第十章掃描電鏡

1、 第二篇第二篇 電子顯微分析電子顯微分析 第十章第十章 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM）電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)造及工作原理 SEM SEM主要性能主要性能 表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用 掃描電鏡樣品制備掃描電鏡樣品制備 10.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 10.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 1.背射電子背射電子 彈性背射電子彈性背射電子:與原子核作用,散射角大于900,無(wú)能

2、量損失. 非彈性背射電子非彈性背射電子:與核外電子作用,方向能量均改變,散射角大于900. SEM利用背射電子反映試樣表面形貌、微區(qū)成分分布.2.二次電子二次電子 入射電子與原子核外電子碰撞,將核外層電子激發(fā)脫離原子核,成為自由電子.(二次電子). 由于其能量小.只能自表面逸出,所以SEM利用其作形貌分析 10.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 3.吸收電子吸收電子 入射電子進(jìn)入樣品,經(jīng)多次彈性(非)散射,能量損失殆盡,被樣品吸收的電子 因ia=i0(ib+is) ，吸收電子也可作SEM的測(cè)試信號(hào) 4.透射電子透射電子 試樣厚度小于入射電子的穿透厚度,從試樣

3、背面射出;如試樣厚度小于20nm,主要是彈性透射,成像清晰,試樣厚,出現(xiàn)非彈性透射電子,成像差.透射電子是透射電鏡的物理信號(hào) 10.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 5.特征特征X射線射線 入射電子具足夠能量,將試樣原子內(nèi)層電子激發(fā),高能量層電子填充空位,能量差以特征X射線形式輻射.其波長(zhǎng)反映了照射區(qū)的成分特性,是電子探針的物理信號(hào) 6.俄歇電子俄歇電子 俄歇電子自表面10A0內(nèi)產(chǎn)生逸出,用于試樣表層成分分析 10.1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 因特征X射線產(chǎn)生時(shí),伴隨產(chǎn)生的自由電子能量小,不易逸出表面,俄歇電子能量低

4、、數(shù)量少.故有 -背散射系數(shù) -二次電子發(fā)射系數(shù) -吸收系數(shù)、 -透射系數(shù), 則 tsbaiiiii00iib0iis0iia0iit110.2 掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)造及工作原理 -概述概述 SEM與與TEM的區(qū)別的區(qū)別 TEM: 利用透射電子,磁透鏡三級(jí)放大,分辨率高(1.52A0),放大倍數(shù)大(100100萬(wàn)),對(duì)試樣要求高(寬度2000 A0以下).用于表面組織、晶體結(jié)構(gòu)及缺陷、物相分析. SEM:二次電子(背散射電子、吸收電子)成像,電子束經(jīng)三級(jí)磁透鏡聚集,照射試樣微區(qū),產(chǎn)生二次電子等.分辨率幾十埃(30-40 A0),放大倍數(shù)(10060萬(wàn)),試樣要求低(用于表面組織、斷

5、口形貌分析,配波(能)譜儀,可進(jìn)行微區(qū)成分分析. 10.2 掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)造及工作原理 -構(gòu)造構(gòu)造LS780型掃描電鏡外觀圖 日本日立公司H700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。 分分 辨辨 率：率：0.34nm 加速電壓：加速電壓：75KV200KV 放大倍數(shù)：放大倍數(shù)：25萬(wàn)倍萬(wàn)倍 能能 譜譜 儀：儀：EDAX9100 掃描附件：掃描附件：S701010.2 掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)

6、造及工作原理 -構(gòu)造構(gòu)造1.鏡筒鏡筒 1）電子槍電子槍:提供穩(wěn)定的電子束,陰陽(yáng)極加速電壓 2）電磁透鏡電磁透鏡:第一、二透鏡為強(qiáng)磁透鏡,第三為 弱磁透鏡,聚集能力小,目的是增大鏡筒空間 3）掃描線圈掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描,同時(shí)控制電子束在樣品上掃描與顯像管上電子束掃描同步進(jìn)行.掃描方式有光柵掃描(面掃);角(線)掃描 4）樣品室及信號(hào)探測(cè)樣品室及信號(hào)探測(cè): 探測(cè)器+閃爍計(jì)數(shù)器-放大-調(diào)制信號(hào)-熒光屏上每一亮點(diǎn).如探測(cè)器電位+250500V,接收二次電子;電位為50V,接收背散射電子 電子束掃描方式（a）光柵（b）角光柵 10.2 掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)造及工作原理 -

7、構(gòu)造構(gòu)造 2.信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)電子束照射試樣微區(qū),產(chǎn)生信號(hào)量-熒光屏對(duì)應(yīng)區(qū)光強(qiáng)度.因試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同(形貌、成分差異),在熒光屏上反映圖像亮度不同,從從而形成光強(qiáng)度差(圖像). 3.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 防止樣品污染,燈絲氧化;氣體電離,使電子束散射.真空度1.3310-2-1.3310-3 10.2掃描電鏡構(gòu)造及工作原理掃描電鏡構(gòu)造及工作原理 -工作原理工作原理 電子槍發(fā)出的電子束(加速電壓20KV),經(jīng)第一、二聚集鏡,束斑由50um至幾十埃,照射至試樣表面,信號(hào)探測(cè)器接收物理信號(hào),其強(qiáng)度在顯像管上顯示,掃描線圈使電子掃描,其照射區(qū)域的信號(hào)同步在熒光屏上顯示,電子掃過(guò)

