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文檔簡介

1、第二節(jié) 離子交換設(shè)備 離子交換法離子交換法p離子交換法主要是基于一種合成的離子離子交換法主要是基于一種合成的離子交換劑作為吸附劑,以吸附溶液中需要交換劑作為吸附劑,以吸附溶液中需要別離的離子。別離的離子。p在提取過程中,生物制品從發(fā)酵液中吸在提取過程中,生物制品從發(fā)酵液中吸附在離子交換樹脂上,然后在適宜的條附在離子交換樹脂上,然后在適宜的條件下用洗脫劑將吸附物從樹脂上洗脫下件下用洗脫劑將吸附物從樹脂上洗脫下來,到達別離、濃縮、提純的目的。來,到達別離、濃縮、提純的目的。特點特點p樹脂無毒性且可反復(fù)再生使用,少用樹脂無毒性且可反復(fù)再生使用,少用或不用有機溶劑,因而本錢低,設(shè)備或不用有機溶劑,因而

2、本錢低,設(shè)備簡單,操作方便。簡單,操作方便。p離子交換法生產(chǎn)周期長,離子交換法生產(chǎn)周期長,pH變化范圍變化范圍大,甚至影響成品質(zhì)量。大,甚至影響成品質(zhì)量。 離子交換車間離子交換車間 一、離子交換樹脂的分類一、離子交換樹脂的分類p離子交換樹脂是一種具有網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)、且離子交換樹脂是一種具有網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)、且不溶于酸、堿和有機溶劑的固體高分子化合不溶于酸、堿和有機溶劑的固體高分子化合物。物。p離子交換樹脂的單元結(jié)構(gòu)由兩局部組成。離子交換樹脂的單元結(jié)構(gòu)由兩局部組成。p 一局部是不可移動且具有立體結(jié)構(gòu)的一局部是不可移動且具有立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架網(wǎng)絡(luò)骨架p 另一局部是可移動的活性離子。活性離另一局部是可移動

3、的活性離子?;钚噪x子可在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移。子可在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移。離子交換樹脂的分類離子交換樹脂的分類按樹脂骨架的主要成分:按樹脂骨架的主要成分: 聚苯乙烯型樹脂,聚丙烯酸型樹脂、酚醛型樹脂等聚苯乙烯型樹脂,聚丙烯酸型樹脂、酚醛型樹脂等按聚合的化學(xué)反響:按聚合的化學(xué)反響: 共聚型樹脂和縮聚型樹脂共聚型樹脂和縮聚型樹脂按樹脂骨架的物理結(jié)構(gòu):按樹脂骨架的物理結(jié)構(gòu): 凝膠型樹脂亦稱微孔樹脂、大網(wǎng)絡(luò)樹脂亦稱凝膠型樹脂亦稱微孔樹脂、大網(wǎng)絡(luò)樹脂亦稱大孔樹脂及均孔樹脂大孔樹脂及均孔樹脂活性基團的電離程度:活性基團的電離程度: 強酸性、弱酸性陽離子交換樹脂、強堿性、弱堿性強酸性、弱酸性陽離子交

4、換樹脂、強堿性、弱堿性陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂二、離子交換樹脂的理化性能二、離子交換樹脂的理化性能1 1顆粒度顆粒度大多數(shù)商品樹脂多制成球形,以提大多數(shù)商品樹脂多制成球形,以提高機械強度和減少流體阻力,其直高機械強度和減少流體阻力,其直徑在徑在0.20.21.2mm1.2mm70701616目之間。目之間。粒度過小,堆積密度大,容易產(chǎn)生粒度過小,堆積密度大,容易產(chǎn)生阻塞。阻塞。粒度過大,強度下降,裝填量少,粒度過大,強度下降,裝填量少,內(nèi)擴散時間延長,不利于有機大分內(nèi)擴散時間延長,不利于有機大分子的交換。子的交換。 2 2交換容量交換容量p交換容量是表征樹脂交換能力的重要參數(shù),其表交換容量

5、是表征樹脂交換能力的重要參數(shù),其表示方法有質(zhì)量交換容量示方法有質(zhì)量交換容量mmol/g 干樹脂和體積干樹脂和體積交換容量交換容量mmol/ml樹脂。樹脂。p工作交換容量:在一定的應(yīng)用條件下樹脂表現(xiàn)出工作交換容量:在一定的應(yīng)用條件下樹脂表現(xiàn)出來的交換量來的交換量p再生交換容量:樹脂在指定的再生劑用量條件下再生交換容量:樹脂在指定的再生劑用量條件下再生后的交換容量。再生后的交換容量。p再生交換容量再生交換容量=0.51.0交換容量;交換容量;p工作交換容量工作交換容量=0.30.9再生交換容量。再生交換容量。p工作交換容量與再生交換容量之比稱為離子交換工作交換容量與再生交換容量之比稱為離子交換樹脂

