分析化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)福爾馬林中甲醛含量的測(cè)定

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告小組成員： 09化學(xué)一班鄒少芬、09化學(xué)六班張少宜學(xué)生姓名： 學(xué)號(hào)：專業(yè)： 化學(xué) 年級(jí)、班級(jí) ： 課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：福爾馬林中甲醛含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型：設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010.12.23 、2010.1.4 實(shí)驗(yàn)題目： 福爾馬林中甲醛含量的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)題目：福爾馬林中甲醛含量的測(cè)定二、 福爾馬林及其測(cè)定方法概述：（一） 福爾馬林性質(zhì)概述:福爾馬林中的甲醛含量大致在37-40左右，在醫(yī)學(xué)上福爾馬林發(fā)揮著消毒，滅菌的作用，主要也就是甲醛的作用，因此，甲醛的含量直接注定著福爾馬林的作用效果，甲醛含量超高，超低也都可不稱為福爾馬林.因此測(cè)定福爾馬林中甲醛的含量是至關(guān)重要

2、的.福爾馬林是甲醛 (HCHO)的水溶液，外觀無色透明，具有腐蝕性，且因內(nèi)含的甲醛揮發(fā)性很強(qiáng)，開瓶后一下子就會(huì)散發(fā)出強(qiáng)烈的刺鼻味道。具有防腐、消毒和漂白的功能。不同領(lǐng)域有不同作用。測(cè)定福爾馬林中甲醛的含量是至關(guān)重要的。目前采用的方法有分光光度法、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。（二）、測(cè)定方法的概述：實(shí)驗(yàn)室常用的方法有亞硫酸鈉反應(yīng)與碘量法，下面介紹這兩種方法1）碘量法碘量法原理為在堿性介質(zhì)（NaOH）中，碘轉(zhuǎn)化為碘酸鈉和碘化鈉，碘酸鈉定量地甲醛氧化為甲酸；然后中和過量的堿并控制溶液為強(qiáng)堿性，再加入過量的碘化鉀溶液，沒有反應(yīng)的碘酸鉀和碘化鉀就會(huì)反應(yīng)生成碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定碘，即可計(jì)

3、算出甲醛的含量，具體反應(yīng)如下：實(shí)驗(yàn)中，硫代硫酸鈉與碘的滴定終點(diǎn)都較明顯，易于判斷，但需標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液和碘溶液兩種溶液，耗時(shí)太長(zhǎng)，在碘溶液和甲醛反應(yīng)中要注意反應(yīng)要充分，時(shí)間要足夠。好判斷，認(rèn)真注意下操作與觀察，會(huì)得到滿意的結(jié)果，但要注意指示劑的配制，亞硫酸鈉的用量也要注意足量。以上方法比較以后，酸堿滴定法測(cè)定福爾馬林中甲醛的含量的方法是較為科學(xué)的，它的反應(yīng)溫度是室溫, pH 值控制在9. 310.4；碘量法滴定中氧化劑是I2, 具有揮發(fā)性, 一般要求用I2 進(jìn)行分析滴定時(shí)溫度要低于25 三、 設(shè)計(jì)原理：甲醛與中型亞硫酸鈉作用生成羥基磺酸鈉和一分子氫氧化鈉，以百里香酚藍(lán)（有兩種變色范圍：（1）

4、酸范圍為pH1.22.8，由紅色變黃色；（2）堿范圍為pH值8.09.6，由黃變藍(lán)色）為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的氫氧化鈉，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出試樣中甲醛的含量。W%=2×V×C×Mm式中 W福爾馬林中甲醛的含量；V滴定樣品消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m 福爾馬林樣品的質(zhì)量，gM 福爾馬林的相對(duì)分子質(zhì)量，g/molHCHO+Na2SO3+H2O=H2CSO OH2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O四、實(shí)驗(yàn)試劑及器材：（一）主要試劑：1.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR 0.5mol.l-1；2.甲基橙指示劑 C

5、R 0.1% ；3.NaCO3 固體 AR ；4.百里酚藍(lán)指示劑 10g/L ；6.福爾馬林試樣；需要溶液的配制（1）甲基橙溶液(2)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR 0.5mol/L的配制：量取28L的18mol/L的硫酸緩緩注入小燒杯的水中，再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，以少量水沖洗燒杯內(nèi)壁三次，均轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，加水稀釋至1000ml，冷卻、搖勻。（3）0.5 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定先準(zhǔn)確稱取0.12000.1300 g無水NaCO3臵于250 ml錐形瓶中，并加入2030ml水溶解后，加入12滴甲基橙，用H2 SO4溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算H2 SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其

