- 26 - 2、設(shè)定線速可以進(jìn)一定量惰性氣體(如甲烷)來(lái)測(cè)惰性組分保留時(shí)間tr (min)。根據(jù)以下公式可計(jì)算出柱線速、體積流速。 D一柱內(nèi)徑(mm)， L一柱長(zhǎng)(m)， tr-惰性組分保留時(shí)間(min)調(diào)節(jié)柱頭壓，重復(fù)進(jìn)樣可得到期望的柱線速、體積流速。 3、獲得理想分流比：分流出口流速=柱體積流速

33、15;(R1) R：分流比用皂泡量計(jì)，測(cè)量分流口流速，調(diào)節(jié)至所需值。 4、補(bǔ)充氣的連接及流速設(shè)定。補(bǔ)充氣通過(guò)面板上的穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)輸出，再通過(guò)三通和FID的H2氣路相連，補(bǔ)充氣從H2氣路引入FID檢測(cè)器，補(bǔ)充氣一般在40ml/min60ml/min。 加入補(bǔ)充氣原因是： 獲得保持檢測(cè)器靈敏度所必需的載氣流速； 增加載氣流速以防止檢測(cè)器在柱接口處所造成峰擴(kuò)散。一旦設(shè)置好以上流速，其它操作可參見(jiàn)第五章氫焰檢測(cè)器分析操作，待基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)行進(jìn)樣分析。注意：毛細(xì)管操作時(shí)，應(yīng)將填充柱載氣的調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。- 27 -第七章 故障及維修一、氫火焰離子化檢測(cè)器故障及維修 1、正?，F(xiàn)象： 在未點(diǎn)火之前，放大器在最

34、高靈敏度檔基線穩(wěn)定，可以用FID調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至零處，點(diǎn)火后，若兩支氣路流速一致，柱老化一致，裝填一致，記錄儀指針有偏離，偏離小于1mV，可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回，基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。 2、故障現(xiàn)象： A、未點(diǎn)火前，放大器無(wú)法調(diào)零，可能原因： (1)放大器失調(diào)，應(yīng)維修放大器，最好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。(2)放大器輸入信號(hào)線絕緣不良或短路，可將FID檢測(cè)器上的高頻插頭卸下，測(cè)量絕緣應(yīng)大于106M。 B、點(diǎn)火后，記錄儀信號(hào)無(wú)法調(diào)零，可能原因： (1)空氣不純，可降低流量，若有好轉(zhuǎn)，說(shuō)明空氣不純，應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。 (2) H2和N2不純。 (3)色譜柱沒(méi)老化好，或色譜柱嚴(yán)重流失。 (4)火焰燒到收

35、集極，可降低載氣流速。 (5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。 C、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰，或靈敏度顯著下降，可能原因： (1)靈敏度選擇太低。 (2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。 (3)汽化室與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣。 (4)注射針使用過(guò)久本身漏氣，或汽化室溫度太低。 (5)輸入信號(hào)線斷路或短路，或極化電壓沒(méi)加上。 D、基線不穩(wěn)定，可能原因： (1)氣體不純，夾雜某些有機(jī)物。(2)離子室嚴(yán)重污染。- 28 - (3)氫火焰太大。 (4)離子室信號(hào)線接觸不良或極化電壓未加上。 (5)放大器故障。 (6)有嚴(yán)重漏氣的地方。 (7)色譜柱被污染。 (8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。 E、拖尾峰現(xiàn)象： (1)玻璃內(nèi)襯管損壞。 (2)進(jìn)樣量過(guò)大。 (3)汽化溫度太低。二、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修 1、熱導(dǎo)信號(hào)無(wú)法調(diào)零，可能原因： (1)熱導(dǎo)橋電流沒(méi)有打開(kāi)。 (2)熱