化學(xué)試劑配制方法

1、電廠化學(xué)試劑配制1、 硬度：一種測定硬度大于0.5me/L的水樣；二種測定硬度在1-0.5ue/L的水樣。1、 氨-氯化銨緩沖溶液：稱取20g氯化銨溶于500高純水中，加150ml濃氨水，用高純水稀釋至1000ml混勻；取50ml按第二方法測定其硬度，根據(jù)測定結(jié)果往其余950ml緩沖溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。2、 （高硬度）氨-氯化銨緩沖溶液：稱取67.5克氯化銨，加570ml濃氨水，加1gEDTA用高純水稀釋至1000ml混勻；3、 硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂溶于80ml高純水中，加入10g氫氧化鈉，溶解后用高純水稀釋至1000ml，按上述方法抵消硬度。4、 0.5鉻黑T指示劑（乙

2、醇溶液）：稱取0.5g鉻黑T 與4.5g鹽酸羥胺在研缽中磨勻，混合后溶于100ml95乙醇中，轉(zhuǎn)入棕色瓶中。使用期限不超過1個月。5、 酸性鉻藍K指示劑（乙醇溶液）：稱取0.5g酸性鉻藍K與4.5鹽酸羥胺混合，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（硼砂也可）和40ml高純水，溶解后用95乙醇稀釋至100ml. 使用期限不超過1個月。2、 磷酸鹽：1、 磷酸鹽儲備液（1ml=1mgPO4），稱取 在105干燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀1.433g溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000ml。2、 磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4） ，取上述儲備液10ml稀釋至100ml3、 鉬酸銨-偏釩酸銨-硫酸顯色液（酸

3、性鉬酸銨）：（A）稱取50g鉬酸銨和2.5g偏釩酸銨，溶于400ml除鹽水中；（B）取195ml濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250ml除鹽水中，并冷卻至室溫。將（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除鹽水稀釋至1000ml。3、 二氧化硅： 、酸性鉬酸銨溶液：A.稱取50g鉬酸銨溶于500ml高純水中；B.取42ml濃硫酸，在不斷攪拌下加入到300ml高純水中，并冷卻至室溫。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至1000ml。、10酒石酸溶液（質(zhì)量/體積） 、1、2、4酸還原劑：A 稱取1.5g1、2、4酸和無水亞硫酸鈉溶于200ml高純水中B. 稱 取90g 亞硫酸氫鈉，溶于600ml

4、高純水中。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至1000ml。4、堿度：、1酚酞指示劑：稱取1g酚酞，加100ml95乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至穩(wěn)定的微紅色。、0.1甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水中。 、甲基紅-亞甲基藍指示劑： 準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍置于研缽 研磨均勻后，溶于100ml95乙醇中。5、酸度：0.1甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水。6、PH表： 、 6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 ：稱取經(jīng)過120干燥優(yōu)級純3.5g無水磷酸氫二鈉和3.4g優(yōu)級純磷酸二氫鉀，一起溶于除鹽水中并稀釋至1000ml。配好避免被

5、大氣中二氧化碳污染。6周后應(yīng)重新制備。 、9.18標(biāo)準(zhǔn)液： 準(zhǔn)確稱取3.81g優(yōu)級純硼砂，溶于無二氧化碳的試劑水中并稀釋至1000ml，盡量避免與大氣二氧化碳接觸，四周后應(yīng)重新制備。（此鹽不要干燥） 、3M氯化鉀： 稱取22.365g在150烘箱中烘2小時的優(yōu)級純KCl，用新制備高純水稀釋至100ml。7、PNa表：、PNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-2mol/L） : 精確稱取1.1690g經(jīng)過250-350烘干2小時的基準(zhǔn)試劑氯化）鈉溶于高純水中并稀釋至2000ml。、PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-4mol/ L）相當(dāng)于2300ug/L: 配置時取PNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml稀釋至1000ml。、PNa5標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液（10-5mol/ L）相當(dāng)于230ug/L: 配置時取PNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml稀釋至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g預(yù)先在150烘箱中烘2小時的優(yōu)級純KCl，用新制備高純水稀釋至100ml。8、溶解氧（葡萄糖法）： 、紅色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取59.29g氯化鈷，用1鹽酸溶解，并用1鹽酸稀釋至1000ml，過濾。 、黃色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取45.05g氯化高鐵，用1鹽酸溶解，并用1鹽酸稀釋至1000ml，過濾。 、 藍色標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取62.45g硫酸銅，用1鹽酸溶解，并用1鹽酸稀釋至1000ml，過濾。 、靛藍二磺酸鈉儲備液：稱取0.36g靛藍二磺酸鈉（按100計算），加數(shù)滴水潤濕