6、利用率。樹脂利用率。 3 3機械強度機械強度p將離子交換樹脂先經(jīng)酸、堿溶液處理后,置于球?qū)㈦x子交換樹脂先經(jīng)酸、堿溶液處理后,置于球磨機械振蕩篩機中撞擊、磨損,一定時間后取出磨機械振蕩篩機中撞擊、磨損,一定時間后取出過篩,以完好樹脂的質(zhì)量百分率來表示。過篩,以完好樹脂的質(zhì)量百分率來表示。p商品樹脂的機械強度通常規(guī)定在商品樹脂的機械強度通常規(guī)定在 90以上。以上。4 4膨脹度膨脹度p測定膨脹前后樹脂的體積比,可得出膨脹度。測定膨脹前后樹脂的體積比,可得出膨脹度。p在設(shè)計離子交換罐時,樹脂的裝填系數(shù)應(yīng)以工藝在設(shè)計離子交換罐時,樹脂的裝填系數(shù)應(yīng)以工藝過程中膨脹度最大時的樹脂體積為上限參數(shù),以過程中膨脹

7、度最大時的樹脂體積為上限參數(shù),以免裝量過度或設(shè)備利用率降低。免裝量過度或設(shè)備利用率降低。 5 5含水量及密度含水量及密度 含水量是指每克干樹脂吸收水含水量是指每克干樹脂吸收水分的數(shù)量,一般是分的數(shù)量,一般是0.30.30.7g0.7g,高,高交聯(lián)度的樹脂含水量較低。交聯(lián)度的樹脂含水量較低。 密度常用濕堆積密度和濕真密密度常用濕堆積密度和濕真密度表示。交聯(lián)度高,那么堆積密度度表示。交聯(lián)度高,那么堆積密度大。大。 6 6孔結(jié)構(gòu)孔結(jié)構(gòu) 樹脂的孔徑大小差異很大,與樹脂的孔徑大小差異很大,與合成方法、原料性質(zhì)等密切相關(guān)。合成方法、原料性質(zhì)等密切相關(guān)。 在適宜的孔徑根底上,選擇比在適宜的孔徑根底上,選擇比

8、外表較大的樹脂,有利于提高吸附外表較大的樹脂,有利于提高吸附量和交換速度。量和交換速度。三、離子交換設(shè)備及計算三、離子交換設(shè)備及計算p根據(jù)離子交換的操作方式不同,可分為靜根據(jù)離子交換的操作方式不同,可分為靜態(tài)和動態(tài)交換設(shè)備兩大類。態(tài)和動態(tài)交換設(shè)備兩大類。p靜態(tài)設(shè)備為一帶有攪拌器的反響罐,反響靜態(tài)設(shè)備為一帶有攪拌器的反響罐,反響罐僅作靜態(tài)交換用,交換后利用沉降、過罐僅作靜態(tài)交換用,交換后利用沉降、過濾或水力旋風(fēng)將樹脂別離,然后裝入解吸濾或水力旋風(fēng)將樹脂別離,然后裝入解吸罐柱中洗滌和解吸。罐柱中洗滌和解吸。 p動態(tài)交換設(shè)備按操作方式不同分間歇操作的動態(tài)交換設(shè)備按操作方式不同分間歇操作的固定床固定床

9、和連續(xù)操作的和連續(xù)操作的流動床流動床兩類。兩類。p固定床有單床、多床、復(fù)床及混合床。固定床有單床、多床、復(fù)床及混合床。1單床單床2復(fù)床復(fù)床3混合床混合床 離子交換設(shè)備離子交換設(shè)備 單柱單柱 雙柱串雙柱串聯(lián)聯(lián) p根據(jù)溶液進入交換柱罐的方向又根據(jù)溶液進入交換柱罐的方向又有正吸附和反吸附兩種。有正吸附和反吸附兩種。p連續(xù)流動床是指溶液及樹脂以相反方連續(xù)流動床是指溶液及樹脂以相反方向連續(xù)不斷流入和離開交換設(shè)備,一向連續(xù)不斷流入和離開交換設(shè)備,一般也有單床、多床之分。般也有單床、多床之分。 一離子交換設(shè)備的結(jié)構(gòu)1 1常用離子交換罐常用離子交換罐具有多孔支持板具有多孔支持板的離子交換罐的離子交換罐 l.l

