庫倫滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量_百度文庫

1、庫倫滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量（中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，廣州，510275）摘要：本實驗用庫倫滴定法測定了維生素C中抗壞血酸的含量，以冰醋酸與0.3 mol·L-1 KBr溶液等體積混合液為電解液，雙鉑極電流指示法來判斷終點，實驗測得抗壞血酸的含量為809 mg·g-1 ，稍低于生產(chǎn)廠家標注的100mg·片，即834.7 mgg-1。實驗方法簡單、便捷，終點容易觀測，重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞：庫倫滴定法 維生素C 抗壞血酸1 前言維生素C的主要成分抗壞血酸具有重要的生理作用，能夠促進骨膠原的生物合成，有利于組織創(chuàng)傷口的更快愈合；促進氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代

2、謝，延長肌體壽命；促進牙齒和骨骼的生長，防止牙床出血。人體無法自行合成維生素C，需通過食物來供應(yīng)身體所需。因此，維生素C是人體一種必需的一種營養(yǎng)素。缺乏維生素C會導(dǎo)致壞血病，損害人體健康，因此測定抗壞血酸含量的實驗方法很有必要?？箟难岷康臏y定方法有紫外分光光度法【1】，反相高效液相色譜法【2】，阻抑光度法【3】等。本實驗采用庫倫滴定法，以電解產(chǎn)生的Br2來測定抗壞血酸的含量。反應(yīng)有：抗壞血酸 脫氫抗壞血酸 該反應(yīng)能快速而又定量地進行，因此可通過電生Br2來“滴定”抗壞血酸，此即庫侖滴定。本實驗用KBr作電解質(zhì)來電生Br2，電極反應(yīng)為陽極：2Br= 2e + Br2 陰極：2H+ + 2e

3、= H2(g滴定終點用雙鉑指示電極安培法來確定，實驗裝置如下圖所示：圖1：庫侖滴定裝置即在雙鉑電極間加一小的電壓（約 150 mV），在終點前，電生出的Br2立即被抗壞血酸還原為Br離子，因此溶液未形成電對Br2/Br。指示電極沒有電流通過（僅有微小的殘余電流），但當達到終點后，存在過量的Br2形成Br2/Br可逆電對，使電流表的指針明顯偏轉(zhuǎn)，指示終點到達。定量方法根據(jù)法拉第定律來計算，有：式中， m -被滴定抗壞血酸的質(zhì)量，mg；Q -電極反應(yīng)所消耗的電量（本儀器所示電量為毫庫侖）； M -抗壞血酸的分子量；F- Faraday（法拉第）常數(shù)，其值為 96485 Cmol-1；n -電極反應(yīng)

4、的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。2 實驗部分【4】2.1 試劑和儀器儀器KLT-1型通用庫侖儀， 磁力攪拌器、超聲波清洗器、500 L微量移液器、電解池裝置包括：雙鉑工作電極、雙鉑指示電極。2.1.2 試劑電解液：冰醋酸與0.3 mol·L-1 KBr溶液等體積混合。樣品溶液：準確稱取一片維他命C藥片于小燒杯中，用少量蒸餾水浸泡片刻，用玻璃棒小心搗碎，溶液連同少量不容輔料轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中，在超聲波清洗器中助溶。藥片溶解后用蒸餾水定容至刻度 。2.2 實驗方法本實驗所用的兩個工作電極及一對指示電極都為鉑電極。為了保證電流效率100%，防止陽極產(chǎn)生的Br2到陰極上重新還原成Br-，庫侖池必須附設(shè)一

5、鹽橋把陰極與溶液體系隔開。實驗過程中指示電極外加電壓為0.2V ，中間有高靈敏度的檢流計。在實驗達到計量點前，溶液中沒有過量的Br2，這時指示電極外加電壓為，故兩指示電極間沒有電流通過或電流很?。礆堄嚯娏鳎?。但當溶液中抗壞血酸被作用完全后溶液中即有過量的Br2及Br-，此時指示電極之間有電流通過（電流上升法）。固當我們看到靈敏檢流計中有較大電流通過時即表示終點達到。儀器調(diào)節(jié)（1）儀器面板上所有鍵全部彈出，“工作/停止”開關(guān)置于“停止”位置。（2）“量程選擇”旋至10 mA檔，“補嘗極化電位”反時針旋至“0”，開啟電源，預(yù)熱10 min。（3）指示電極電壓調(diào)節(jié)：按下“極化電位”鍵和“電流”、“