7、后加1ml濃硫酸，在沸騰水浴鍋上加熱30min，冷卻后溶解并稀釋至100ml 。 、葡萄糖儲備液：稱取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀釋50ml.此溶液應(yīng)保存在低于10的冰箱中，或者使用時配置。 、氫氧化鉀溶液：稱取64.6g氫氧化鉀，溶于100ml水中。 （由于氫氧化鉀含量僅為82左右，按含量100計算53g氫氧化鉀應(yīng)稱取64.6g） 、靛藍二磺酸鈉葡萄糖溶液：量取靛藍二磺酸鈉和葡萄糖儲備液各5ml，氫氧化鉀溶液10ml，加除鹽水5ml,充分搖均后，立即注入25ml滴定管中，并用礦物油作油封。在20左右室溫下放置2min，使其充分變成檸檬黃色后使用。此溶液在陰涼處可保存2d。9、殘余氯：、鹽

8、酸溶液：（1+1），鹽酸溶液（1+4） 、 聯(lián)鄰甲苯胺鹽酸溶液：稱取0.15g聯(lián)鄰甲苯胺置于瑪瑙研缽中，加入1ml鹽酸（1+1） 研磨，然后加入20-25ml除鹽水，移入到100ml容量瓶中，用鹽酸（1+4）溶液稀釋至刻度。此溶液儲存于棕色瓶中，并放置暗處，一般保存6個月 、 重鉻酸鉀濃溶液：精確稱取0.6250g重鉻酸鉀用除鹽水溶解，注入250容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。 、重鉻酸鉀稀溶液：取濃重鉻酸鉀10ml注入100ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。 附錄: 1、殘余氯 編 號濃重鉻酸鉀稀重鉻酸鉀硫酸銅除鹽水相當(dāng)于水樣余氯量1-0.8-24.20.032-1.370.123.530.0

9、53-1.870.322.830.074-2.500.4522.050.1050.75-0.523.750.3061.15-0.523.350.5071.45-0.523.050.7081.80-0.522.701.00 2、溶解氧編號溶解氧含量ug/L配置溶液的加入數(shù)量，ml黃色液紅色液藍色液溶液顏色15015.03.75-微黃綠色215.07.507.05-橙黃帶紅色320.04.29.60-粉紅色430.02.6011.20-紅色550.01.2013.606.00絳紅色670.00.4019.8016.40淺紅紫色71000.0022.4034.00深紫色試劑的標(biāo)定1、氯化物: 氯化鈉

10、標(biāo)準(zhǔn)液（1ml=1mgCl-）： 、10鉻酸鉀指示劑：稱取10g鉻酸鉀溶于少許除鹽水中,滴加硝酸銀至紅色沉淀,靜置1-2天過濾后,取清液稀釋至100ml。 、 稱取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉1.649g（預(yù)先在500-600內(nèi)灼燒30分鐘,或105-110 干燥2小時,置于干燥器冷卻至室溫）,先用少量除鹽水溶解并稀釋至1000ml。 、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml除鹽水中，以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 、標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10mlNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于三只250ml錐形燒杯中，各加除鹽水稀釋至100ml，用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性 （酚酞指示劑紅色剛好消失

11、），再加入1ml 10鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點。分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積 a計算平均值，三個樣平行試驗的相對偏差應(yīng)小于0.25。 另取100ml除鹽水，不加氯化鈉作空白試驗，記錄消耗硝酸銀體積 b 硝酸銀溶液的滴定度T （mg/ml）按下式計算：T=10*1/（a-b） 式中：a-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液消耗硝酸銀的體積，ml b-空白試驗消耗消耗硝酸銀的體積，ml 10-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積， ml 1-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mg/ml2、0.1N硫酸標(biāo)定： 1、硫酸標(biāo)準(zhǔn)液（C=1/2H2SO4=0.1mol/L） 配制：量取3ml濃硫酸，緩緩注入1000ml除鹽水中，冷卻，搖勻

