材料科學(xué)與工程專業(yè)綜合實(shí)踐指導(dǎo)書

1、專業(yè)綜合實(shí)踐指導(dǎo)書教學(xué)目標(biāo)：專業(yè)綜合實(shí)踐的目的是在高分子化學(xué)、高分子物理、聚合物成型工和材料科學(xué)研究方法的基礎(chǔ)之上系統(tǒng)訓(xùn)練學(xué)生綜合運(yùn)用所學(xué)的專業(yè)理論知識，指導(dǎo)解決實(shí)際問題的能力，使學(xué)生更深入地理解高分子結(jié)構(gòu)，成型工藝條件及應(yīng)用性能之間的關(guān)系，增強(qiáng)對專業(yè)知識的理解和掌握，增強(qiáng)理論和實(shí)踐的聯(lián)系，進(jìn)一步訓(xùn)練學(xué)生的動手能力和從事科學(xué)研究的基本思路和方法，為學(xué)生的畢業(yè)論文設(shè)計(jì)和以后的工作學(xué)習(xí)打下一個(gè)堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。基本要求：該實(shí)驗(yàn)課程要求學(xué)生在教師指導(dǎo)下，綜合運(yùn)用所學(xué)的高分子化學(xué)、高分子物理、聚合物成型工和材料科學(xué)研究方法等專業(yè)知識，查閱相關(guān)資料，自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，系統(tǒng)完成高分子分子設(shè)計(jì)，高分子合成，高分子

2、材料加工、高分子材料改性及應(yīng)用性能表征等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，并能較好運(yùn)用所學(xué)的專業(yè)知識地解決實(shí)驗(yàn)中遇到的問題，能較好的解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：1. 阻燃聚氯乙烯的配方設(shè)計(jì)；2聚合物材料熔體流變曲線測定； 3. 聚丙烯/超細(xì)碳酸鈣復(fù)合材料的制備與表征；4. 殼聚糖/鋁氧化物復(fù)合材料的制備及對金屬離子的吸附；5. 酚醛樹脂泡沫塑料的增韌研究；一、阻燃聚氯乙烯的配方設(shè)計(jì)1.1、前言PVC 因加工性能良好、價(jià)格低廉,被廣泛應(yīng)，用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、交通、建筑、通訊、醫(yī)療衛(wèi)生等各領(lǐng)域,如工業(yè)零配件、蓬布、水管、塑料門窗、電纜保護(hù)套、醫(yī)用制品、各種電器產(chǎn)品等。PVC分子中含氯量高達(dá)56%，是一種自熄性聚合物，其

3、氧指數(shù)大于45。對于大部分硬PVC制品不需要添加阻燃劑。軟PVC由于增塑劑或其它添加劑的稀釋作用而使其總含氯量下降，氧指數(shù)降低，達(dá)不到阻燃要求。在劇烈條件下, PVC 不僅能夠順利燃燒,而且燃燒時(shí)還能產(chǎn)生濃煙,這些濃煙含有大量有毒有害氣體(如一氧化碳、苯類、氯化氫等) ,這就形成了嚴(yán)重的火災(zāi)隱患。為解決PVC 的使用安全性問題,研究者在過去的30 年間對PVC 的阻燃和抑煙問題進(jìn)行了廣泛深入的研究,見諸文獻(xiàn)的非常多。通常用于PVC的阻燃劑包括含下列元素如：含銻、錫、鋅、銅、鐵或鉬等的化合物。其中常用的阻燃劑主要為Sb2O3。無機(jī)填充型阻燃劑Al(OH)3(ATH)和Mg(OH)2(MDH)具有

4、無毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體且能抑煙的優(yōu)點(diǎn)，但這些阻燃劑阻燃效率低，所需添加量大，這就對材料的力學(xué)性能和溶流性能產(chǎn)生很不利的影響。因此，目前國內(nèi)外對于氫氧化物的應(yīng)用研究主要集中在以下兩個(gè)方面：（1）對氫氧化物本身進(jìn)行表面改性，改善氫氧化物與基體樹脂的相溶性，從而降低阻燃劑的加入對材料機(jī)械性能的損害。（2）尋找合適的復(fù)配劑，利用阻燃劑間的協(xié)同作用盡量降低阻燃劑的添加量，達(dá)到降低成本和改善材料性能的目的。1.2實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原料表1-1 實(shí)驗(yàn)所需原料及生產(chǎn)廠家一覽表藥品助劑生產(chǎn)廠家作用PVC樹脂騰華化學(xué)（寧波）有限公司鄰苯二甲酸二辛酯( DOP)上海東方化工廠增塑劑硬脂酸鈣天津市福晨化學(xué)試劑廠潤滑

