相變點(diǎn)測(cè)試方法

1、TC11鈦合金相變點(diǎn)的測(cè)定與分析采用計(jì)算法、差示掃描量熱法和連續(xù)升溫金相法3種手段計(jì)算和測(cè)定了TC11兩相鈦合金(+)/相變點(diǎn)。計(jì)算法由于各元素及雜質(zhì)元素含量對(duì)相變點(diǎn)的影響值是在一個(gè)含量范圍內(nèi)的計(jì)算值，因此計(jì)算的相變點(diǎn)與實(shí)測(cè)值是接近的；差示掃描量熱法由于鈦合金和坩堝的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生相變滯后現(xiàn)象，導(dǎo)致所測(cè)相變溫度過(guò)高；而連續(xù)升溫金相法由于淬火溫度間隔選擇較小，測(cè)量的準(zhǔn)確性較高，因此更能準(zhǔn)確測(cè)量TC11鈦合金相變溫度。采用sTA449c一同步熱分析儀測(cè)量鈦及鈦合金相變溫度，其參比樣品為粉末狀，升溫速度為10；保護(hù)氬氣流量為45 m1 。測(cè)試前，應(yīng)先在兩個(gè)樣品坩堝內(nèi)放人等量粉末，測(cè)定儀器基線符合規(guī)定

2、后，即可開始測(cè)定正式樣品DSC曲線。采用連續(xù)升溫金相法測(cè)定相變溫度。試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm；在加熱試樣時(shí)為了保證熱透，保溫時(shí)間為60 min。淬火溫度選擇范圍為9901040，淬火溫度間隔為10，然后將試樣水淬。其中間轉(zhuǎn)移速度不超過(guò)2S。將淬火后的試樣制成金相觀察試樣，在放大倍數(shù)為500倍的光學(xué)顯微鏡觀察試樣組織變化。21計(jì)算法測(cè)定相變溫度根據(jù)各元素對(duì)鈦相變溫度的影響推算出相變點(diǎn)的公式為： =885+各元素含量x該元素對(duì)相變點(diǎn)的影響 (1)式中885為計(jì)算時(shí)純鈦的相變點(diǎn)。 22差示掃描量熱法測(cè)定相變溫度差示掃描量熱法測(cè)定鈦及鈦合金相變溫度是借助于同步熱

3、分析儀將待測(cè)試樣與另一參比試樣在完全相同的條件下加熱(或冷卻)，根據(jù)兩者溫差與溫度或時(shí)間的變化關(guān)系(DSC曲線)，對(duì)物質(zhì)狀態(tài)進(jìn)行判定。圖2為差示掃描量熱法測(cè)得TC11鈦合金相變點(diǎn)的DSC曲線。對(duì)于+型及亞穩(wěn)定型鈦合金，(+)轉(zhuǎn)變是一個(gè)持續(xù)過(guò)程，在DSC曲線上，相變完成表現(xiàn)為基線遷移；同時(shí)，由于鈦有極高的化學(xué)活性，在高溫下與氧、氮、坩堝()等物質(zhì)反應(yīng)，在DSC曲線上產(chǎn)生不同的峰值，從而使分析判定難度加大。對(duì)于Tcll鈦合金而言，-Ti-Ti轉(zhuǎn)變是一個(gè)吸熱反應(yīng)。當(dāng)溫度在1060時(shí)，峰值明顯。表明相變溫度在1060左右。由于TCll鈦合金與坩堝()化學(xué)反應(yīng)放熱，并且測(cè)量過(guò)程中不斷加熱，導(dǎo)致熱滯后現(xiàn)象

4、產(chǎn)生，推遲了相向相轉(zhuǎn)變，使差示掃描量熱法測(cè)得的相變溫度過(guò)高。23連續(xù)升溫金相法測(cè)定相變溫度首先選擇淬火溫度范圍，確定淬火溫度間隔為10。加熱保溫然后水淬。最后觀察不同淬火溫度的試樣在光學(xué)顯微鏡下的組織變化。將仍殘留初生相的淬火溫度和與該溫度最鄰近、初生相消失的溫度之間的平均溫度確定為相變溫度。在淬火溫度為1030時(shí)，初生相仍然存在；當(dāng)淬火溫度達(dá)到1040時(shí)，在試樣中已看不到初生相，觀察到的全部是針狀的馬氏體，表明淬火溫度已經(jīng)達(dá)到了相變點(diǎn)溫度。因此判定Tc11鈦合金的相變點(diǎn)在10301040之間，其相變點(diǎn)的平均值為1035。BT22鈦合金相變點(diǎn)的測(cè)定利用計(jì)算法和連續(xù)升溫金相法測(cè)定了BT22鈦合金

5、相變點(diǎn)。結(jié)果表明,該合金相變點(diǎn)溫度為845,兩種方法測(cè)得的結(jié)果相當(dāng)接近,說(shuō)明這兩種方法可以相互結(jié)合使用。采用連續(xù)升溫金相法測(cè)定相變溫度。試樣尺寸為西12mm×lOmm，實(shí)驗(yàn)時(shí)為了保證熱透。保溫時(shí)間為60min，淬火溫度范圍依據(jù)計(jì)算法選定，淬火溫度間隔為lO。試樣制成金相樣通過(guò)OlympusPMG3光學(xué)顯微鏡觀察相轉(zhuǎn)變情況。21計(jì)算法測(cè)定合金相變點(diǎn)計(jì)算法是根據(jù)各元素對(duì)鈦合金相變溫度的影響來(lái)推算相變點(diǎn)的。其公式為：=885+各元素含量×該元素對(duì)(+)相變點(diǎn)的影響。式中885為計(jì)算時(shí)純鈦的相變點(diǎn)。22連續(xù)升溫金相法測(cè)定合金相變點(diǎn)加熱保溫后水淬。觀察不同淬火溫度的試樣在光學(xué)顯微鏡下的組織變化。將仍殘留初生相的淬火溫度和與該溫度最臨近、初生相消失的溫度之間的平均溫度確定為相變溫度。圖1為不同溫度淬火后金相組織圖?？煽闯?，合金在830淬火時(shí)組織中還有大量的針狀保留下來(lái)，說(shuō)明這一溫度不是相變點(diǎn)溫度。但是已接近相變溫度；840淬火后晶粒內(nèi)部已經(jīng)沒(méi)有針狀保