6、相對(duì)偏差不得大于0.3%。（4）亞硫酸鈉溶液AR1mol/L的配制：稱取分析純的亞硫酸鈉固體35.8g于250ml的燒杯中，加如284ml的水溶解，(5)百里香酚藍(lán)指示劑的配制：取0.01g的百里香酚藍(lán)指示劑溶于20ml已稀釋為20%的乙醇溶液中，攪拌放臵備用。（二）主要儀器：2. 20ml移液管，2ml吸量管；3.量筒(100 ml)；4. 50ml酸式滴定管（分度值0.1 ml)；5、普通天平，稱量瓶，分析天平；五、實(shí)驗(yàn)步驟1.、0.5 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定首先先配制0.5mol/L硫酸溶液1000ml（量取28L的18mol/L的硫酸緩緩注入小燒杯的水中，再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，以少量

7、水沖洗燒杯內(nèi)壁三次，均轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，加水稀釋至1000ml，冷卻、搖勻）。由于H2 SO4的濃度相對(duì)比較大，所以我們做實(shí)驗(yàn)時(shí)預(yù)計(jì)先稀釋10倍，之后在標(biāo)定：先準(zhǔn)確稱取0.12000.1300 g無水NaCO3于250 ml錐形瓶中，并加入30 ml水溶解后，加入12滴甲基橙，用H2 SO4溶液至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算H2 SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其相對(duì)偏差不得大于0.3%。2、.酸堿滴定測(cè)甲醛含量1）取30ml1mol/L亞硫酸鈉溶液于250 ml錐形瓶中，加3滴百里香酚藍(lán)指示劑，用0.5 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至藍(lán)色消失（不記錄所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積）。2）量

8、取2ml福爾馬林溶液于錐形瓶中，再用0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。記錄消耗的硫酸體積V。3）福爾馬林的稱量：先稱出空稱量的質(zhì)量，用移液管量取2ml的溶液于稱量瓶中六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果記錄：1、NaCO3的稱量：2、標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的標(biāo)定：（硫酸稀釋了10倍）C = m/(M碳酸鈉V硫酸) （M碳酸鈉 =105.99）3、硫酸測(cè)定福爾馬林中甲醛含量：2.00ml 福爾馬林的質(zhì)量為：2.2115g W%=2×V×10C×Mm (M（甲醛）= 30.03)七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：這個(gè)實(shí)驗(yàn)由于我們第一次實(shí)驗(yàn)操作的不當(dāng)，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差偏大，為次我們進(jìn)行了第二次實(shí)驗(yàn)

9、操作。下面我從幾個(gè)方面分析我們實(shí)驗(yàn)前遇到的問題及其相應(yīng)解決、實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題和相應(yīng)的應(yīng)對(duì)、第一次實(shí)驗(yàn)失敗的分析和第二次實(shí)驗(yàn)的相應(yīng)改進(jìn)。1.滴定的硫酸溶液濃度的確定：按照甲醛濃度36%40%來算，求的所需要硫酸大約為12.8014.22mol，根據(jù)滴定時(shí)誤差為0.01%l，滴定時(shí)滴加溶液體積應(yīng)該大于20ml，在此我們以體積約為2025ml，計(jì)算配制硫酸的濃度為2.硫酸溶液的標(biāo)定：硫酸用于滴定，因此需要知道硫酸的準(zhǔn)確濃度，而本實(shí)驗(yàn)硫酸是由濃硫酸稀釋所得，濃硫酸溶液吸水，為此我們?nèi)菀字浪♂尩臐饬蛩岬臏?zhǔn)確物質(zhì)的量，即不能配制準(zhǔn)確濃度的硫酸，為此，只能通過標(biāo)定確定配制硫酸的濃度，所以配制0.5m

10、ol/L硫酸時(shí)采用粗略。本實(shí)驗(yàn)，標(biāo)定硫酸溶液的指示劑我們最初選擇甲基紅，因?yàn)榧谆t的變色范圍為pH4.46.2，而甲基橙的變色范圍為pH3.14.4，采用甲基紅時(shí)，滴定平衡時(shí)過量的酸比較少，滴定誤差較小，而實(shí)際操作時(shí)，甲基紅顏色變化不明顯，為此改用甲基橙，滴定終點(diǎn)，顏色由橙色變?yōu)槌燃t色，橙色和橙紅色的變化并不很明顯，所以第二次滴定時(shí)，我將第一次滴定的橙紅色作為對(duì)比，滴定至所呈現(xiàn)的橙紅色和第一次滴定的橙紅色差不多時(shí)停止。三次滴定，我們所得滴定的體積僅為2.25ml、2.30ml，滴定的體積誤差很大，估計(jì)所滴定的溶液約為二十幾毫升，我們將溶液稀釋了10倍，稀釋時(shí)需要準(zhǔn)確：使用移液管量取稀釋溶液臵用