8、一區(qū)域,熒光屏上顯示該區(qū)域的放大像 10.3 SEMSEM主要性能主要性能 一一.分辨率分辨率 1. SEM分辨率取決于入射電子束束斑大小、電子信號(hào)類型;檢測(cè)部位的原子序數(shù).由于二次電子、俄歇電子能量小,僅表層產(chǎn)生信號(hào)能逸出.自表面逸出束截面與入射束截面基本一致,故分辨率高.背散射電子在較深部位產(chǎn)生,此時(shí)逸出電子束橫向擴(kuò)散,逸出束斑截面大,分辨率低 n分辨率的高低與檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān) 俄歇電子0.52nm二次電子510nmHBHX背散射電子特征X射線連續(xù)X射線背散射電子空間分辨率X射線空間分辨率 入射 電子一一.分辨率分辨率 2.分辨率測(cè)定: 在10萬(wàn)倍下,把圖像上能測(cè)到兩顆粒的最小間距除以放

9、大倍數(shù): Mdr 0二二.放大倍數(shù)放大倍數(shù) 電子束在樣品表面掃描幅度是AS,相應(yīng)在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度是AC,則 如熒光屏AC=100mm.掃描試樣微區(qū) AS=5um.M=20萬(wàn) SCAAM 10.4 表面形貌襯度原理及應(yīng)用表面形貌襯度原理及應(yīng)用 一、原理原理 1.二次電子特征二次電子特征低能量(50Ev),自表層50100A0逸出;逸出數(shù)量對(duì)照射區(qū)的原子序數(shù)Z的敏感程度遠(yuǎn)不及背散射電子; 逸出電子數(shù)量（產(chǎn)額） 所以在SEM中觀察SEF時(shí)，不應(yīng)單純追求高Kev。對(duì)照射樣品幾何形貌十分敏感. BE1，BE2.原理原理 在二次電子逸出路徑相同下,試樣傾角解大，二次電子逸出面積增大,二次電

10、子產(chǎn)額增大.由此可見(jiàn), 即試樣表面相鄰區(qū)域不平,產(chǎn)生二次電子不同-光強(qiáng)度差-試樣形貌圖像 cos/)(00, 00IIIISS.)(,二次電子形貌襯度 尖角、凸出小顆粒、陡斜面等處尖角、凸出小顆粒、陡斜面等處,二次電二次電子逸出路徑短子逸出路徑短,逸出電子數(shù)量多逸出電子數(shù)量多,光強(qiáng)度強(qiáng)光強(qiáng)度強(qiáng) 凹槽、平坦處凹槽、平坦處, 二次電子逸出路徑長(zhǎng)二次電子逸出路徑長(zhǎng),逸逸出電子數(shù)量少出電子數(shù)量少,光強(qiáng)度弱光強(qiáng)度弱. 樣品中二次電子的激發(fā)a) 凸出尖端b)小顆粒c)側(cè)面d) 凹槽 30MnSi鋼沿晶斷口 37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口 低碳鋼解理斷口 碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口3.3.二次電子形貌

11、襯度的應(yīng)用二次電子形貌襯度的應(yīng)用-斷口分析斷口分析樣品表面形貌特征樣品表面形貌特征 ZrO2陶瓷燒結(jié)表面 金相表面珠光體組織 10.5 原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及應(yīng)用 1.背散射電子特點(diǎn)背散射電子特點(diǎn) 1)自樣品表面次深層逸出,逸出電子與樣品表面形貌有關(guān), 與樣品原子序數(shù)Z密切相關(guān)當(dāng)區(qū)域由若干元素組成時(shí), Ci-質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 2）背散射電子能量高,直線運(yùn)動(dòng),難于接收.在探測(cè)器背面的背散射電子難于接收,造成圖像失真 3)背散射電子分辨低,所以一般具形貌差的樣品,不用背散射電子成像 .,bi0iib.,biZiniiC1二次電子檢測(cè)器+250500V 收集二次電子背散射電子檢測(cè)器-50V 排斥二次電子 背散射電子和二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡和他們進(jìn)入檢測(cè)器的情景 原子序數(shù)和背散射電子產(chǎn)額間關(guān)系 2.背散射電子原子襯度原理 1) 不同成分- 不同-電子強(qiáng)度差-襯度-圖像. 如Z1Z2, 相鄰區(qū)的襯度 C= 2)對(duì)于光滑樣品,原子序數(shù)襯度反映了表面組織形貌,同時(shí)也定性反映了樣品成分分布 3)具形貌、成分差樣品,采用雙檢測(cè)器,消除形貌襯度、原子序數(shù)襯度的相互干擾. . .,biZb12212ABABAB成分有差別形貌無(wú)差別ABA+BA-B成分無(wú)差別形貌有差別成分有差別形貌有差別檢測(cè)器工作原理 10.6