實(shí)驗(yàn)八連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定

1、北京化工大學(xué)實(shí)驗(yàn)八 連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定班級(jí)：化工1206姓名：劉亞茹學(xué)號(hào)：2012011164實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2015年10月29日1. 目的及任務(wù)1.1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解全混釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性；2. 掌握利用電導(dǎo)率測(cè)定停留時(shí)間分布的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法；3. 了解停留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；4. 了解模型參數(shù)n的物理意義及計(jì)算方法。1.2. 實(shí)驗(yàn)任務(wù)1. 用脈沖示蹤法測(cè)定單反應(yīng)釜停留時(shí)間分布，確定返混程度；2. 用脈沖示蹤法測(cè)定三反應(yīng)釜串聯(lián)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布，確定返混程度；2. 基本原理在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi)，激烈的攪拌使得反應(yīng)器內(nèi)物料發(fā)生混合，反應(yīng)器出口處的物料會(huì)返回

2、流動(dòng)與進(jìn)口處物料混合，形成空間上的返混；為限制空間返混的發(fā)生程度，通常從幾何空間上將一個(gè)反應(yīng)釜分成多個(gè)反應(yīng)釜，可以使返混程度降低。在連續(xù)流動(dòng)的釜式反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時(shí)間的物料之間的混合形成時(shí)間上的返混。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常是利用物料停留時(shí)間分布的測(cè)定來(lái)研究。然而測(cè)定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布時(shí)，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時(shí)間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時(shí)間分布不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來(lái)間接表達(dá)。停留時(shí)間分布的測(cè)定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處瞬間注

3、入一定量Q的示蹤物料，同時(shí)開(kāi)始在出口流體中檢測(cè)示蹤物料的濃度變化。由停留時(shí)間分布密度函數(shù)的物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時(shí)間分布密度函數(shù)(3)由此可見(jiàn)與示蹤劑濃度成正比。因此，本實(shí)驗(yàn)中用水作為連續(xù)流動(dòng)的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測(cè)溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比，則可用電導(dǎo)值來(lái)表達(dá)物料的停留時(shí)間變化關(guān)系，即，這里，為t時(shí)刻的電導(dǎo)值，為無(wú)示蹤劑時(shí)電導(dǎo)值。停留時(shí)間分布密度函數(shù)在概率論中有二個(gè)特征值，即平均停留時(shí)間（數(shù)學(xué)期望）和方差。與的表達(dá)式為：(4)（5）采用離散形式表達(dá)，并取相同時(shí)間間隔則：(6)（7）若用無(wú)因

4、次對(duì)比時(shí)間來(lái)表示，即，無(wú)因次方差 。在測(cè)定了一個(gè)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何來(lái)評(píng)介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來(lái)描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個(gè)實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個(gè)全混釜串聯(lián)時(shí)的返混程度等效。這里的若干個(gè)全混釜個(gè)數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個(gè)數(shù)，n稱(chēng)為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個(gè)反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無(wú)返混，每個(gè)全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無(wú)因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為（8）當(dāng) ， ，為全混釜特征；當(dāng)， ， 為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個(gè)虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3. 裝置和流程3.1. 實(shí)驗(yàn)裝

5、置顯示開(kāi) 關(guān)電源開(kāi) 關(guān)電導(dǎo)率顯示屏攪拌器速率旋鈕及速率指示示蹤劑注入口流量調(diào)節(jié)旋鈕鈕及流量指示示蹤劑注入口3.2. 裝置流程4. 操作要點(diǎn)4.1. 準(zhǔn)備工作1. 示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；2. 500ml燒杯2個(gè)，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量防止倒入氯化鉀結(jié)晶；3. 5ml注射器4只，兩用兩備，7號(hào)注射器針頭4只，兩用兩備；4. 熟悉流量計(jì)與流量控制，攪拌器與轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)操作；5. 熟悉注射器進(jìn)樣操作，使用清水模擬操作；6. 熟悉“單釜”與“三釜”計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，演練“開(kāi)始結(jié)束保存打印”。4.2. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 通水，開(kāi)啟水開(kāi)關(guān)，讓水注

6、滿反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)。（1）打開(kāi)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，通過(guò)點(diǎn)擊圖形區(qū)域，可進(jìn)行“單釜”與“三釜”顯示頁(yè)面的切換；（2）開(kāi)電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測(cè)量；（3）開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速?zèng)Q定了混合狀態(tài)，單釜轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在150 r/min 左右，三釜轉(zhuǎn)速應(yīng)大于300 r/min 左右。3. 待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑KCl飽和溶液，同時(shí)按計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開(kāi)始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時(shí)間變化軌跡；4. 當(dāng)計(jì)算機(jī)畫(huà)面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺(jué)察不到變化時(shí)，即認(rèn)為終點(diǎn)己到，按“結(jié)束”鍵，同時(shí)保存并打印結(jié)果。5. 關(guān)閉儀器，電源，水源，

7、排清釜中料液，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。4.3. 注意事項(xiàng)1. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內(nèi)）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時(shí)，注意不要抽到底層KCl結(jié)晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強(qiáng)推注入，而應(yīng)拔出重做；4. 一旦失誤，應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導(dǎo)下，把水全部排放后置換清水重做。5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論5.1數(shù)據(jù)處理(1) 下面以單釜數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計(jì)算（使用離散法進(jìn)行計(jì)算）：計(jì)算基準(zhǔn)：1.014Lt=V-1.014 itvL(t)t*l（t）t2*l（t）1264.5253.51191.2862373.4362514