5、劑三鹽基硫酸鉛,工業(yè)級, 河北保定化工廠穩(wěn)定劑二鹽基亞磷酸鉛工業(yè)級, 河北保定化工廠穩(wěn)定劑三氧化二銻天津市福晨化學(xué)試劑廠阻燃劑Al(OH)3 天津市福晨化學(xué)試劑廠阻燃劑Mg(OH)2天津市福晨化學(xué)試劑廠阻燃劑 主要儀器設(shè)備表1-2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及生產(chǎn)廠家一覽表儀器設(shè)備型號生產(chǎn)廠家氧指數(shù)儀JF-3 南京江寧分析儀器廠高速混合機(jī)SHR10型開放式混煉機(jī)SK-160，江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械有限公司平板硫化機(jī)XLB,青島鑫城一鳴橡膠有限公司萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司掃描電子顯微鏡SEM3200，北京中科科儀股份有限公司1.2.3 PVC復(fù)合材料生產(chǎn)配方表1-3 PVC復(fù)合材料生產(chǎn)配方一覽表

6、藥品助劑質(zhì)量（g)PVC樹脂500鄰苯二甲酸二辛酯( DOP)150三氧化二銻變量（20、3040、50、60）硬脂酸鈣2.5三鹽基硫酸鉛,5二鹽基亞磷酸鉛5 阻燃PVC材料制備工藝路線PVC樹脂壓片助劑雙輥混煉機(jī)械混合性能測試阻燃劑 制樣 將 PVC 樹脂與增塑劑（DOP)、穩(wěn)定劑(三鹽、二鹽）、潤滑劑(硬脂酸鈣）、阻燃劑（Sb2O3)共混?；旌暇鶆蚝? 用混煉機(jī)在 160 165 下混煉5 8 min, 后移入平板硫化機(jī)上在 160 165 之間, 10 MPa 12 MPa 壓力下熱壓 5 8 min, 取出再冷壓, 制成 150 mm ×4 mm×10 mm 的樣品

7、，測試性能；變化阻燃劑的量，按照上述的方法重復(fù)實(shí)驗(yàn)制得PVC復(fù)合材料并測試性能。 性能測試.1氧指數(shù)的測定極限氧指數(shù)(LOI)是在氮?dú)夂脱鯕饣旌蠚怏w中，維持樣品燃燒所需的最小氧氣百分?jǐn)?shù)，其數(shù)值越大，阻燃性能越好。它是評價(jià)各種材料相對燃燒性的一種方法，這一方法操作簡單，重現(xiàn)行好，是各個(gè)國家普遍采用的一種方法。.2力學(xué)性能測試?yán)鞆?qiáng)度:按GB104O一79標(biāo)準(zhǔn)制成標(biāo)準(zhǔn)樣條，在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速度為10mm/min。.3 熱性能測試樣品的TG曲線是在以Al2O3為參比，空氣氣氛，升溫速率為10/min條件下完成。1.3實(shí)驗(yàn)原始記錄阻燃性能和力學(xué)性能數(shù)據(jù)PVC樣品Sb2O3（g） 氧

8、指數(shù)（LOI）拉伸強(qiáng)度抗沖強(qiáng)度120230340450560 根據(jù)各項(xiàng)數(shù)據(jù)，分別對三氧化二銻的改性的PVC的氧指數(shù)、拉伸強(qiáng)度和抗沖強(qiáng)度用origin作圖并分析，找出最佳比例。 TG數(shù)據(jù)將不同樣品（1-5）熱重曲線用origin作在一個(gè)圖中，比較其初始分解溫度（失重率5%時(shí)代為溫度）和剩炭率（600）的變化，進(jìn)行討論。1.4 結(jié)論總結(jié)本實(shí)驗(yàn)的結(jié)論和收獲參考文獻(xiàn)1 李斌.聚氯乙烯(PVC)的抑煙與阻燃M. 哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué)出版社，20002 田春明等.金屬配合物對軟聚氯乙烯的阻燃消煙作用.中國塑料，2003，3 黃小藏 阻燃抑煙劑對軟聚氯乙烯材料燃燒性能的影響，現(xiàn)代化工，2000，4 李永峰,

9、 王萬緒, 楊效益. 煤矸石煅燒活化研究 J .化工礦物與加工, 2006.5 歐育湘，陳宇，王筱梅阻燃高分子材料國防工業(yè)出版社，2001，二、聚合物材料熔體流變曲線測定2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解高分子材料熔體流動變形特性以及隨溫度、應(yīng)力、材料性質(zhì)塑化性能變化規(guī)律；2掌握由高分子材料流變特性擬定成型加工工藝的方法；3熟悉毛細(xì)管流變儀測定高分子材料流變性能的原理及操作。2.2實(shí)驗(yàn)原理毛細(xì)管流變儀測試的基本原理是：設(shè)定在一個(gè)無限長的圓形毛細(xì)管中，塑料熔體在管中的流動為一種不可壓縮的黏性流體的穩(wěn)定層流流動；毛細(xì)管兩端的壓力差為P，由于流體具有粘性，它必然受到自管體與流動方向相反的作用力，通過粘滯阻力應(yīng)與推

