水泥氧化鎂作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥氧化鎂含量檢測細(xì)那么1、目的為對水泥氧化鎂含量進(jìn)展檢驗(yàn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用圍本方法適用于氧化鎂試驗(yàn)、氯離子含量試驗(yàn)。3、檢驗(yàn)檢測依據(jù)?水泥化學(xué)分析方法?GB/T176-20214、評定標(biāo)準(zhǔn)?通用硅酸鹽水泥?GB/T 175-20075、儀器設(shè)備分析天平、滴定管、高溫電阻爐、移液管、燒杯、坩堝等。6、檢驗(yàn)步驟所取的樣品采用四分法分至約100g,經(jīng)0.080mm方孔篩，用磁石吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)研磨后使其全部通過 0.080mm方孔篩。將試樣充分混勻后，裝入帶有磨口瓶的瓶中密封。/tk高溫電阻爐滴定管分析天平6.1 樣品的熔融稱取約0.5g試樣，準(zhǔn)確至O.OOOIg。置于銀坩堝中，

2、參加 67g氫氧化鈉，在650-700的高溫 下熔融20min取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上外表皿，于電熱 板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次參加25-30mL鹽酸，再參加1mL硝酸用熱鹽酸1+5洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻此為溶液E。6.2氧化鎂、氧化鈣的測定在PH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K-萘芬綠B混合指示劑用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。氧化鈣的測定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中入7mL氟化鉀，攪拌并放置 2m

3、in以上，加水 稀釋至約200mL，參加5mL三乙醇胺1+2與少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示 劑CMP,在攪拌下參加氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL,此時溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色，記錄消耗的體積V。氧化鎂的測定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中加水稀釋至約 200mL,加1mL酒石酸鉀鈉溶液，5mL三乙醇胺1+2，攪拌，然后參加25mLpH10緩沖溶液與少許酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠B混合指示劑, 用c EDTA =0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時應(yīng)緩慢滴定至

4、純藍(lán)色。Fe3+，Al 3+的干擾CaO和MgO含量的測定和含量的測定由于Fe3+，Al 3+干擾Ca2+，Mg2+的測定，須將它們預(yù)先別離。 為此， 取試液100mL于200mL-1燒杯中，滴入1+1氨水至紅棕色沉淀生成時，再滴入2 mol L HCl溶液使沉淀剛好溶 解。然后參加25mL尿素溶液，加熱約 20min，不斷攪拌， 使Fe3+, Al3+完全沉淀，趁熱過濾， 濾液用250mL燒杯承接，用1%NH4NC熱水洗滌沉淀至無 Cl- 為止用AgNO3溶液檢查。濾2+ 2+液冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。濾液 用于測定Ca , Mg。用移液管移取25mL試液于250m

5、L錐形瓶中，加12滴GBHA指示劑，滴加200 g L-1NaOH使溶液變?yōu)槲⒓t色后，參加 10mLpH=12.6的緩沖液和20mL水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至 由紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定3次。計算的含量CaO在測定CaO后的溶液中，滴加 2 mol L-1HCl溶液至溶液黃色褪去，此時 pH約為10,參加15mLpH=10的氨緩沖液，9滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色， 即為終點(diǎn)。 記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 V。平行測定3次。計算MgO的含量。計算?=?X (?- ?1 )?式中:?氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%? EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

6、對氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV滴定氧化鈣時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質(zhì)量， g。注：以上公式適用于一氧化錳含量w0.5%時，當(dāng)水泥的一氧化錳含量0.57 X ? X ( ?- ?1)?=式中:?氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %? EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV滴定氧化鈣時消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， Mlm所取水泥的質(zhì)量，g?一氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%7、本卷須知 試驗(yàn)中用于標(biāo)定和配制的試劑均為基準(zhǔn)試劑。要進(jìn)展空白試驗(yàn)。所用水應(yīng)為去離子水，要符合實(shí)

7、驗(yàn)室用水 規(guī)格的要求。因?yàn)樗鶞y的是氯離子本身含量很低，受周圍環(huán)境的影響比較大，所以 試驗(yàn)室要控制好環(huán)境8、檢驗(yàn)檢測報告格式、檢測記錄表附件 止水帶檢驗(yàn)檢測報告、止水帶記錄表水泥檢驗(yàn)檢測報告第頁，共頁010401試驗(yàn)室名稱：報告編號*委托單位委托編號*工程名稱樣品編號*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述枯燥、無結(jié)團(tuán)試驗(yàn)依據(jù)主要儀器設(shè)備與編號*生產(chǎn)單位*型號規(guī)格*批號樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測日期試驗(yàn)'-環(huán)境要求試驗(yàn)條件環(huán)境要求序號檢測工程技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果結(jié)果判定1比外表積n/kg)> 3002細(xì)度80卩m篩篩余< 103凝結(jié)時間min初凝> 45終凝<

8、 6004密度kg/m)5膠砂流動度mm)> 1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量%7安定性(沸煮法)mm)< 5.08安定性(試餅法)9燒失量(%)< 5.0 10堿含量(%)11游離氧化鈣含量()12氧化鎂含量()< 5.013三氧化硫含量(%)< 3.514氯離子含量()< 0.0615耐磨性kg/m2)1628d干縮率%17氧化鈣%結(jié)論備注檢測：日期： 年月 日專用章試驗(yàn)室名稱:工程部位/用 途樣品編號樣品名稱樣品描述試驗(yàn)條件試驗(yàn)依據(jù)GB/T 176-2021品種強(qiáng)度等 級代表數(shù)量出廠編號試驗(yàn)日期主要儀器設(shè) 備高溫箱式電阻爐()、分析天平丨等氯離子(硫氰酸銨容量法)編號試樣質(zhì)量(g)每毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度(mg/mL)滴定時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積W(mL)空白試驗(yàn)時消 耗硫氰酸銨標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的 體積 V2i(mL)氯離子 的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)%平均值12氧化鎂EDTA滴定差減法編號試樣質(zhì)量(g)標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂 的滴定度TMgo(mL)滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的體積V>°(mL)測定氧化鈣時 消