色譜柱使用維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程

1、目的：建立色譜柱使用維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程，規(guī)范色譜柱的使用、維護(hù)行為。范圍：適用于色譜柱的使用、維護(hù)和保養(yǎng)。依據(jù)：責(zé)任：藥分部?jī)?nèi)容：1 操作規(guī)程一般要求是一根柱子用于同一個(gè)系列的產(chǎn)品，穩(wěn)定性試驗(yàn)用專(zhuān)用柱。1.1. 新色譜柱在使用之前，首先應(yīng)查看說(shuō)明書(shū)，檢查柱子的pH值范圍是否與待驗(yàn)產(chǎn)品的要求相一致， 確認(rèn)柱子和儀器的接頭以及管路是否相匹配，并注意柱子上標(biāo)示的流向箭頭，一切確認(rèn)無(wú)誤后，編上編號(hào)，在色譜柱啟用、報(bào)廢臺(tái)帳上登記開(kāi)始使用時(shí)間、生產(chǎn)廠家、型號(hào)規(guī)格等。12使用時(shí)，應(yīng)按各色譜柱的要求進(jìn)行色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)，并在色譜柱使用登記表中登記使用日期、所測(cè) 產(chǎn)品的名稱(chēng)及批次、使用前后維護(hù)保養(yǎng)的具體內(nèi)容；1.

2、3使用后，及時(shí)填寫(xiě)色譜柱使用臺(tái)帳。2.維護(hù)規(guī)程2.1. 液相色譜柱的維護(hù)2.1.1. 色譜柱使用時(shí)，確認(rèn)柱子的編號(hào)、型號(hào)規(guī)格與待驗(yàn)產(chǎn)品的要求相一致，流動(dòng)相的pH值應(yīng)與柱子說(shuō)明書(shū)上規(guī)定的pH值相適應(yīng)，然后旋開(kāi)兩端的封頭，接到高效液相色譜儀上，使色譜柱的箭頭指向 與流動(dòng)相流向一致。2.1.2. 流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾并脫氣后使用，柱壓不要超過(guò)300bar (3000psig )，最高操作溫度不得超過(guò)60 C。2.1.3. 流動(dòng)相如果是非鹽類(lèi)的，用流動(dòng)相沖洗約30min 按高效液相色譜儀操作規(guī)程進(jìn)行操作，然后進(jìn)行樣品的檢驗(yàn)。如果是鹽類(lèi)的，用有機(jī)相：水 =10： 90的溶液沖洗約10min，

3、再換上相 對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相，按高效液相色譜儀操作規(guī)程進(jìn)行操作，然后進(jìn)行樣品的檢驗(yàn)。2.1.4. 檢驗(yàn)完畢，如流動(dòng)相中含有鹽類(lèi)物質(zhì)，應(yīng)先用有機(jī)相：水=10： 90的溶液以的流速?zèng)_洗約40min，然后用HPLC級(jí)的乙睛或甲醇以1ml/min的流速?zèng)_洗約30min，矢閉液相色譜儀，取下色 譜柱，在柱兩端旋上封頭，以防止柱內(nèi)的有機(jī)溶劑流失而使柱內(nèi)填料發(fā)干變松，柱效下降。不用的色譜柱放入液 相色譜分析室的專(zhuān)用貯存柜中。2.1.5. 拿用時(shí)要輕拿輕放，避免劇烈震動(dòng)。2.1.6. 不允許反向連接和沖洗柱子。2.1.7. 柱子的再生：每使用二十次，就按以下程序進(jìn)行再生一次，以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。沖洗程序：按柱子上

4、所示箭頭方向，依次用高純水-甲醇一氯仿-甲醇以的流速分別沖洗約30min。2.1.8. 柱子所使用的流動(dòng)相中組分，盡可能采用色譜級(jí)的試劑。2.1.9. 當(dāng)柱子的柱效一一理論塔板數(shù)、拖尾因子、柱壓等其中之一超過(guò)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)停用此柱并在色 譜柱啟用、報(bào)廢臺(tái)帳上登記上注明柱子廢掉的時(shí)間及原因。22氣相色譜柱的維護(hù)2.2.1. 新的或長(zhǎng)期未使用的色譜柱使用前應(yīng)用適宜的溫度老化處理一段時(shí)間（老化時(shí)間由于色譜柱的不同而不同）；2.2.2. 安裝色譜柱應(yīng)注意進(jìn)樣口與檢測(cè)器對(duì)應(yīng)的方向，避免接反造成檢測(cè)器污染；2.2.3. 使用時(shí)應(yīng)注意使用說(shuō)明書(shū)所示使用溫度范圍，不能用過(guò)高或過(guò)低的柱溫以免造成色譜柱損壞；2.2.4. 色譜柱使用后拆出時(shí)，兩端應(yīng)用適宜的封頭密封。培訓(xùn)