11、容量瓶中，加水稀釋至刻度線，這次稀釋不可以粗配，因?yàn)榱蛩崛芤簼舛鹊臉?biāo)定關(guān)系著計(jì)算溶液中甲醛的含量準(zhǔn)確性。3.亞硫酸鈉溶液配制：配制1mol/L的亞硫酸鈉不需要容量瓶，滴定甲醛溶液時(shí)，量取30ml 亞硫酸鈉溶液不需要準(zhǔn)確，用量筒量取就可以了：按照甲醛濃度40%來算，求的所需要亞硫酸鈉為28.44mol，即1mol/L的亞硫酸鈉溶液28.44ml，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)添加的亞硫酸鈉溶液是過量的，它都能使甲醛充分反應(yīng)生成氫氧化鈉，不影響接下來的硫酸通過滴定氫氧化鈉，間接滴定甲醛，所以可以粗配亞硫酸鈉溶液，采用量筒量取溶液。同時(shí)，我們也需要注意，量取亞硫酸鈉溶液的體積應(yīng)該一致，這能平衡誤差。4.使用百里酚藍(lán)做指

12、示劑時(shí)需要注意的問題：1.滴定甲醛和亞硫酸鈉反應(yīng)液，添加甲醛前，我們要先滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，中和至藍(lán)色消失。2.由硫酸滴定反應(yīng)液時(shí)指示劑百里酚酞滴定終點(diǎn)時(shí)顏色變化不是特別明顯由藍(lán)色漸漸消失，第一次滴定時(shí)很那判斷藍(lán)色是否完全消失，所以第一次滴液很容易滴加硫酸過多，不同的人滴定終點(diǎn)的判別差別比較大，為了減少誤差，要由同一個(gè)人滴定，并且將已經(jīng)滴定退色的溶液作為對(duì)比，判斷滴定終點(diǎn)。第一次實(shí)驗(yàn)硫酸滴定（前三次），消耗的硫酸體積分別為：27.75ml 27.30ml 27.35ml，計(jì)算甲醛含量的相對(duì)平均誤差0.67%，誤差偏大，可能原因第一次滴定時(shí)很那判斷藍(lán)色是否完全消失，所以第一次滴液很容易滴加硫酸過多

13、。因?yàn)榈谝淮蔚味w積和后兩次相差較大，為此我們?cè)偃∈Ｏ碌膩喠蛩徕c溶液進(jìn)行兩次滴定，滴定的體積為：28.10ml 28.21ml，這兩個(gè)數(shù)據(jù)之間的差異較大不大，但同前三次滴定的差異就很大，事后，我們分析造成差異的原因：（1）前三瓶和后兩瓶溶液在加甲醛前，先滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至藍(lán)色消失時(shí)，是不同的人操作的。前者是少宜，每瓶滴了6滴，后者是少芬，每瓶滴了2滴，這樣后兩次要比前三次多滴0.12ml（2）前三瓶用移液管量取福爾馬林后，忘記用蒸餾水將瓶壁的福爾馬林沖洗下來（3）前三瓶溶液量取福爾馬林后，溶液放臵的時(shí)間較長(zhǎng)，而后兩次是量取后馬上滴定，甲醛溶液揮發(fā)，放臵時(shí)間過長(zhǎng)使得損失的甲醛變多6.第二次實(shí)

14、驗(yàn)改進(jìn)的地方：（1）分工要明確，滴定同種溶液要由同一個(gè)人操作，減少誤差（2）實(shí)驗(yàn)操作要正確，減少甲醛的損失：量取福爾馬林溶液后要盡快滴定，減少甲醛的揮發(fā)；滴定操作要正確（如每次滴定要將瓶壁的福爾馬林沖下去） （3）實(shí)驗(yàn)操作要先熟悉，配制溶液，量取溶液時(shí)，該粗則粗，改細(xì)則細(xì) （4）注意平行操作，減少誤差，滴定溶液前，每瓶溶液的添加各種溶液的類型和體積應(yīng)該一致，如滴定指示劑，如量取亞硫酸鈉的體積等等。第二次實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論：第二次實(shí)驗(yàn)測(cè)定甲醛含量為39.23%，是屬于福爾馬林中甲醛含量的合理范圍內(nèi)，而且，第二次實(shí)驗(yàn)硫酸滴定甲醛和亞硫酸鈉反應(yīng)液時(shí)，滴定體積的偏差為0.02%，比較合理，這有賴于上次實(shí)驗(yàn)失敗所得的經(jīng)驗(yàn)。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中，我們也遇到部分問題：（1）藥品無水碳酸鈉變質(zhì)配制溶液時(shí)溶液顯淡藍(lán)色，影響后期滴定終點(diǎn)判