12、。 2、標(biāo)定：方法一：稱取0.2g（稱準(zhǔn)至0.2mg）于270-300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用待標(biāo)定 C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙≒H為5左右），煮沸2-3min。冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時作空白試驗。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度C按下式計算： C = G （a-b）× 0.05299 式中：G-無水碳酸鈉的重量，ga-滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積，ml b-空白試驗消耗硫酸的體積ml 0.05299-碳酸鈉（1/2Na2CO3）的摩爾質(zhì)量，g/mol。 3、方法二：量取20.00ml待標(biāo)

13、定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸餾水（或新制備除鹽水），加2滴1酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定，至溶液陳粉紅色。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度C按下式計算： C = a × b V式中：a-滴定硫酸消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， mol/L。 V-待標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。3、氫氧化鈉標(biāo)定： 1、 配制：取5ml氫氧化鈉飽和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除鹽水中（或新制備除鹽 水），搖勻。 2、標(biāo)定方法一：稱取0.6g（準(zhǔn)確至0.2mg）于105-110 烘

14、干至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml不含二氧化碳的蒸餾水（或新制備除鹽水）中，加2滴酚酞指示劑，用待定0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)色相同（標(biāo)準(zhǔn)色配制：量取80mlPH為8.5的緩沖溶液，加2滴1酚酞指示劑，搖勻） 。同時做空白試驗。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算： C = G （a-b）× 0.2042 式中：G-鄰苯二甲酸氫鉀，ga-滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml b-空白試驗消耗氫氧化鈉的體積，ml 0.2042-鄰苯甲酸氫鉀的的摩爾質(zhì)量，g/mol。 3、標(biāo)定方法二：取20.00ml C=1/2H2SO4=0.1

15、mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸餾水（或新制備除鹽水），加2滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定 0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定。近終點時加熱至80繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算： C = a × b V式中：a-滴定氫氧化鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml b-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， mol/L。 V-待標(biāo)定的氫氧化鈉消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 1、試劑：、氧化鋅（基準(zhǔn)試劑） ；、鹽酸溶液（1+1）；、10氨水；、氨-氯化銨緩沖溶液；、0.5鉻黑T指示劑。2、0.1N 0.05mol/LEDTA標(biāo)

16、準(zhǔn)溶液：稱取20gEDTA溶于除鹽水中，搖勻。 0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取8gEDTA溶于高純水中，搖勻。 3、 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 、0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅1g（稱準(zhǔn)至0.2mg），用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10氨水中和至PH為7-8，加5ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），加5滴0.5鉻黑T指示劑，用 0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。(約19.6ml) 、0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

17、液的標(biāo)定：稱取0.4g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.2mg），用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液20.00ml，加80ml水，用10氨水中和至PH為7-8，加5ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），加5滴0.5鉻黑T指示劑，用 0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（C）計算如下: C = G × 20 = 0.08G V× 0.08138 250 V×0.08138 式中：G-氧化鋅之重，g； V-滴定時消耗EDTA溶液體積，ml。 0

18、.08-250ml中取20ml滴定，相當(dāng)于G的0.08倍。 0.08138-氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。5、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定 1、試劑：、草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）； 、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=Na2S2O3=0.1mol/L）；、硫酸（C=1/2H2SO4=4mol/L）；、碘化鉀；、1淀粉指示劑。 2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定：稱取3.3g高錳酸鉀溶于1050ml除鹽水緩慢煮沸15-20min，冷卻后于暗處密閉保存2周.以4號玻璃過濾器過濾,濾液儲存于具有磨口的棕色瓶中。 3、標(biāo)定：、以草酸鈉作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定： 稱取于105-110烘干至恒重的基準(zhǔn)試劑草酸鈉0.2g（稱準(zhǔn)0.2mg），溶于100

19、ml除鹽水中，加8ml濃硫酸，用50ml滴定管以高錳酸鉀溶液滴定，近終點時,加熱至65,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30秒.同時做空白試驗. 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算: C = G （a-b） × 0.06700 式中： G-草酸鈉的重量，g； a-標(biāo)定消耗高錳酸鉀溶液體積，ml。 b-空白試驗消耗高門酸鉀溶液體積，ml。 0.06700-草酸納（Na2C2O4） 的摩爾質(zhì)量，g/mol。（二）、用0.1mol硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定： 取20.00ml待標(biāo)定的高錳酸鉀溶液，加2g碘化鉀及20ml C=1/2H2SO4=4mol/L硫酸，搖勻，于暗處放置5min。加

