EDXXRF檢測(cè)有害物質(zhì)規(guī)范最全版

1、1目的本要求規(guī)范了工廠的 XRF分析人員、測(cè)試樣品、XRF設(shè)備（含軟體）、及XRF測(cè)試操作等方面的要求，以提高工廠XRF分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，確保工廠及供應(yīng)商交貨之HSF產(chǎn)品符合客戶(hù)要求。2 范圍本公司產(chǎn)品自設(shè)計(jì)、零部件采購(gòu)、生產(chǎn)、成品出貨及供貨商提供給本公司之零部件，及本公司委托外包廠 商制造之產(chǎn)品、零部件皆函蓋之。3 參考資料電子電器產(chǎn)品中有害物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分通用要求GB/Z 20288-2006客戶(hù)規(guī)范4 定義4.1 XRF : X射線熒光分析儀。4.2 HSF :無(wú)有害物質(zhì)。4.3 均質(zhì)材料：指不能通過(guò)機(jī)械手段進(jìn)一步拆分為不同材質(zhì)的材料，均質(zhì)材料各部分的組成均相同，例如各種陶瓷、玻

2、璃、合金、紙張、木板、樹(shù)脂、塑膠及涂料等。5 作業(yè)程序與權(quán)責(zé)5.1 人員要求設(shè)備使用人員需定期進(jìn)定義教育訓(xùn)練，所有與XRF檢測(cè)分析人員應(yīng)按照教育訓(xùn)練計(jì)劃進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬?nèi)部或第三方培訓(xùn)及必要的考核?？己撕细袢藛T需取得合格證書(shū)。5.1.1 人員資格檢驗(yàn)操作人員需具備高中或同等學(xué)歷（含）以上學(xué)歷，或有累計(jì)2年以上類(lèi)似檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)，且經(jīng)培訓(xùn)合格并取得合格證書(shū)。實(shí)驗(yàn)室主管需具備大專(zhuān)（含）以上學(xué)歷，且已累積3年以上檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)或2年以上實(shí)驗(yàn)室管理經(jīng)驗(yàn)。休假超過(guò)兩個(gè)月的人員，需經(jīng)重新培訓(xùn)后才能上崗作業(yè)。5.1.2 人員培訓(xùn)5.1.2.1 XRF相關(guān)人員培訓(xùn)方式可為內(nèi)訓(xùn)I、儀器公司或第三方實(shí)驗(yàn)室培訓(xùn)，培訓(xùn)

3、時(shí)間不得少于6小時(shí)。5.1.2.2 培訓(xùn)講師應(yīng)具備大專(zhuān)以上學(xué)歷，或有3年以上類(lèi)似檢測(cè)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)，或?qū)嶒?yàn)室主管（或其指定人員）、教材的擬定人員。5.1.2.3 培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)包含XRF設(shè)備（含軟體）的操作，樣品的制備，儀器、標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正，數(shù)據(jù)、譜圖識(shí)別，檢測(cè)結(jié)果判定等。5.1.2.4 參加培訓(xùn)人員應(yīng)參與理論及實(shí)際操作等方面的考核，且考核合格并頒發(fā)合格證書(shū)后方可參與XRF檢測(cè)作業(yè)。5.1.2.5 與XRF作業(yè)有關(guān)的培訓(xùn)、考核相關(guān)的記錄至少完好保存5年。5.1.3 安全防護(hù)XRF檢測(cè)作業(yè)人員需做相應(yīng)的安全防護(hù)，使其免遭輻射危害。如進(jìn)行輻射監(jiān)護(hù)、定期體檢等。5.2 XRF檢測(cè)樣品要求測(cè)試樣品應(yīng)以覆蓋檢