8、.2883.274166.9748515.6743774.0673.053235.08118101.23741033.8642.85293.5530235.6551293.672.656342.62444198.49661553.5022.488385.6459774.271803.3462.332419.7675556.882063.1832.169446.81492043.68492323.032.016467.712108509.184102582.9081.894488.652126072.216112842.7761.762500.408142115.872123102.6531.6

9、39508.09157507.9133362.5521.538516.768173634.048143612.4351.421512.981185186.141153872.4351.421549.927212821.749164662.0881.074500.484233225.544175461.8810.867473.382258466.572186251.7130.699436.875273046.875197041.5740.56394.24277544.96207831.4810.467365.661286312.563218621.3940.38327.56282356.7222

10、9411.3130.299281.359264758.8192310211.2690.255260.355265822.4552411001.2220.208228.82516802511791.1870.173203.967240477.0932612581.1460.132166.056208898.4482713381.120.106141.828189765.8642814171.1010.087123.279174686.3432914961.0870.073109.208163375.1683015751.0760.06297.65153798.7539.46610036.9714

11、960862.461計(jì)算結(jié)果：t平均方差無(wú)因此方差模型參數(shù)254.319439561021.274560.9434571041.059931602同理三釜釜一，計(jì)算基準(zhǔn)：1.039，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表：itv1L(t)t*l（t）t2*l（t）1205.8844.84596.919382415.2244.185171.5857034.9853624.6173.578221.83613753.8324834.0793.04252.3220942.5651043.6252.586268.94427970.17661253.2492.21276.2534531.2571452.8281.789259

12、.40537613.72581662.6491.61267.2644365.1691872.3951.356253.57247417.964102082.2071.168242.94450532.352112292.0340.995227.85552178.795122501.890.851212.7553187.5132701.7510.712192.2451904.8142911.6630.624181.58452840.944153121.5610.522162.86450813.568163751.3570.318119.2544718.75174391.2450.20690.4343

13、9700.526185021.1530.11457.22828728.456195651.1170.07844.0724899.55206291.0870.04830.19218990.768216921.0680.02920.06813887.056227551.0580.01914.34510830.475238191.0480.0097.3716036.849248821.0480.0097.9387001.316259451.0430.0043.783572.12610001.0430.004440002710721.038-0.001-1.072-1149.1842811351.03

14、8-0.001-1.135-1288.2252911991.038-0.001-1.199-1437.60130.9063683.579745516.447計(jì)算結(jié)果：t平均方差無(wú)因此方差模型參數(shù)1196322280.6980874511.432485284同理三釜釜二，計(jì)算基準(zhǔn)：0.916，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表：itv2L(t)t*l（t）t2*l（t）1201.4110.4959.91982412.2421.32654.3662229.0063622.7741.858115.1967142.1524833.1162.2182.615155.851043.2922.37

15、6247.10425698.81661253.3732.457307.12538390.62571453.3682.452355.5451553.381663.3072.391396.90665886.39691873.1932.277425.79979624.413102083.0822.166450.52893709.824112292.9372.021462.809105983.261122502.7781.862465.5116375132702.641.724465.48125679.6142912.4841.568456.288132779.808153122.3281.41244

16、0.544137449.728163751.9431.027385.125144421.875174391.6440.728319.592140300.888185021.4180.502252.004126506.008195651.2490.333188.145106301.925206291.1510.235147.81592975.635216921.0620.146101.03269914.144227551.010.09470.9753582.35238190.9860.0757.3346953.27248820.9640.04842.33637340.352259450.950.

17、03432.1330362.852610000.9350.01919190002710720.9290.01313.93614939.3922811350.9270.01112.48514170.4752911990.9240.0089.59211500.80831.8536487.1771906125.701計(jì)算結(jié)果：t平均方差無(wú)因此方差模型參數(shù)203.659843718363.992320.4427476762.258622809同理三釜釜三，計(jì)算基準(zhǔn)：1.029，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表：itv3L(t)t*l（t）t2*l（t）1201.0510.0220.448.82411.1420.11

18、34.633189.9533621.3510.32219.9641237.7684831.5920.56346.7293878.50751041.8240.79582.688598.7261252.0711.042130.2516281.2571452.291.261182.84526512.52581662.4711.442239.37239735.75291872.551.521284.42753187.849102082.6241.595331.7669006.08112292.6981.669382.20187524.029122502.7411.712428107000132702.

19、7661.737468.99126627.3142912.7751.746508.086147853.026153122.7531.724537.888167821.056163752.5251.496561210375174392.241.211531.629233385.131185021.9680.939471.378236631.756195651.770.741418.665236545.725206291.5510.522328.338206524.602216921.4120.383265.036183404.912227551.3010.272205.36155046.8238

20、191.1920.163133.497109334.043248821.1460.117103.19491017.108259451.1150.08681.2776800.152610001.1030.07474740002710721.0670.03840.73643668.9922811351.0540.02528.37532205.6252911991.0460.01720.38324439.21723.3486911.1262768841.676計(jì)算結(jié)果：t平均方差無(wú)因此方差模型參數(shù)296.00505430971.108930.3534748372.8290556916. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1. 計(jì)算出單釜與三釜系統(tǒng)平均停留時(shí)間，并與理論值比較，分析偏差原因；計(jì)算t平均理論t平均單釜254.3194395358三釜釜