10、動力相平衡等流體力學(xué)過程原理的推導(dǎo)，可得到管壁處的剪切應(yīng)力（w）和剪切速率（w）與壓力、熔體流率的關(guān)系。 圖2-1 w =式中 R毛細(xì)管的半徑（cm） L毛細(xì)管的長度（cm） P毛細(xì)管兩端的壓力差（Pa） w=4Q/R3式中Q熔體容積流率（cm3/s）由此，在溫度和毛細(xì)管長徑比（L/D）一定的條件下，測定在不同的壓力下塑料熔體通過毛細(xì)管的流動速率（Q），由流動速率和毛細(xì)管兩端的壓力差P，可計(jì)算出相應(yīng)的w和w值，將一組相應(yīng)的w和w在雙對數(shù)座標(biāo)紙上繪制流動曲線圖，即可求得非牛頓指數(shù)（n）和熔體表現(xiàn)粘度（a）。但是，對大多數(shù)塑料熔體來說都屬于非牛頓液體，而且實(shí)驗(yàn)中毛細(xì)管長度有限，因此，必須進(jìn)行“非牛

11、頓改正”和“入口改正”，才可得毛細(xì)管壁上的真實(shí)剪切速率和剪切應(yīng)力。2.3 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 XLYIII型流變儀、吉林大學(xué)科教儀器廠2.3 實(shí)驗(yàn)原料 表2-1 實(shí)驗(yàn)原料一覽表 原料 生產(chǎn)廠家 聚丙烯（PP) 中國石化 聚苯乙烯（PS） 中國石化2.4 實(shí)驗(yàn)參數(shù)與操作 實(shí)驗(yàn)參數(shù)表2-2 PS流變實(shí)驗(yàn)參數(shù)一覽表 參數(shù) 對應(yīng)值聚苯乙烯（PS）質(zhì)量 2-3g試驗(yàn)溫度 180oC升溫方式 快速升溫實(shí)驗(yàn)負(fù)荷 20kg；40kg；60kg；80kg；100kg砝碼重量 1kg；2kg；3kg；4kg；5kg 毛細(xì)管長度 40mm毛細(xì)管直徑 1mm 表2-3 PP流變實(shí)驗(yàn)參數(shù)一覽表 參數(shù) 對應(yīng)值 聚苯乙烯（PP）

12、質(zhì)量 2-3g 試驗(yàn)溫度 185oC 升溫方式 快速升溫 實(shí)驗(yàn)負(fù)荷 20kg；40kg；60kg；80kg； 砝碼重量 1kg；2kg；3kg；4kg 毛細(xì)管長度 40mm 毛細(xì)管直徑 1mm 實(shí)驗(yàn)操作1. 實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備及裝入（1） 實(shí)驗(yàn)樣品建議用微小顆粒狀，這樣可以保證投入樣品爐后，樣品之間的空隙最小，方便隨后試驗(yàn)時(shí)空氣的排出；（2） 擰緊爐體底部的大螺絲，保證毛細(xì)管和投料區(qū)能緊密相連，防止實(shí)驗(yàn)后樣品從兩者空隙外流出；（3）裝入實(shí)驗(yàn)樣品，不要太多也不要太少，樣品距離爐體上側(cè)一厘米；（4）將活塞壓入投料區(qū)中，此時(shí)可先給活塞施加一下很大的壓力，保證投料區(qū)中實(shí)驗(yàn)樣品之間的空氣基本排出即可;（5）重

13、新調(diào)整活塞的位置，使得活塞能與壓力桿緊密接觸，待穩(wěn)定后即可開啟下位機(jī)開關(guān)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.實(shí)驗(yàn)操作步驟（1）按照6. 1節(jié)所述的準(zhǔn)備過程結(jié)束后，開啟下位機(jī)開關(guān)后，電源指示燈亮，同時(shí)液晶屏顯示歡迎信息；（2）開啟XLY一工II型流變儀軟件“流變儀實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)”。等待幾秒鐘，軟件會提示串口通訊是否正常，如果正常，轉(zhuǎn)（3），否則在菜單欄中選擇“設(shè)置”一串口設(shè)置一通訊端選項(xiàng)里面選擇一個(gè)其他端口；（3）點(diǎn)擊菜單欄中的“設(shè)置”，選擇“實(shí)驗(yàn)參數(shù)”，對本次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行參數(shù)設(shè)置;（4）點(diǎn)擊菜單欄中的“設(shè)置”，選擇“溫度設(shè)置”，對本次實(shí)驗(yàn)的升溫方式進(jìn)行設(shè)置，如果是進(jìn)行等速升溫，轉(zhuǎn)（5），否則轉(zhuǎn)(6);（5）在等速升溫中，起