4、測(cè)區(qū)域不留空隙為宜。允許測(cè)定面稍有凸起，但若有深凹部或試料中含有金屬 雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)盡可能加工樣品，將空間或凹陷盡量除去，將金屬雜質(zhì)挑出。為減少分析誤差，檢測(cè)樣品在制備、儲(chǔ)運(yùn)、檢測(cè)等過(guò)程中應(yīng)防止被不當(dāng)接觸及外來(lái)異物污染。5.2.1 均質(zhì)樣品5.2.1.1 粉末或很小的達(dá)不到 X射線照射面積及厚度的樣品，應(yīng)放入潔凈無(wú)污染的樣品杯中進(jìn)行量測(cè)。5.2.1.2 樣品尺寸太大而不能安放入樣品室時(shí)，采用破壞法制作樣品，通過(guò)機(jī)械加工（切割、研磨壓片、高溫熔融鑄片等）制成合適樣品進(jìn)行測(cè)量。樣品照射面應(yīng)能代表樣品整體。5.2.1.3 對(duì)薄膜、標(biāo)簽等厚度不足的樣品采取疊加的方法使待測(cè)樣品厚度及面積達(dá)到測(cè)試要求。5.2

5、.1.4 油墨、涂料等液體類(lèi)樣品應(yīng)定量分取試液裝入液杯。測(cè)試過(guò)程中應(yīng)注意避免試液揮發(fā)、泄漏、產(chǎn)生起泡或沉淀等。也可取試液滴加到適當(dāng)?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后量測(cè)。5.2.2 非均質(zhì)樣品5.2.2.1 非均質(zhì)材料應(yīng)遵照RoHS單一均質(zhì)材料要求處理，使用機(jī)械的方式盡可能拆分到不可分開(kāi)。適當(dāng)時(shí)應(yīng)區(qū)分涂料、油墨、成型樹(shù)脂、線材、塑膠、金屬及錫鉛部分。不同顏色或相同 顏色但不同材質(zhì)的料件亦需分開(kāi)處理。將拆分后的均質(zhì)樣品按照5.2.1的方式制樣檢測(cè)。5.2.2.2 對(duì)不可機(jī)械拆分且體積大于 4mm3的產(chǎn)品，可將其切割研磨成粒徑不超過(guò)1mm的粉末狀，混合均勻后用硼酸壓片制樣，厚度不低于1mm。5.2.2.3

6、體積規(guī)格小于或等于4mm3的產(chǎn)品，可實(shí)施混測(cè)。若發(fā)生數(shù)據(jù)異常，則應(yīng)采取追溯到均質(zhì)原材料的方式進(jìn)行確認(rèn)是否符合HSF要求。5.2.3 其他5.2.3.1 對(duì)于含有大量空氣白發(fā)泡聚苯乙烯，以及具有中空構(gòu)造的產(chǎn)品（如泡棉）用XRF不能正確進(jìn)行定性分析。5.2.3.2 使用樹(shù)脂膠帶固定測(cè)定零部件或重疊的交叉固定試料，也可以使用薄的雙面膠。不可使用聚氯乙烯膠帶或有金屬箔的膠帶。5.2.4 樣品保存測(cè)試樣品完成測(cè)試后需易于識(shí)別并具備追溯性測(cè)試樣品從檢測(cè)之日起，與測(cè)試申請(qǐng)單及報(bào)告附件一并保存。保存期限依表單期限執(zhí)行。5.3 XRF設(shè)備要求XRF儀器應(yīng)符合國(guó)際或國(guó)家規(guī)定并經(jīng)計(jì)量合格的。其基本組成包括X射線激發(fā)

7、源（X光管）、放置樣品的樣品室、X射線檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)。工廠需保留XRF儀器基本的履歷資料。5.3.1 XRF設(shè)備環(huán)境要求XRF設(shè)備應(yīng)安裝在適宜的環(huán)境中，如安靜、抗震動(dòng)、抗電磁干擾及遠(yuǎn)離腐蝕性環(huán)境等，XRF設(shè)備安置區(qū)要有明顯標(biāo)識(shí)。應(yīng)根據(jù)儀器操作指導(dǎo)書(shū)設(shè)置儀器安置環(huán)境，一般溫濕度范圍：溫度1030 c濕度 4070% 。5.3.2 XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)XRF設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)作業(yè)在工作場(chǎng)所取得。維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)進(jìn)行記錄并按照要求保存。5.3.2.1 維護(hù)保養(yǎng)項(xiàng)目XRF設(shè)備維護(hù)包含但不限于以下項(xiàng)目：保持機(jī)臺(tái)及臺(tái)面整潔、保持樣品室整潔、儀器安置區(qū)域無(wú)任何雜物、保證液氮充足（液氮制冷之XRF儀器適