10、.視鏡視鏡 2. 2. 進料口進料口 3. 3. 手孔手孔4. 4. 液體分布器液體分布器 5.5.樹脂層樹脂層6.6.多孔板多孔板 7.7.尼龍布尼龍布 8.8.出液口出液口 具有塊石支持層具有塊石支持層的離子交換罐的離子交換罐 l.l.進料口進料口 2.2.視鏡視鏡3.3.液位計液位計 4.4.樹脂層樹脂層5.5.卵石層卵石層 6.6.出液口出液口 離子交換罐離子交換罐p交換罐多用鋼板制成,內(nèi)襯橡膠,以防酸堿腐蝕交換罐多用鋼板制成,內(nèi)襯橡膠,以防酸堿腐蝕p小型交換罐可用硬聚氯乙烯或有機玻璃制成,實驗小型交換罐可用硬聚氯乙烯或有機玻璃制成,實驗室用的交換柱多用玻璃筒制作。室用的交換柱多用玻璃

11、筒制作。p幾個單床串聯(lián)起來便成為多床設(shè)備,操作時溶液用幾個單床串聯(lián)起來便成為多床設(shè)備,操作時溶液用泵壓入第一罐,然后靠罐內(nèi)空氣壓力依次壓入下一泵壓入第一罐,然后靠罐內(nèi)空氣壓力依次壓入下一罐。罐。p離子交換罐的附屬管道一般用硬聚氯乙烯管、閥門離子交換罐的附屬管道一般用硬聚氯乙烯管、閥門可用塑料、不銹鋼或橡皮隔膜閥。可用塑料、不銹鋼或橡皮隔膜閥。p在閥門和交換罐之間常裝一段玻璃短管,作觀察用在閥門和交換罐之間常裝一段玻璃短管,作觀察用2 2反吸附離子交換罐反吸附離子交換罐p溶液由罐的下部以一定流速導(dǎo)入,使樹脂在罐內(nèi)呈溶液由罐的下部以一定流速導(dǎo)入,使樹脂在罐內(nèi)呈沸騰狀態(tài),交換后的廢液那么從罐頂?shù)某隹?/p>

12、溢出。沸騰狀態(tài),交換后的廢液那么從罐頂?shù)某隹谝绯?。p特點:特點:p反吸附可以省去菌絲過濾,且液固兩相接觸充分,反吸附可以省去菌絲過濾,且液固兩相接觸充分,操作時不產(chǎn)生短路,死角。操作時不產(chǎn)生短路,死角。p生產(chǎn)周期短,解吸后得到的生物產(chǎn)品質(zhì)量高。生產(chǎn)周期短,解吸后得到的生物產(chǎn)品質(zhì)量高。p反吸附時樹脂的飽和度不及正吸附的高。反吸附時樹脂的飽和度不及正吸附的高。p罐內(nèi)樹脂層高度比正吸附時低,以防樹脂外溢。罐內(nèi)樹脂層高度比正吸附時低,以防樹脂外溢。反吸附離子交換罐反吸附離子交換罐 l.l.被交換溶液進口被交換溶液進口 2.2.淋洗水、解吸液及再生劑進口淋洗水、解吸液及再生劑進口3.3.廢液出口廢液出口

13、 4 4、5.5.分布器分布器6.6.淋洗水、解吸液及再生劑出口,淋洗水、解吸液及再生劑出口,反洗水進口反洗水進口 擴口式離子交換器擴口式離子交換器 1.底底 2.液體分布器液體分布器 3.底部液體進、出管底部液體進、出管 4.填充層填充層 5.殼體殼體6.離子交換樹脂層離子交換樹脂層 7.擴大沉降段擴大沉降段 8.回流管回流管 9.循環(huán)室循環(huán)室 10.液體出口管液體出口管 11.頂蓋頂蓋 3 3混合床交換罐混合床交換罐p混合床內(nèi)的樹脂是由陽、陰兩種樹脂混合混合床內(nèi)的樹脂是由陽、陰兩種樹脂混合而成,脫鹽較完全。而成,脫鹽較完全。p制備無鹽水時,可將水中的陽、陰離子除制備無鹽水時,可將水中的陽、