20、150ml除鹽水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴到溶液呈黃色時，加1ml1.0定粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算: C = a × b V 式中：a-消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; b-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L; V-高錳酸鉀溶液的體積，ml.0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸后冷卻的二次蒸餾水稀釋至10倍制得。其濃度不需標(biāo)定，由計算得出。6、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 1、試劑：、重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）；、碘標(biāo)準(zhǔn)液C=1/2I2=0.1

21、mol/L；、碘化鉀；、硫酸C=1/2H2SO4 =4mol/L 、1淀粉指示劑：在瑪瑙研缽中將10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，將此混合物儲于干燥處。稱取1.0g混合物置于研缽，加少許除鹽水研磨成糊狀物，將其徐徐注入10ml煮沸的除鹽水中，再繼續(xù)煮沸5-10min，過濾后使用。 2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml已煮沸的蒸餾水中 ，將溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置數(shù)日后過濾備用。 3、 標(biāo)定： 方法（一）： 以重鉻酸鉀作基準(zhǔn)標(biāo)定：稱取于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g（稱準(zhǔn)至0.2mg）, 置于碘量瓶中，加入25ml蒸餾

22、水溶解，加2g碘化鉀及20mlC=1/2H2SO4 =4mol/L硫酸，待碘化鉀溶解后于暗處放置10min，加入150ml蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定，滴到溶液呈淡黃色時，加1ml1.0淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變成亮綠色。同時做空白試驗。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計算： C = G （a-b） × 0.04903 式中： G-重鉻酸鉀的重量，g； a-標(biāo)定消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml。 b-空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml。 0.04903-重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）的摩爾質(zhì)量，g/mol 方法（二）：用C=1/2I2=0.1mol/L碘標(biāo)

23、準(zhǔn)溶液標(biāo)定：取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸餾水才，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液呈淡黃色時，加入加1ml1.0淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 同時做空白試驗：取150ml蒸餾水，加0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)液，1ml1.0淀粉指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計算： C = （V-0.05） × C1 （a-b） 式中： V-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml. 0.05-空白試驗加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml； C1-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L a-滴定時消

24、耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml; b-空白試驗時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;7、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 1、試劑：、固體碘；、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=Na2S2O3=0.1mol/L；、固體碘化鉀；、1酚酞指示劑；、1.0淀粉指示劑。 2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C=1/2I2=0.1mol/L的配制：稱取13g碘和35g碘化鉀，溶于少量蒸餾水中，待全部溶解后，用蒸餾水稀釋至1000ml混勻，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。 3、標(biāo)定:用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，取20.00ml=1/2I2=0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸餾水才，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定

25、，溶液呈淡黃色時，加入加1ml1.0淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。 同時做空白試驗：取150ml蒸餾水，加0.05ml碘標(biāo)準(zhǔn)液，1ml1.0淀粉指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)量的濃度按下式計算： C = （a-b） × C1 V-0.05 式中： a-滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml； b-空白試驗消耗硫代硫酸鈉的體積，ml； C1-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L； V-碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml. 0.05-空白試驗加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml 3、C=1/2I2=0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：可采

26、用C=1/2I2=0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋10倍配制。其濃度不需標(biāo)定，用計算得出。 注：、0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，至少每月標(biāo)定一次； 、0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度溶液發(fā)生變化，應(yīng)在使用時配制；4、 儲存碘標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑瓶，應(yīng)嚴密。循環(huán)水鈣硬度化驗方法1、試劑;1.1. 1+1鹽酸溶液1.2. 20氫氧化鉀溶液1.3.該黃氯素酚酞指示劑 稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細混勻，儲于廣口瓶中。2、試驗方法： 1、準(zhǔn)確吸取50ml經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣250ml錐型瓶中，加（1+1）鹽酸溶液3滴，混勻，加熱煮沸30秒，冷卻至50以下