8、用）、開(kāi)機(jī)預(yù)熱（初始化）、儀器校驗(yàn)、電腦或其他自動(dòng)化設(shè)備及相應(yīng)軟體，及其他必須或廠商建議的維護(hù)項(xiàng)目O5.3.2.2維護(hù)保養(yǎng)頻率XRF設(shè)備每日維護(hù)保，清潔清理異物并將實(shí)際情況記錄于日常點(diǎn)檢表。點(diǎn)檢異常時(shí)聯(lián)絡(luò)設(shè)備供應(yīng)商進(jìn)行維修及更換部件。正常情況下每年請(qǐng)?jiān)O(shè)備供應(yīng)商到現(xiàn)場(chǎng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行周期性維護(hù)。每日首次測(cè)試前，需使用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)機(jī)臺(tái)進(jìn)行校驗(yàn)，確保機(jī)臺(tái)讀值精準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)品需每年請(qǐng)?jiān)O(shè)備 供應(yīng)商校準(zhǔn)，壽命兩年。5.4 XRF檢測(cè)作業(yè)程序5.4.1 XRF儀器準(zhǔn)備XRF測(cè)試儀器應(yīng)按照儀器操作規(guī)范進(jìn)行，開(kāi)機(jī)后需等待其預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)方可執(zhí)行操作。5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線5.4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(a) 選取標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品，設(shè)

9、定光譜儀器的最優(yōu)化測(cè)量條件，用X射線熒光分析儀器測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品中待分析元素的熒光強(qiáng)度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的含量與所測(cè)得的熒光強(qiáng)度 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線一般至少應(yīng)含5個(gè)基點(diǎn)。(b) 由XRF設(shè)備分析得出的標(biāo)準(zhǔn)片化學(xué)元素含量與標(biāo)準(zhǔn)片之標(biāo)準(zhǔn)含量之間的最大誤差應(yīng) 小于室內(nèi)允許差的0.71倍。(c) XRF檢測(cè)有害物質(zhì)之推薦分析譜線：兒系優(yōu)先分析線其次分析線CdK-L2.3(K a)PbL2- M4(L 3 1)L3- M4.5(L a 1.2)HgL3- M4.5(L a 1.2)BrK-L2.3(K a)CrK-L2.3(K a )K-M2.3(K 3 1.3)5.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(a)首

10、次標(biāo)準(zhǔn)曲線矯正之記錄需打印保存，作為后期校正之參考。將已取得的首次報(bào)告存放于 機(jī)臺(tái)操作易辨識(shí)區(qū)域。(b)每日點(diǎn)檢機(jī)臺(tái)時(shí)，需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行符合性檢校。根據(jù)儀器操作規(guī)范進(jìn)行作業(yè)。(c)若校驗(yàn)NG,應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。若確認(rèn)為儀器問(wèn)題，應(yīng)通知儀器廠商維護(hù)以確保儀器 正常運(yùn)行。(d)標(biāo)準(zhǔn)樣品、校驗(yàn)記錄需妥善保存，確保有效追溯。1.1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試判定若用標(biāo)準(zhǔn)片校驗(yàn)出現(xiàn)超差時(shí)，需要進(jìn)行復(fù)測(cè)，復(fù)測(cè)OK的結(jié)果，備注到標(biāo)準(zhǔn)樣點(diǎn)檢記錄表中,若復(fù)測(cè)兩次后還超差，須聯(lián)絡(luò)廠商進(jìn)行確認(rèn)。5.4.3 測(cè)試1.1.1.4 測(cè)試操作(a) XRF儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后按照 5.2要求制作好的試中有收入樣品室，選取正確的標(biāo)