14、陰離子除去,而從樹脂上交換出來的去,而從樹脂上交換出來的H+和和OH結(jié)結(jié)合成水,可防止溶液中合成水,可防止溶液中pH的變化而破壞生的變化而破壞生物產(chǎn)品。物產(chǎn)品。p陽、陰離子交換樹脂常以體積比陽、陰離子交換樹脂常以體積比1:1混合,混合,制備無鹽水時流速約制備無鹽水時流速約 2530m/h?;旌洗不旌洗仓苽錈o制備無鹽水的鹽水的流程流程 制藥工業(yè)用反滲透加混合床生產(chǎn)制藥工業(yè)用反滲透加混合床生產(chǎn)純水工藝流程圖純水工藝流程圖 制藥工業(yè)用反滲透加混合床生產(chǎn)純水工藝流程圖制藥工業(yè)用反滲透加混合床生產(chǎn)純水工藝流程圖 4 4連續(xù)式離子交換設(shè)備連續(xù)式離子交換設(shè)備p采用連續(xù)離子交換設(shè)備操作,交換速度快,產(chǎn)品質(zhì)采用

15、連續(xù)離子交換設(shè)備操作,交換速度快,產(chǎn)品質(zhì)量均勻、連續(xù)化生產(chǎn)、便于自動控制。量均勻、連續(xù)化生產(chǎn)、便于自動控制。p這種操作過程中樹脂破壞大,設(shè)備及操作較復(fù)雜且這種操作過程中樹脂破壞大,設(shè)備及操作較復(fù)雜且不易控制。不易控制。p目前在軟水及無鹽水的中間規(guī)模生產(chǎn)中有所采用。目前在軟水及無鹽水的中間規(guī)模生產(chǎn)中有所采用。p再生后的樹脂由柱頂以一定速度參加,與柱底進入再生后的樹脂由柱頂以一定速度參加,與柱底進入的溶液逆流接觸,飽和樹脂在柱底流出,廢液那么的溶液逆流接觸,飽和樹脂在柱底流出,廢液那么在柱頂流出。在柱頂流出。篩板式連續(xù)離子交換設(shè)備篩板式連續(xù)離子交換設(shè)備 l.l.樹脂計量管及加料口樹脂計量管及加料口

16、2.2.塔身塔身3.3.漏斗形樹脂下降管漏斗形樹脂下降管4.4.篩板篩板5.5.飽和樹脂受器飽和樹脂受器6.6.虹吸管虹吸管 漩渦式連續(xù)離子交換設(shè)備漩渦式連續(xù)離子交換設(shè)備 1.樹脂加料器樹脂加料器2.具有螺旋帶的轉(zhuǎn)子具有螺旋帶的轉(zhuǎn)子3.樹脂提升管樹脂提升管4.塔身塔身5.虹吸管虹吸管離子交換器離子交換器二離子交換設(shè)備的計算二離子交換設(shè)備的計算p離子交換過程的平衡和速度常因所處理的物料性離子交換過程的平衡和速度常因所處理的物料性質(zhì)及操作條件不同而有很大差異。質(zhì)及操作條件不同而有很大差異。p發(fā)酵液中還含有較多的雜質(zhì),操作時間及接觸方發(fā)酵液中還含有較多的雜質(zhì),操作時間及接觸方式的限制,都影響樹脂的交

17、換容量。式的限制,都影響樹脂的交換容量。p實際生產(chǎn)中,為防止生物產(chǎn)品的損失,常控制發(fā)實際生產(chǎn)中,為防止生物產(chǎn)品的損失,常控制發(fā)酵液的上柱量不能到達飽和狀態(tài),一般控制樹脂酵液的上柱量不能到達飽和狀態(tài),一般控制樹脂的吸附量僅為樹脂總交換容量的的吸附量僅為樹脂總交換容量的70左右。左右。p離子交換設(shè)備的設(shè)計應(yīng)在實驗的根底上進行,或離子交換設(shè)備的設(shè)計應(yīng)在實驗的根底上進行,或根據(jù)小設(shè)備的實驗結(jié)果進行放大。根據(jù)小設(shè)備的實驗結(jié)果進行放大。 1 1樹脂用量和罐體積樹脂用量和罐體積交換罐中樹脂的吸附量為:交換罐中樹脂的吸附量為: Q1=Vq106式中式中 Q1交換罐中樹脂對生物產(chǎn)品的總吸交換罐中樹脂對生物產(chǎn)品的

18、總吸附量,單位;附量,單位; V樹脂裝填量,樹脂裝填量,m3; q單位體積樹脂對生物產(chǎn)品的吸附量,單位體積樹脂對生物產(chǎn)品的吸附量,單位單位/mL。 溶液中的生物產(chǎn)品被樹脂的吸附量為:溶液中的生物產(chǎn)品被樹脂的吸附量為: Q2=V1(c1c2)106=F(c1c2)106式中式中 Q2溶液中的生物產(chǎn)品被樹脂的吸附量;溶液中的生物產(chǎn)品被樹脂的吸附量; V1每批處理的溶液量,每批處理的溶液量,m3; F溶液進入交換罐的流量,溶液進入交換罐的流量,m3/h; 溶液通過交換罐的操作時間,溶液通過交換罐的操作時間,h; c1進口溶液中生物產(chǎn)品濃度,單位進口溶液中生物產(chǎn)品濃度,單位/mL; c2出口溶液中生物

