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1、實(shí)驗(yàn)七 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一 . 目的要求1. 復(fù)習(xí)鞏固天平的使用方法。2. 掌握酸堿溶液的配制和標(biāo)定方法。3. 鞏固酸式滴定管與堿式滴定管的使用方法和操作姿勢(shì)。4. 鞏固容量瓶的使用方法。二 . 實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸因含有雜質(zhì)而且易揮發(fā), 氫氧化鈉因易吸收空氣中水分和 CO 2, 因 此它們均非基準(zhǔn)物質(zhì) 1, 因而不能直接配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液, 它們?nèi)芤旱臏?zhǔn)確濃度 需要先配制成近似濃度的溶液,然后用其它基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常 用 于 標(biāo) 定 酸 溶 液 的 基 準(zhǔn) 物 質(zhì) 有 :碳 酸 鈉 (Na 2CO 3 或 硼 砂 (Na 2B 4O 7·10H 2O ;常用于標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有
2、:鄰苯二甲酸氫鉀 (KHC 8H 4O 4 。用碳酸鈉(Na 2CO 3標(biāo)定 HCl 溶液反應(yīng)方程式如下:Na 2CO 3+2HCl+=CO2+2NaCl+H2O由反應(yīng)式可知, 1molHCl 正好與 1mol (1/2 Na2CO 3完全反應(yīng)。由于生成 的 H 2CO 3是弱酸,在室溫下,其飽和溶液濃度約為 0.04mol ·L -1,等量點(diǎn)時(shí) PH 值約為 4,故可選用甲基紅作指示劑。用 KHC 8H 4O 4標(biāo)定 NaOH 溶液,反應(yīng)方程式如下:COOK COOH NaOHCOONaCOOKH 2O =由反應(yīng)可知, 1mol KHC 8H 4O 4和 1molNaOH 完全反應(yīng)
3、,達(dá)等量點(diǎn)時(shí),溶 液呈堿性, PH 值為 9,可選用酚酞作指示劑。通常我們也可采用已知濃度的鹽酸(NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定未知濃度的 NaOH (HCl 溶液。終點(diǎn)產(chǎn)物為 NaCl , pH=7,選用甲基橙或酚酞作指示劑 均可。本實(shí)驗(yàn)采用該方法測(cè)定 NaOH 溶液的濃度。三 . 實(shí)驗(yàn)用品1. 儀器臺(tái)秤 分析天平 量筒(10 mL 1支 堿式滴定管(50mL 1支 酸 式滴定管 (50mL 1支 錐形瓶 (250mL 2只 帶玻璃塞和膠塞的 500mL 試劑 瓶各 1個(gè) 容量瓶 250mL 一個(gè)2. 藥品濃 HCl (密度 1.181.19 固體 NaOH (分析純 或 50%的 NaOH 溶液
4、 無(wú) 水 Na 2CO 3(分析純 0.2%甲基橙水溶液 0.2%甲基紅乙醇溶液 0.2%酚 酞乙醇溶液四 . 操作步驟1. 溶液的配制(1 0.1mol ·L -1HCl 溶液的配制:用潔凈的 10mL 量筒量取濃鹽酸 4.5 mL ,倒入事先已加入少量蒸餾水的 500mL 潔凈的試劑瓶中, 用蒸餾水稀釋至 500mL , 蓋上玻璃塞, 搖勻, 貼好標(biāo)簽。 (2 0.1mol ·L -1NaOH 溶液的配制 2:用潔凈的 10mL 量筒量取 4.0mL50%的 NaOH 上清液, 倒入 500mL 潔凈的試 劑瓶中,用蒸餾水稀釋至 500mL ,蓋上橡膠塞,搖勻,貼好標(biāo)簽
5、。標(biāo)簽上寫(xiě)明:試劑名稱、濃度、配制日期、專業(yè)、姓名。2. 標(biāo) 定(1 0.1mol ·L -1HCl 溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取無(wú)水 Na 2CO 30.40.6克于錐形瓶中, 加 30mL 蒸餾水溶解; 或者是用 移液管將已知準(zhǔn)確濃度的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 移入錐形瓶中。再往錐形瓶中 加入甲基紅溶液 12滴, 用配制的 HCl 溶液滴定至溶液剛剛由黃色變?yōu)槌壬礊?終點(diǎn),記錄所消耗 HCl 溶液的體積。平行測(cè)定三份 3。每次裝液必須在零刻度線 附近。(2 0.1mol ·L -1NaOH 溶液的標(biāo)定:將已標(biāo)定好的自己配制的 HCl 溶液, 準(zhǔn)確地從滴定管中放出 20.
6、00mL 在干凈 的錐形瓶中,然后再加入 12滴酚酞溶液,用自己配制的 NaOH 溶液滴定至粉 紅色,半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn),記錄消耗掉的 NaOH 溶液的體積(mL 。平行 測(cè)定三份。每次裝液必須在零刻度線附近。五 . 數(shù)據(jù)處理1. 根據(jù)下式計(jì)算 HCl 溶液濃度: 式中:m (Na 2CO 3 參與反應(yīng)的碳酸鈉的質(zhì)量(g V (HCl 滴定時(shí)消耗 HCl 溶液的體積(mL M (Na 2CO 3 基本單元 1/2Na2CO 3的摩爾質(zhì)量(g ·mol -1C (HCl 所求 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度(mol ·L -1將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的有關(guān)數(shù)據(jù)填入下表:HCl 溶液的標(biāo)定
7、指示劑: 2. 根據(jù)下式計(jì)算 NaOH 溶液濃度: 式中:C (HCl 參與反應(yīng)的 HCl 的摩爾濃度(mol ·L -1V (HCl 參與反應(yīng)的 HCl 的體積(mL V (NaOH 滴定時(shí)消耗 NaOH 溶液的體積(mL C (NaOH 所求 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度(mol ·L -1將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的有關(guān)數(shù)據(jù)填入下表:NaOH 溶液的標(biāo)定 注釋1 能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑。它應(yīng)具備以 下條件:組成與化學(xué)式完全相符,純度足夠高,貯存穩(wěn)定,參與反應(yīng)時(shí)按反應(yīng)式定量進(jìn)行。 2 固體 NaOH 易吸收空氣中的 CO 2, 使 NaOH 表面形成一薄層碳酸鹽, 實(shí)驗(yàn)室配制不含 CO 32-的 NaOH 溶液一般有兩種方法:A 、以少量蒸餾水洗滌固體 NaOH ,除去表面生成的碳酸鹽后,將 NaOH 固體溶解于加熱至沸點(diǎn)并冷至室溫的蒸餾水中。B 、利用 Na 2CO 3在濃 NaOH 溶液中溶解下降的性質(zhì),配 B 、利用 Na 2CO 3在濃 NaOH 溶液中 溶解下降的性質(zhì),配制近于飽和的 NaOH 溶液,靜置,讓 Na 2CO 3沉淀析出后,吸取上層澄清 溶液,即為不含 CO 32-的 NaOH 溶液。3 平行測(cè)定三次,每次滴定前都要把酸、堿滴定管裝至零刻
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