11、準(zhǔn)曲線，按照儀器的操作SOP步驟進(jìn)行樣品分析。(b)為確保準(zhǔn)確性，試樣應(yīng)合理的隨機(jī)做平行測(cè)定。檢測(cè)結(jié)果取測(cè)試平均值。(c)為確保測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)每日點(diǎn)檢標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，以對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控。若發(fā)現(xiàn) 異常，應(yīng)立即停止檢測(cè)作業(yè)，對(duì)儀器進(jìn)行檢查，并對(duì)已做過(guò)檢測(cè)但不可追溯到測(cè)量結(jié)果 有效性的樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)。相關(guān)訊息記錄點(diǎn)檢表中。5.4.4 結(jié)果判定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)依照以下參數(shù)進(jìn)行判定.物質(zhì)XRF測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)說(shuō)明鉛(Pb)< 2800PpM鋁合金< 2450PPM鋼合金<28000PPM銅合金(也包括鑄銅、磷青銅)(如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、釧釘、排針)<560PPM金屬(非合金)<

12、;63PPM涂料<70PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨鎘(Cd)<50PPM所有產(chǎn)品與零組件汞及汞化合物（Hg）<560PPM所有產(chǎn)品與零組件（對(duì)象為電池與燈管除外）六價(jià)銘（Cr+6）ND金屬材料（含鍍層）<560PPM非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）多澳聯(lián)苯（PBBs）<300PPM所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）多澳聯(lián)苯醴（PBDEs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）鹵素（CL、Br）Br< 630PPM,Cl <630PPM, Br+Cl < 1050PPM所有產(chǎn)品及零組件包裝材料中 Pb+Cd+Hg+Cr+6 總和<70PP

13、M所有包裝材料注:對(duì)于總澳用XRF測(cè)試時(shí)，總/直超過(guò) 300PPM,小于630Ppm時(shí)送第三方驗(yàn)證復(fù)測(cè) PBBs,PBDEs;大于560ppm,第三方驗(yàn)證復(fù)測(cè) PBBs,PBDEs及鹵素.5.4.5 關(guān)機(jī)檢測(cè)完畢后，依照XRF設(shè)備操作指導(dǎo)書(shū)關(guān)閉軟體，待儀器運(yùn)行停止510分鐘后關(guān)閉電源，以延長(zhǎng)XRF儀器使用壽命。5.4.6 報(bào)告5.4.6.1 檢測(cè)報(bào)告（a）檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含送測(cè)產(chǎn)品供應(yīng)商的基本訊息。（b）檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含送測(cè)樣品的描述、料號(hào)、批次、測(cè)試部位等。（c）檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含報(bào)告編號(hào)、檢測(cè)日期、檢測(cè)人員、負(fù)責(zé)人簽名、蓋章、檢測(cè)方法、檢測(cè) 條件、檢測(cè)儀器、檢測(cè)結(jié)果等。5.4.6.2 檢測(cè)報(bào)告管理取

14、得檢測(cè)報(bào)告后，其相關(guān)訊息應(yīng)登錄于實(shí)驗(yàn)室XRF測(cè)試記錄表。5.5 記錄XRF設(shè)備相關(guān)之文件書(shū)記及記錄（如 XRF設(shè)備維修保養(yǎng)、校驗(yàn)等記錄）至少完好保存5年。與產(chǎn)品、材料相關(guān)的記錄（如測(cè)試原始數(shù)據(jù)、測(cè)試報(bào)告、測(cè)試樣品）等的完好保存期限至少為10年。從料件停產(chǎn)日（EOL）起計(jì)算。與環(huán)境物質(zhì)相關(guān)的外來(lái)文件之要求，需實(shí)驗(yàn)室工程師根據(jù)具體參數(shù)進(jìn)行適用性評(píng)估。符合項(xiàng)目由實(shí)驗(yàn)室工程師列入公司有害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)后依文件管制辦法發(fā)行。6 相關(guān)文件RoHS測(cè)試作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書(shū)環(huán)境危害物質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)XRF測(cè)試樣品拆分作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書(shū)7 附件附件一 XRF測(cè)試流程圖附件二物質(zhì)測(cè)試設(shè)備及含有說(shuō)明表7.1流程鉛(Pb)圖：管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說(shuō)明