14、始溫度設(shè)置比當(dāng)前溫度略高2-3攝氏度，結(jié)束溫度設(shè)置為實(shí)驗(yàn)所需的結(jié)束溫度，升溫速率設(shè)置成實(shí)驗(yàn)需要的升溫速率(不能是0)，點(diǎn)擊確定后，實(shí)驗(yàn)開始，轉(zhuǎn)(7) ；（6）在快速升溫中，恒溫溫度設(shè)定為實(shí)驗(yàn)所需要的溫度，點(diǎn)擊確定后實(shí)驗(yàn)開始;（7）實(shí)驗(yàn)開始后，設(shè)備自動運(yùn)行，溫度曲線和位移曲線會實(shí)時(shí)顯示，此時(shí)不需要人工操作；（8）在快速升溫時(shí)，試驗(yàn)機(jī)面板電流指示表應(yīng)為2A左右，在恒溫或等速升溫時(shí)，電流指示表應(yīng)隨觸發(fā)電流擺動，以此可以觀測試驗(yàn)機(jī)是否正常工作。（9）如果欲在實(shí)驗(yàn)過程中查看曲線詳細(xì)信息，可以點(diǎn)擊菜單欄中的“查看”，選擇“數(shù)據(jù)視圖”查看TXT格式的數(shù)據(jù)信息，也可以選擇“實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)”，在當(dāng)前實(shí)驗(yàn)界面中的曲線任

15、何一點(diǎn)處用鼠標(biāo)查看數(shù)據(jù)信息；（10）達(dá)到結(jié)束溫度后，實(shí)驗(yàn)員可以改變祛碼的重量，進(jìn)而改變對活塞的負(fù)荷。操作步驟如下:點(diǎn)擊菜單欄中的“設(shè)置”，選擇“實(shí)驗(yàn)參數(shù)”，在重量選項(xiàng)里面修改成需要的負(fù)荷，然后在主機(jī)的加壓系統(tǒng)加入相應(yīng)的祛碼即可；（11）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，需耍您對本次實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)和圖像進(jìn)行保存。保存的數(shù)據(jù)和圖像就可以幫助您做下一步的研究了，數(shù)據(jù)保存為.lby格式，也可以點(diǎn)擊菜單欄中的“查看”，選擇“數(shù)據(jù)視圖”保存成TXT格式的文件，數(shù)據(jù)處理軟件LBYD可以對保存的LBY格式的文件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及處理，這樣一個(gè)完整實(shí)驗(yàn)基本完成。3.塑化、固化曲線的測試方法（1）爐體在室溫狀態(tài)下，打開PC機(jī)及試驗(yàn)機(jī)。（2

16、）抬起杠桿使壓頭處于上限位置，拉出爐體，檢查毛細(xì)管和料筒清潔與否，并針對不同毛細(xì)管選擇不同毛細(xì)管墊圈將毛細(xì)管裝入并旋緊以防漏料，根據(jù)試料形狀、流動性能確定裝料量，粒料少加，粉料多加，流動性好多加，流動性差少加，一般裝料量為1. 5g-2g，將稱好的試料用漏斗裝入料筒內(nèi)，插入柱塞，先用手壓實(shí)，將爐體移進(jìn)壓頭下方，并與壓頭對正，放下杠桿使壓頭壓在柱塞上，將試料壓實(shí)并反復(fù)幾次，再抬起壓頭后調(diào)節(jié)調(diào)整螺母，使壓頭與柱塞壓緊。（3）放下杠桿，同時(shí)打開PC計(jì)算機(jī)中的，XLY一工II型流變儀軟件“流變儀實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)”LBY。參考2實(shí)驗(yàn)操作步驟，進(jìn)行等速升溫設(shè)置，將溫度定值選定在所需溫度及選定所需的升溫速率，則等速