6、上升”鍵，調(diào)節(jié)“補償極化電位”，使表指針擺至20（這時表示施加到指示電極上的電位為200 mV），然后使“極化電位”鍵復(fù)原彈出。測量（1）電解池準備：向電解池中加入70 mL電解液（使用量筒），用滴管向電解陰極管填充足夠的電解底液。連接好電極接線，然后將電解池置于攪拌器上。（2）終點指示的底液條件預(yù)設(shè)：“工作/停止”開關(guān)置于“工作”位置。向電解池中加幾滴抗壞血酸樣品溶液，開動攪拌器，按下“啟動”鍵，再按一下“電解”按鈕。這時即開始電解，在顯示屏上顯示出不斷增加的毫庫侖數(shù)，直至指示紅燈亮，記數(shù)自動停止，表示滴定到達終點，可看到表的指針向右偏轉(zhuǎn)，指示有電流通過，這時電解池內(nèi)存在少許過量的Br2，形

7、成Br2/Br可逆電對，這就是終點指示的基本條件（以后滴定完畢都存在同樣過量的Br2）。（3）樣品測定：用微量移液器向電解池中加入500 L樣品溶液，令“啟動”鍵彈出（這時數(shù)顯表的讀數(shù)自動回零），再按下“啟動”鍵及按一下“電解”按鍵。這時指示燈滅并開始電解，即開始庫侖滴定，同時計數(shù)器同步開始計數(shù)。電解至近終點時，指示電流上升，當上升到一定數(shù)值時指示燈亮，計數(shù)器停止工作，即滴定終點到達。此時顯示表中的數(shù)值，即為滴定終點時所消耗的毫庫侖數(shù)，記錄數(shù)據(jù)。（4）平行測定樣品溶液三份。（5）用同樣的方法，測定脈動飲料樣品中維生素C的含量，并將結(jié)果與外包裝上的含量進行對比。3 結(jié)果與討論實驗結(jié)果與計算表1：

8、維生素C藥片中抗壞血酸的分析結(jié)果Vc藥片的質(zhì)量/g 測量次數(shù) 消耗電量/mC 藥片中抗壞血酸含量/mg·g-1單次測定平均值相對平均偏差/% 1 10632 10643 1059表2：脈動飲料中抗壞血酸的分析結(jié)果脈動飲料體積/mL測量次數(shù) 消耗電量/mC 藥片中抗壞血酸含量/mg·100mL-1單次值平均值相對平均偏差/%1 1322 1343 135從表1中可以看到，測量的相對平均偏差為，說明實驗的精密度很好，重現(xiàn)性較強，而且實驗過程耗時短，故測定抗壞血酸含量，可以選用庫倫法。而由表2的數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論：脈動飲料中維生素C的含量處于標注的范圍之內(nèi)，由于開啟有一段時間，部分

9、維生素C被氧化，導(dǎo)致測量值稍低于最低含量25mg·100mL-1。3.2 討論（1）本實驗以KBr為電解液，為減緩維生素C被空氣中的氧氣氧化的速率，整個測定過程要保持溶液呈酸性，冰醋酸可以創(chuàng)造所需的酸性環(huán)境。（2）實驗過程中，若部分KBr被空氣中的氧氣氧化，則會導(dǎo)致電導(dǎo)率儀測定的消耗電量值減少，造成測定結(jié)果偏小，為防止KBr被氧化，可以往溶液中通入N2來消除氧氣。（3）由于電解過程中陰極有H2生成，導(dǎo)致溶液中的H+含量相對下降，溶液的PH將會升高。（4）將電解電極的陰極置于保護套中是為了避免陽極氧化得到的Br2又回到陰極放電，給測量帶來誤差，指示電極由于兩端所加的電壓比較低， Br2不會在其上放電，所以不用加保護套。（5）電解時的電流效率必須達到100%才能保證測量的準確，而電流效率受到以下一些因素的影響：溶劑的電極反應(yīng)；溶液中雜質(zhì)的電解反應(yīng)；水中溶解氧；電解產(chǎn)物的再反應(yīng)；充電電容。為了確定電解的電流效率達到100%，必須消除這些影響。對于，可以更換溶劑；，進行預(yù)電解，使電解液中的物質(zhì)穩(wěn)定下來不影響測量；，通入N2來消除溶解氧