19、產(chǎn)品濃度,單位出口溶液中生物產(chǎn)品濃度,單位/mL; 且 Q1=Q2所以 干樹脂重量為: 式中 m交換罐中干樹脂用量,kg; V2每克干樹脂相當(dāng)于濕樹脂的體積,mL濕/g干。11212()()V ccFccVqq3210 /mVV 吸附、水洗、解吸或再生所需時間可由下式求得: 式中 吸附、水洗、解吸或再生所需時間,h V吸附、水洗、解吸或再生所需溶液體積,m3; F吸附、水洗、解吸或再生所需溶液流量,m3/h; f吸附、水洗、解吸或再生的交換罐負荷,m3溶液/m3樹脂h; H樹脂床層高度,m; 吸附、水洗、解吸或再生時溶液的空塔流速,m3溶液/m2床面積 h。VVV HFVfV2 2交換設(shè)備的放

20、大交換設(shè)備的放大p 交換設(shè)備的放大,通常根據(jù)交換罐的負荷或溶液在交換罐中的空塔流速相同的原那么進行。(1)(1)根據(jù)交換罐負荷相同的原那么放根據(jù)交換罐負荷相同的原那么放大大p交換罐負荷是指單位時間單位濕樹脂體交換罐負荷是指單位時間單位濕樹脂體積中所通過溶液的體積流量。以積中所通過溶液的體積流量。以fm3溶液溶液/m3濕樹脂濕樹脂h表示,或以表示,或以1/h表示。表示。p此值的倒數(shù)為溶液與樹脂的接觸時間。此值的倒數(shù)為溶液與樹脂的接觸時間。p保證大小設(shè)備的保證大小設(shè)備的f值相同,即說明兩者值相同,即說明兩者的接觸時間相同。的接觸時間相同。 設(shè)設(shè)qv1、qv2、V1、V2分別表示小設(shè)備和大設(shè)備的溶液

21、分別表示小設(shè)備和大設(shè)備的溶液體積流量及濕樹脂體積,體積流量及濕樹脂體積,f1、f2表示交換罐負荷,那么:表示交換罐負荷,那么: 且且 f1=f2那么那么 故大設(shè)備中樹脂體積為:故大設(shè)備中樹脂體積為: 且且qv1/qv2即為放大倍數(shù),以即為放大倍數(shù),以m表示,那么:表示,那么: V2=mV1121122/,/vvfqVfqV1212/vvqqV V1221vvqVVq 取大設(shè)備與小設(shè)備幾何相似,即相同的高徑比,由:取大設(shè)備與小設(shè)備幾何相似,即相同的高徑比,由:且且 H1/D1=H2/D2那么那么 D2/D13=V2/V1=F2/F1=m1故大設(shè)備的直徑及高度為:故大設(shè)備的直徑及高度為:按交換罐負

22、荷相同的原那么放大十分方便,且操作時間等條按交換罐負荷相同的原那么放大十分方便,且操作時間等條件完全與小設(shè)備相同。件完全與小設(shè)備相同。22111222,44D HVD HV1/3211DmD2211DHHD 2根據(jù)交換罐中溶液空塔流速相同的原那么放大p交換罐中溶液空塔流速即是單位時間單位交換罐中溶液空塔流速即是單位時間單位樹脂床截面積上所通過溶液的體積流量。樹脂床截面積上所通過溶液的體積流量。以以Qm3溶液溶液/m2床面積床面積h表示,或以表示,或以m/h表示。表示。p根據(jù)此法放大時,要維持大設(shè)備與小設(shè)備根據(jù)此法放大時,要維持大設(shè)備與小設(shè)備的樹脂床高度相同,僅直徑加大,以保證的樹脂床高度相同,僅直徑加大,以保證兩者線速度相同,實際上也就是保證兩者兩者線速度相同,實際上也就是保證兩者接觸時間相同。接觸時間相同。 假設(shè)以假設(shè)以v1、v2、A1、A2分別表示小設(shè)備和大設(shè)備的分別表示小設(shè)備和大設(shè)備的線速度和樹脂床截面積。線速度和樹脂床截面積。由由 且且 v1=v2那么那么 故故 D2=m1/2D1且且 H2=H1所以所以 121122/,/vvvqA

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