17、升溫開始，儀器進(jìn)入測試狀態(tài)，至壓桿到底則測試狀態(tài)結(jié)束，抬起壓頭，將爐體移出，取出柱塞，卸下毛細(xì)管并對料筒內(nèi)壁和毛細(xì)管外表面進(jìn)行清理，準(zhǔn)備下次實(shí)驗(yàn)用。若再要做塑化固化曲線則需使?fàn)t體降溫冷卻至室溫。（4）若試料為易高溫分解的試料，則溫度定值不應(yīng)定高，以防試料分解產(chǎn)生危險(xiǎn)。4.流動曲線的測試方法（1）打開下位試驗(yàn)機(jī)和上位PC計(jì)算機(jī)，打開XLY一III型流變儀軟件“流變儀實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)”LBY。參考2實(shí)驗(yàn)操作步驟，進(jìn)行快速升溫設(shè)置。（2）溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)溫度并平衡15分鐘后，加料、壓實(shí)、加掛所需祛碼。具體操作與塑化曲線測試相同。（3）加料后5分鐘即進(jìn)入測試狀態(tài)，操作方法與塑化曲線測試相同。5.負(fù)荷(砝碼) 標(biāo)志

18、 重量(kg) 數(shù)量 A 0.5 4 B 1 4 C 4 1 D 5 3 負(fù)荷相加法該儀器最小壓力為10kg/cm2。當(dāng)將掛負(fù)荷的滑輪架摘下時(shí)，即為10kg/cm2，當(dāng)將滑輪架掛上后，壓力為20kgf/cm2，以后每加0.5kg重的祛碼，系統(tǒng)可增加10kgf/cm2，增加lkg重祛碼，系統(tǒng)增加20kgf/cm2壓力。其加法如下: 壓力值(kg/cm2） 砝碼 10 無掛架和祛碼 20 掛架不加祛碼 30 +1A 40 +1B 100 +1C 120 +lD6、加砝碼，在同一溫度，不同實(shí)驗(yàn)負(fù)荷下，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作，所加砝碼重量共5組：1kg；2kg；3kg；4kg；5kg。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記錄數(shù)據(jù)

19、。8.清理毛細(xì)管口模，為再次實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄所選材料： 重量： 試驗(yàn)溫度： 升溫速率： 壓力值（Kg/cm2） 參數(shù)剪切應(yīng)力剪切速率表觀黏度102030405060.根據(jù)計(jì)算機(jī)所繪圖，填寫數(shù)據(jù)，用origin作圖并分析材料的流動行為。 參考文獻(xiàn)1 吳大誠. 高聚物加工流變學(xué). 成都科技大學(xué)出版社,19942 周彥豪. 聚合物加工流變學(xué)原理. 西安交通大學(xué)出版社,19853 王東等. 聚丙烯/無規(guī)聚丙烯共混物的流變行為與力學(xué)性能研究. 中國塑料.2003,17(8):214. 許文耀，岑運(yùn)福. 流變學(xué)在注塑成型加工中的應(yīng)用. 塑料,2003,32(2)三、聚丙烯/超細(xì)碳酸鈣復(fù)合材料的

20、制備與表征3.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉注射成型的基本原理；掌握熱塑性復(fù)合材料注射成型的操作過程以及注射成型工藝對注射制品質(zhì)量的影響，學(xué)會注塑工藝條件設(shè)定的基本方法。掌握復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的測定方法并學(xué)會由被測材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線判斷材料的類型。3.2實(shí)驗(yàn)原理3.2.1 PP復(fù)合材料注射成型 注射成型適用于熱塑性和熱固性復(fù)合材料，是高聚物的一種重要的成型方法。注射成型的設(shè)備是注塑機(jī)和注塑模具。它是使固體樹脂在注塑機(jī)的料筒內(nèi)通過外部加熱、螺桿、料筒與樹脂之間的剪切和摩擦力作用生熱，使樹脂塑化成黏流態(tài)，后經(jīng)移動，螺桿以很高的壓力和較快的速度，將塑化好的樹脂從料筒中擠出，通過噴嘴注入到閉合的模具中，經(jīng)過一定的時(shí)

21、間保壓、冷卻固化后，脫模取出制品。 熱塑性復(fù)合材料注射時(shí)，模具溫度比注射料低，制品是通過冷卻而定型的；熱固性復(fù)合材料注射時(shí)，其模具溫度要比注射料高，制品是要在一定溫度下發(fā)生交聯(lián)固化而定型的。本實(shí)驗(yàn)主要介紹熱塑性復(fù)合材料的注射成型。3.2.2 PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的測定1.實(shí)驗(yàn)原理復(fù)合材料的拉伸性能是復(fù)合材料力學(xué)性能中最重要、最基本的性能之一。幾乎所有的復(fù)合材料都要考核拉伸性能的各項(xiàng)指標(biāo)，這些指標(biāo)的高低很大程度地決定該種復(fù)合材料的使用場合。拉伸性能的好壞，可以通過拉伸試驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。如拉伸強(qiáng)度、拉伸斷裂應(yīng)力、拉伸屈服應(yīng)力、偏置屈服應(yīng)力、拉伸彈性模量、斷裂伸長率等。從這些測試值的高低，可對復(fù)合材料的