15、思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”鉛(Pb)鋁合金<4000PPM< 2800PPM鋼合金< 3500PpM< 2450PPM銅合金（也包括鑄銅、磷青銅）（如：材質(zhì)為銅合金的端子、螺絲、釧釘、排針）<40000PPM<28000PPM金屬（非合金）<800PPM< 560PPM涂料<90PPM<63PPM塑膠（含橡膠等非金屬材料）.油墨< 100PpM<70PPM注：符號(hào)" a" ： XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號(hào)" b”: XRF測(cè)試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號(hào)"X&qu

16、ot;:為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過(guò)XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.2 鎘（Cd）流程圖：注：符號(hào)" a" ： XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號(hào)" b”: XRF測(cè)試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號(hào)"X":為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過(guò)XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。測(cè)試樣品XRF檢測(cè)流程汞(Hg)Pass重測(cè)OKPass測(cè)試完成Pass管控標(biāo)準(zhǔn)

17、物質(zhì)說(shuō)明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)(加嚴(yán) 30%) b”汞及汞化合物(Hg)所有產(chǎn)品與零組件(對(duì)象為電池與燈管除外)<800PPM< 560PPM注：符號(hào)" a" ： XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號(hào)" b”: XRF測(cè)試管才g標(biāo)準(zhǔn).符號(hào)"X":為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值超過(guò)XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.4 六價(jià)絡(luò)(Cr")流程圖：測(cè)試樣品XRF檢測(cè)流程 六價(jià)路（Cr 6+）非金屬管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說(shuō)明思瑞奕

18、管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”K價(jià)銘(Cr )金屬材料（含鍍層）NDND非金屬材料（包含塑膠、橡膠等材料）<800PPM< 560PPM注:流程圖中僅做非金屬材料判定測(cè)試流程，金屬材料含量為“ ND”,不得含有.工一3-當(dāng)某些治工具防銹處理需要電鍍?nèi)齼r(jià)金各（Cr ）并進(jìn)行測(cè)試檢查時(shí)，Cr測(cè)試數(shù)據(jù)必然會(huì)超出管制標(biāo)準(zhǔn).此時(shí)需送協(xié)力電鍍廠以水煮法進(jìn)行顏色復(fù)判.二苯基二胺月尿不變色為不含有六價(jià)金各，變色即為含有.符號(hào)" a"： XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號(hào)" b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn).符號(hào)"X":為測(cè)試數(shù)據(jù)當(dāng)量測(cè)數(shù)值

19、超過(guò)XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)但小于管控標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即需進(jìn)行重新測(cè)試或委外第三方測(cè)試。如測(cè)試數(shù)值大于管控標(biāo)準(zhǔn)，則直接予 以拒收隔離并要求責(zé)任單位委外第三方進(jìn)行復(fù)判。7.5 鹵素 PBB/PBDE/Cl/Br流程圖：測(cè)試樣品XRF檢測(cè)流程 Cl & Br(PBB/PBDE)管控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說(shuō)明思瑞奕管控標(biāo)準(zhǔn)a思瑞奕XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)（加嚴(yán) 30%） b”多澳聯(lián)苯（PBBs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）<800PPM< 560PPM多澳聯(lián)苯醴（PBDEs）所有產(chǎn)品與零組件（金屬部分免測(cè)）鹵素（CL、Br）所有產(chǎn)品及零組件Br<900PPM,Cl < 900PPM, Br+Cl < 1500PPMBr<630PPM,Cl < 630PPM, Br+Cl < 1050PPM注：對(duì)于總漠用XRF測(cè)試時(shí)，總值超過(guò)300Ppm，小于630Ppm時(shí)，需送第三方機(jī)構(gòu)復(fù)測(cè) PBBs（多溟聯(lián)苯）,PBDEs （多漠聯(lián)苯1I）;大于630Ppm時(shí),需復(fù)測(cè)PBBs（多漠聯(lián)苯）,PBDEs （多漠聯(lián)苯1I）及鹵素（氯，漠）含量 .符號(hào)" a"： XRF測(cè)試判定標(biāo)準(zhǔn)，符號(hào)" b”: XRF測(cè)試管控標(biāo)準(zhǔn).符號(hào)"X":為測(cè)試數(shù)據(jù)*ICP-MS*I