27、。2、加5ml20氫氧化鉀溶液，再加約50 mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.1mol/LEDTA（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光黃綠色消失，溶液紅色時及為終點。 3、分析結(jié)果計算 ： 水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計），按下式計算： X= V1×M×50.04 V2 式中： V1-滴定時消耗EDTA的體積，ml M-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L V2-水樣的體積，ml 50.04-碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/mol次氯酸鈉溶液有效氯濃度的化驗方法441.2.1 化驗原理：在含有碘化鉀的酸性溶液中，次氯酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，并釋放出等量的碘，用硫代硫酸鈉

28、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量，計算次氯酸鈉溶液的有效氯濃度。J2VTn1.2.2 試劑#% a. 碘化鉀溶液：1N，分析純(GB 1272)；;4; b. 冰乙酸：36%，分析純(GB676)；a c. 淀粉指示劑：見GB 5750中15.14.10；x DSL d. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05N，其配制和標(biāo)定方法見GB 5750中15.1.4.3條。o1.2.3 測試步驟.:lt a. 用移液管吸取5mL搖勻的待測次氯酸鈉溶液，放入250mL碘量瓶中；b b. 向碘量瓶中加入蒸餾水50mL；&ksW c

29、. 迅速向碘量瓶中加入5mL36%冰乙酸溶液，加蓋水封搖勻；n%gJ d. 再迅速向碘量瓶中加入1N碘化鉀溶液10mL，加蓋水封搖勻；7l+j e. 在暗處靜置5min；nA0 f. 用0.05N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣；'G<<| g. 滴定時當(dāng)試樣由棕黃色變成淺黃色時，加入淀粉指示劑1mL；",*n h. 繼續(xù)以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色剛好消失為止；sMB$2 i. 記錄滴定液消耗毫升數(shù)。yBvD<)1.2.4 測試后按式(6)計算次氯酸鈉溶液的有效氯濃度，單位為g/L。KtoC k C=

30、N×V×35.45 /5(6)Hv式中：35.45氯原子量；dd:3D    C有效氯濃度；0<    N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；Bxf    V滴定時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。/二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)檢測方法五步碘量法1、制備無氯二次蒸餾水（蒸餾水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD檢查不顯色，再進行蒸餾，即得）。2、 試劑： 、0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液。、0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液（臨用時現(xiàn)配）。、0.5淀粉指示劑；、2.5mol/L鹽酸溶液；、10碘化鉀溶液（稱取1

31、0g碘化鉀溶于100ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液變黃需要重新配配制）；、飽和磷酸氫二鈉溶液，pH=7磷酸鹽緩沖溶液（溶解25.4g無水KH2PO4和86.0gNa2HPO4;12H2O于800ml蒸餾水中，用水稀釋成1000ml）；、5溴化鉀溶液（溶解5g溴化鉀于100ml水中，儲于棕色瓶中，每周重配一次）。 3、在500ml有碘量瓶中加200 ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為

32、A。 4、在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為B。 5、在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中，然后通入高純氮氣吹至黃綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為C。 6、在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為D。 7

33、、在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，混勻并再加1.0ml10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應(yīng)20min，然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即轉(zhuǎn)移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止。同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù)為E=樣品讀數(shù)-空白讀數(shù)。 重復(fù)測2次，取2次平均值進行以下計算。 8、計算 ClO2（mg/L）= (B-D)×c×16863÷V ClO2（mg/L）=D×c×16863

34、7;V ClO3（mg/L）=E-(A+B)×c×13908÷V Cl2（mg/L）= A-(B-D)÷4×c×35450÷V 式中，A、B、C、D、E為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml； V-為二氧化氯溶液 的樣品體積，ml； C-為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L。 9、方法檢出限為0.1mg/L，平均回收率98.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。光電比色法(分光光度法)1. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶夜的制備按衛(wèi)生衛(wèi)消毒技術(shù)規(guī)范（ 2002 年 11月 ）版 P.113 規(guī)定的制備二氧化氯濃度為 250-600 mg/L

35、 的貯備溶液放于棕色瓶中并于 4 冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶夜?jié)舛鹊臉?biāo)定吸取一定量的二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶夜，采用丙二酸碘量法標(biāo)定貯存溶液的二氧化氯濃度，用二次蒸餾水稀釋濃度至二氧化氯濃度為 500 mg/ L 標(biāo)準(zhǔn)溶夜。3. 二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶夜的制備分別吸取 500 mg/ L 濃度二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 ml 、 2 ml 、 5 ml 、 10 ml 、 20 ml 、 30 ml 、 40 ml 、 60 ml 、 80 ml、 100 ml 、于 100 ml 容量瓶中、分別加二次蒸餾水至刻度、配成濃度為 0 mg/L 、 10 mg/L 、 25 mg/L、 50 mg/L、