22、拉伸性能作出評價(jià)。拉伸試驗(yàn)測出的應(yīng)力、應(yīng)變對應(yīng)值，可繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從曲線上可得到材料的各項(xiàng)拉伸性能指標(biāo)值。曲線下放所包括的面積代表材料的拉伸破壞能。它與材料的強(qiáng)度和韌性有關(guān)。強(qiáng)而韌的材料，拉伸破壞能大，使用性能也佳。拉伸試驗(yàn)可為質(zhì)量控制，按技術(shù)要求驗(yàn)收或拒收產(chǎn)品。研究、開發(fā)與工程設(shè)計(jì)及其他目的提供數(shù)據(jù)。所以說，拉伸性能測試是非常重要的一項(xiàng)試驗(yàn)。 圖3-12.實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)試樣寬度：10mm；試樣厚度4mm；取向引伸標(biāo)距115mm；拉伸速率50.00mm/min；破壞條件30%；3.2.3 PP復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的測定1.實(shí)驗(yàn)原理沖擊性能實(shí)驗(yàn)是在沖擊負(fù)荷的作用下測定材料的沖擊強(qiáng)度。在實(shí)驗(yàn)中，對

23、聚合物試樣施加一次沖擊負(fù)荷使試樣破壞，記錄下試樣破壞時(shí)或過程中試樣單位截面積所吸收的能量，即得到?jīng)_擊強(qiáng)度。由于聚合物的制備方法和本身結(jié)構(gòu)的不同，它們的沖擊強(qiáng)度也各不相同。在工程應(yīng)用上，沖擊強(qiáng)度是一項(xiàng)重要的性能指標(biāo)，通過抗沖擊試驗(yàn)，可以評價(jià)聚合物在高速沖擊狀態(tài)下抵抗沖擊的能力或判斷聚合物的脆性和韌性程度。沖擊試驗(yàn)的方法很多，根據(jù)實(shí)驗(yàn)溫度可分為常溫沖擊、低溫沖擊和高溫沖擊三種，依據(jù)試樣的受力狀態(tài)，可分為擺錘式彎曲沖擊(包括簡支梁沖擊GB 1043和懸臂梁沖擊GB 1843、拉伸沖擊、扭轉(zhuǎn)沖擊和剪切沖擊;依據(jù)采用的能量和沖擊次數(shù)，可分為大能量的一次沖擊(簡稱一次沖擊試驗(yàn)或落錘沖擊實(shí)驗(yàn)GB11_548

24、)和小能量的多次沖擊實(shí)驗(yàn)(簡稱多次沖擊實(shí)驗(yàn))。不同材料或不同用途可選擇不同的沖擊試驗(yàn)方法，由于各種試驗(yàn)方法中試樣受力形式和沖擊物的幾何形狀不一樣，不同的試驗(yàn)方法所測得的沖擊強(qiáng)度結(jié)果不能相互比較。 擺錘式彎曲沖擊實(shí)驗(yàn)方法由于比較簡單易行，在控制產(chǎn)品質(zhì)量和比較制品韌性時(shí)是一種經(jīng)常使用的測試方法。2.試樣要求試樣材料可采用PP, PE, PS、硬質(zhì)PVC等;簡支梁沖擊試樣類型及尺寸和缺口類型與尺寸參照GB/T 1043-93執(zhí)行;懸臂梁沖擊試樣類型及尺寸和缺口類型與尺寸參照GB/T 1843-96執(zhí)行。本次實(shí)驗(yàn)采用多型腔模具注射成型的PP長條試樣作為無缺口試樣，在PP長條試樣厚度方向上用機(jī)械加工方法

25、銑出缺口作為缺口沖擊試樣。每組試樣不少于5個(gè)。試樣要求表面平整，無氣泡、裂紋、分層、傷痕等缺陷。3.3實(shí)驗(yàn)流程PP力學(xué)性能測試CaCO3偶聯(lián)劑高速混合注塑3.4實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 表3-1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及生產(chǎn)廠家一覽表儀器 型號、廠家 高速混合機(jī) SHR10型 注塑機(jī) 寧波市金星塑料機(jī)械有限公司 電子萬能試驗(yàn)機(jī) 美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司 沖擊試驗(yàn)機(jī) 承德建德檢測儀器有限公司3.5實(shí)驗(yàn)原料及配方表3-2實(shí)驗(yàn)原料及配方一覽表原料 質(zhì)量（g) 聚丙烯（PP） 200 偶聯(lián)劑 與CaCO3以一定質(zhì)量比變化 Na-no CaCO3 以PP為100份依次增大3.7實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 PP（g) 偶聯(lián)劑（g） C

