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文檔簡介
1、透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器,被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。透射電鏡以波長極短的電子束作為光源,電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品,再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大,然后電子束投射到主鏡簡最下方的熒光屏上而形成所觀察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域,透射電鏡主要可用于材料微區(qū)的組織形貌觀察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測定。 明暗場成像原理:晶體薄膜樣品明暗場像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別),是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機制為主而形成的圖
2、像稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光欄成像,稱其為明場像;如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像,則稱為暗場像。有關(guān)明暗場成像的光路原理參見圖2-1。就衍射襯度而言,樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別,實際上表現(xiàn)在滿足或偏離布喇格條件程度上的差別。滿足布喇格條件的區(qū)域,衍射束強度較高,而透射束強度相對較弱,用透射束成明場像該區(qū)域呈暗襯度;反之,偏離布喇格條件的區(qū)域,衍射束強度較弱,透射束強度相對較高,該區(qū)域在明場像中顯示亮襯度。而暗場像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。如果在一個晶粒內(nèi),在雙光束衍射條件下,明場像與暗場像的襯度恰好相反。a) 明場成像 b) 中心暗場成像明暗場成像是透射電鏡最基
3、本也是最常用的技術(shù)方法,其操作比較容易,這里僅對暗場像操作及其要點簡單介紹如下: (1) 在明場像下尋找感興趣的視場。 (2) 插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。 (3) 按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式,取出物鏡光欄,此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣。為獲得較強的衍射束,可適當(dāng)?shù)膬A轉(zhuǎn)樣品調(diào)整其取向。 (4) 傾斜入射電子束方向,使用于成像的衍射束與電鏡光鈾平行,此時該衍射斑點應(yīng)位于熒光屏中心。 (5) 插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點,轉(zhuǎn)入成像操作方式,取出選區(qū)光欄。此時,熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)通過傾斜入射束方向,把成像的
4、衍射束調(diào)整至光軸方向,這樣可以減小球差,獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場像稱為中心暗場像。在傾斜入射束時,應(yīng)將透射斑移至原強衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相應(yīng)地移至熒光屏中心,而變成強衍射斑點,這一點應(yīng)該在操作時引起注意。利用暗場像觀測析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布,是衍襯分析工作中一種常用的實驗技術(shù)。利用層錯明暗場像外側(cè)條紋的襯度,可以判定層錯的性質(zhì)。2-2 顯示鎢合金晶粒形貌的衍襯像a) 明場像 b) 暗場像圖2-3 顯示析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分布衍襯像a) 明場像 b) 暗場像圖2-4 鋁
5、合金中位錯分布形態(tài)的衍襯像a) 明場像 b) 暗場像 圖2-5 銅合金中層錯的衍襯像 a) 明場像 b) 暗場像在電子顯微鏡中,根據(jù)入射電子束的幾何性質(zhì)不同,相應(yīng)地有兩類衍射技術(shù)。一類是選區(qū)電子衍射(selectedarea diffraction)或微衍射 (microdiffraction),它以平行的電子束作為入射源;另一類是會聚束電子衍射(convergent beam diffraction),它以具有一定會聚角(一般在±4°以內(nèi))的電子束作為入射源。目前這兩類技術(shù)都有很大發(fā)展,并具有各自不同
6、的專門用途。 為了研究樣品上一個小區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)或取向,我們可以在物鏡像平面上放置一個視場光闌,此時投射到光闌孔外面的成像電子束將被擋住,不能進入中間鏡,這就相當(dāng)于在樣品上選擇了分析的范圍。利用這種方法,可以獲得 1m 或更小一些選區(qū)的衍射花樣。 由于物鏡球差及其聚焦誤差等原因,目前很難精確地從小于 0.5m的區(qū)域中得到衍射。隨著掃描透射電子顯微術(shù)(STEM)的發(fā)展,采用強烈聚焦的細小電子束照射樣品上極其有限的區(qū)域,與視場光闌的方法相比,不但選區(qū)尺寸小,而且精度高。這就是所謂微衍射(選區(qū)小于100nm)和微微衍射(選區(qū)小于10nm),也有人把它們分別叫做衍射和衍射。 會聚束電子衍射 (CBD) 如果利用透射電子顯微鏡的聚光系統(tǒng)產(chǎn)生一個束斑很小的會聚電子束照射樣品,形成發(fā)散的透射束和衍射束(圖3)。此時,由于存在一定范圍以內(nèi)的入射方向,通常的衍射“斑點”擴展成為衍射“圓盤”,
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