36、 100 mg/L、 150 mg/L、 200 mg/L、 300 mg/L、 400 mg/L、 500 mg/L的二氧化氯溶夜，以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值，以二氧化氯的質(zhì)量(mg)對吸光度值進行線性回歸，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4. 樣品測定直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算其中所含二氧化氯的濃度( mg/ L)5. 計算根據(jù)于430nm所測得吸光度值，于標(biāo)準(zhǔn)曲線查出二氧化氯的濃度( mg/ L)，如樣品測定前已用蒸餾水稀釋，所測得吸光度值乘以稀釋倍數(shù)即可，方法檢出限為10 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍10 mg/L- 500 mg/

37、L，方法平均回收率為103.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差10%。污水COD化驗方法（重鉻酸鉀法）1、 主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對于未經(jīng)稀釋的水樣的測定上線為700mg/L。2、定義：在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3、測定原理：3、1.在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀可氧化水中花園物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。3、2.消除即消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加如硫酸作催化劑4、試劑：4、1.硫酸銀（Ag2

38、SO4）,分析純；4、2.硫酸汞（HgSO4）分純析；4、3.硫酸（H2SO4）分析純；4、4.硫酸銀-硫酸（）試劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并攪拌混勻，使用前小心搖動。4、5.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000ml。濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、：將上述濃重鉻酸鉀溶液稀釋10倍而成。4、6.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C（NH4）2FeSO4·6H2O0.10mol/L的硫酸亞

39、鐵銨標(biāo)準(zhǔn)：溶解39g硫酸鹽鐵銨于水中，邊攪拌緩慢加入20ml濃硫酸，待其冷卻后加水稀釋到刻度線。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定至溶液的顏色由黃色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨 的消耗量（ml）。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計算：C（NH4）2FeSO4·6H2O = 10.00×0.250 = 2.50 V V 式中：V-滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積，ml。濃度為濃度為C（NH4）2FeSO4·6

40、H2O0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)：將上述溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。4、7.鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（KC6H5O4）=2.0824mol/L：稱取105時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.04251g溶于水中，并稀釋1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化試劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。4、8.1，10-啡羅琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g1，10-啡羅琳攪拌至溶解，加水稀釋到100ml。儲存

41、于棕色瓶中。4、9.防爆沸玻璃珠。 、硫酸汞粉末5、儀器5、1.回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓髂憷淠L度為300-500mm。若取樣量在30ml以上，可采用帶500ml錐形瓶的回流瓶裝置。5、2.加熱裝置：雙聯(lián)可調(diào)電阻爐5、3.250ml或500ml滴定管6、采樣和樣品采樣：水樣采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸至PH2，置4下保存。但保存時間不得多于5天，采集水樣的體積不得少于100ml，將試樣充分搖勻，取出20ml作為試樣。7、分析步驟： 7、1.對于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化，回流加熱以后

42、，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。7、2.該方法對未經(jīng)稀釋水樣其測定值上限為700mg/L，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。7、3.對污染嚴重的水樣，可選取所體積1/10的試樣和試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至煮沸數(shù)分鐘，觀察是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應(yīng)再適量少取試樣，重復(fù)以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。7、4.取試樣（原水液5ml）于錐形瓶中，或取適量試樣加水至20.00ml.7、5.空白試驗：按相同步驟以20.00ml代替試樣進行空白試驗，其余試劑和試樣測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。

43、7、6.校核試驗：按測定試樣提供的方法分析20.00ml1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值，用以檢驗操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論值為500mg/L,如校核試驗的結(jié)果大于該值的96，即可認為試驗步驟基本適宜的，否則，必須重復(fù)試驗。7、7.去干擾試驗：該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞部分去除，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度不可靠。7、8.水樣測定：7、8.1于試樣中加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.4g硫酸汞和幾顆防爆玻璃球，搖勻。7、8.2將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流2h。7、8.3冷卻后，用20-30ml（90ml）水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。7、8.4溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-啡羅琳指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定