26、aCO3（g） 拉伸強(qiáng)度（Mpa） 沖擊強(qiáng)度（KJ/m2）200 200 200 200 200 200 200 200 3.8 用origin作圖分析。參考文獻(xiàn)1張玉澎,寧曉燕,付衛(wèi)東.我國納米CaCO3粒子對塑料的增強(qiáng)增韌研究現(xiàn)狀J.現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用, 2001, 13(6) : 4449.2廖凱榮,陳學(xué)信,鄭臣謀.輕質(zhì)碳酸鈣/聚丙烯共混物中聚丙烯-晶的成核結(jié)晶研究J.高學(xué) 校化學(xué)學(xué)報(bào),1995, 16(1) : 143145.3梁基照,王麗. PP/納米CaCO3復(fù)合材料的抗沖擊性能J.合成樹脂及塑料, 2005, (1) :1921 四、殼聚糖/鋁氧化物復(fù)合材料的制備及對金屬離子的吸附

27、1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握高分子/無機(jī)氧化物復(fù)合材料的制備方法；2、熟悉高分子復(fù)合材料的各種表征方法，如IRSEM, TG等。二、實(shí)驗(yàn)原理 重金屬具有毒性大，生物富集性強(qiáng)，不可自然降解及來源復(fù)雜等特點(diǎn)，對生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的傷害，因此含重金屬廢水的治理已越來越受到人們的關(guān)注。去除工業(yè)廢水中重金屬離子的方法主要有化學(xué)沉淀法、微電解混凝沉淀法、吸附法等方法，其中尤以吸附法較為引人注意。吸附劑的基質(zhì)材料可以是無機(jī)物（如氧化鋁、氧化硅、活性炭等），也可以是高聚物（如聚丙烯酰胺、聚羥乙基甲基丙烯酸酯、殼聚糖等）。 殼聚糖是自然界中儲量僅次于纖維素的天然高分子材料甲殼素脫乙酰化反應(yīng)后得到的產(chǎn)物，分子鏈上存在

28、大量的羥基和氨基，因此可作為良好的吸附劑用于廢水中重金屬離子的吸附。但是天然殼聚糖作吸附劑有一定的局限性，主要是殼聚糖在酸性溶液中會部分溶解造成吸附劑的損失；并且由于殼聚糖分子鏈間和分子鏈內(nèi)部氫鍵的存在而限制了吸附能力；殼聚糖的機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性也都待進(jìn)一步提高。Al2O3等無機(jī)物表面含有豐富的羥基，也可以作為吸附劑用于廢水中重金屬離子的處理，但它們在水溶液中容易失活、不易沉降、吸附能力有限并且難以在回收利用，因此限制了其應(yīng)用。 有機(jī)高分子化合物/無機(jī)化合物復(fù)合材料兼有高分子化合物和無機(jī)化合物的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)利用鋁化合物具有路易斯酸、殼聚糖上的羥基和氨基具有路易斯堿的性質(zhì)，以殼聚糖和

29、異丙醇鋁為原料，采用化學(xué)鍵和方法在殼聚糖分子鏈單元上引入金屬氧化物，制備了殼聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料，通過FTIR、SEM和TG對其表面復(fù)合情況進(jìn)行了標(biāo)表征，發(fā)現(xiàn)這種復(fù)合材料對Cu2+、Hg2+等金屬離子具有較好的吸附作用，與殼聚糖和氧化鋁相比，吸附性能得到了較大改善，穩(wěn)定性得到了提高。3、 主要試劑和儀器 試劑：殼聚糖（脫乙酰度90%）；異丙醇（化學(xué)純）；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）；六次亞甲基四胺，乙酸銨，無水乙酸鈉，冰乙酸，鹽酸，硝酸，甲苯，無水乙醇，均為分析試劑。 儀器：磁力攪拌器，干燥箱，真空干燥箱，電子天平，真空泵。4、 實(shí)驗(yàn)步驟 1.殼聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料的制備在裝有回流冷凝管的

30、氮?dú)獗Ｗo(hù)的250ml三口燒瓶中依次加入100mL干燥甲苯和3g異丙醇鋁，50下磁力攪拌30min后，再加入10g殼聚糖，升溫至120，回流5h。停止反應(yīng)，過濾后依次用無水甲苯、無水乙醇、蒸餾水分別洗滌產(chǎn)物三次。最后將產(chǎn)品放入80烘箱中干燥，得殼聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料。用煅燒法測量復(fù)合材料中鋁氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 2.殼聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料的表征殼聚糖及復(fù)合材料的紅外光譜采用美國Nicolet公司的Nexus470紅外光譜儀表征（KBr）壓片；形貌利用J EOL26700F（FE-SEM）型場發(fā)射掃描電鏡直接觀察；熱穩(wěn)定性采用德國NETZSCH TGA209型熱失重分析儀在N2保護(hù)下進(jìn)行測試，升

31、溫速率10/min。 3.吸附試驗(yàn)取一定量的Cu（NO3)2或Hg（NO3)2放入燒杯中溶解后，再轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成濃度為0.01mol/L的溶液。準(zhǔn)確稱取20mg復(fù)合材料置于試管中，加入10mL離子溶液，于室溫下恒溫振蕩2h，離心后，取2mL上層清液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余離子濃度，緩沖溶液為20的六亞甲基四胺；Hg2+和Cu2+滴定方法如下。Hg2+的滴定：取2mLHg2+溶液于錐形瓶中，滴加2滴1：3的HNO3溶液，再加入5mL六亞甲基四胺溶液（pH=55.5），再滴加2滴二甲基酚橙指示劑，此時(shí)溶液為紫紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S

32、色即可。Cu2+的滴定：取2mLCu2+溶液于錐形瓶中，加入2mL乙醇溶液，再滴加2滴1：3的HNO3溶液，再滴加2滴PAN指示劑，此時(shí)溶液為紫紅色，用EDTA標(biāo)液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)辄S亮色即可。計(jì)算殼聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料吸附金屬離子的吸附率和吸附容量。在同樣條件下以殼聚糖為吸附劑吸附金屬離子并計(jì)算其吸附率和吸附容量。5、 數(shù)據(jù)處理吸附率A及吸附容量Q的計(jì)算如下： A=（c0-c)/c0×100 Q=（c0-c)VM/m 式中，A表示吸附率，；Q表示吸附量，mg/g。c0為吸附前離子溶液濃度，mol/L；c為吸附后離子溶液濃度，mol/L；m為復(fù)合材料質(zhì)量，g；M為金屬離子的原子

33、量；V為吸附離子溶液的體積，mL。6、 思考題1.對殼聚糖及復(fù)合材料的FTIR、SEM、和TG表征結(jié)果進(jìn)行分析，并給出合理解釋。2.與殼聚糖相比，為什么聚糖-鋁氧化物復(fù)合材料吸附性能得到明顯改善？參考指導(dǎo)書：1、高分子科學(xué)實(shí)驗(yàn)教程，張愛清 化學(xué)工業(yè)出版社，2011年7月。2、阻燃高分子材料配方設(shè)計(jì)與加工，張玉龍等，中國石化出版社，2010年4月3、高分子材料實(shí)驗(yàn)，張玥，中國海洋大學(xué)出版社，2010年8月4、高分子材料與工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)教程，沈新元 中國紡織出版社 2010年5月六酚醛樹脂泡沫塑料的增韌研究1.前言酚醛泡沫是一種常用的絕熱材料,也是較早合成的泡沫塑料之一，由酚醛樹脂通過物理或化學(xué)方法

34、發(fā)泡而成。酚醛泡沫具有良好的隔熱、阻燃、低煙、低毒等性能并且燃燒時(shí)無熔化液滴落、熱穩(wěn)定性好、對化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑有較高的耐性，另外酚醛泡沫塑料來源豐富，價(jià)格低廉，而且加工方便的優(yōu)點(diǎn)，因此酚醛泡沫塑料廣泛應(yīng)用于建筑、石油化工、船舶等行業(yè)作為隔熱保溫材料。由于酚醛泡沫保溫材料脆性大、易粉化，導(dǎo)致其泡沫制品表面容易粉塵化,在制備大塊泡沫時(shí),泡沫體易開裂,使其應(yīng)用受到限制。本實(shí)驗(yàn)采用酚醛樹脂與增韌劑混合制備發(fā)泡樹脂,選擇合適的發(fā)泡劑、起泡劑、固化劑、泡沫穩(wěn)定劑、泡沫調(diào)節(jié)劑而制得的泡沫塑料模塑制品,在一定程度上提高其韌性。2. 實(shí)驗(yàn)2.1酚醛樹脂制備原理：2.2增韌方法 一：利用雙氰胺中的柔性基團(tuán)與酚醛樹脂發(fā)生共聚來進(jìn)行化學(xué)改性，從而提高其韌性，減小泡沫掉渣率。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）、雙氰胺改性酚醛樹脂的制備工藝。a.取50份苯酚，加入第一批多聚甲醛14.25份，經(jīng)15強(qiáng)氧化鈉調(diào)節(jié)PH為弱堿，保溫55攪拌機(jī)勻速攪拌15min。b.加入1-5份