工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽的測(cè)定磷鉬蘭分光光度法

1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽的測(cè)定- 磷鉬蘭分光光度法1 方法提要在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化氬錫還原成磷鉬蘭后，進(jìn)行分光光度測(cè)定。2 儀器與試劑2.1 儀器分光光度計(jì)： 660nm2.2 試劑氨黃酸： 10%氨黃酸水溶液，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。鉬酸鈉 - 硫酸溶液： 將 100ml 被硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A 液）。另稱取10g 鉬酸鈉溶于400ml水中（ B 液）。然后將A 液加到 B 液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；氯化亞錫 - 甘油溶液：稱取2.5g 氯化亞錫傾于100 毫升甘油中，置溫水浴內(nèi)，促使其溶解，可長(zhǎng)期使用；磷酸二氫鉀（ KH 2PO4）3 準(zhǔn)

2、備工作3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1ml=0.01mg PO 43-3.1.貯備液：吸取 0.7165g與 105干燥過的磷酸二氫鉀溶于水中，轉(zhuǎn)入 1 升容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1 ml=0.5mlPO43-標(biāo)準(zhǔn)液：吸取貯備液10 ml 于 500 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1 ml=0.01 mg PO 43-3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取 50 ml 比色管 6 支，用移液管分別加入0、1、 3、5、7、 9ml 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至40 ml 左右，然后向各比色管中加入 7ml 鉬酸鈉 - 硫酸溶液， 搖勻以水稀釋至刻度，加5 滴氯化錫- 甘油溶液，搖勻。放

3、置10 分鐘立即用1cm比色皿，在波長(zhǎng)為660nm處用試劑空白對(duì)照測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4 實(shí)驗(yàn)步驟吸取經(jīng)慢速濾紙過濾后水樣 25ml 于 50ml 比色管中，加入 4ml 氨磺酸，放置 1 分鐘，用水稀釋至 40ml 左右，其余手續(xù)同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，測(cè)定水樣中磷酸鹽相應(yīng)的吸光度。注：（ 1）顯色時(shí)要求溫度控制在30左右。（ 2）酸度要求 0.40-0.60mol/L 范圍內(nèi)。（ 3）放置的時(shí)間要求盡可能一致。（ 4）磷 - 鋅預(yù)膜液中若正磷酸含量高時(shí)，水樣可適當(dāng)少取。5 計(jì)算水樣中正磷酸鹽含量X （毫克 /升以 PO43-計(jì)）按下式計(jì)算：x=a/v 1000式中：a-從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)磷酸鹽的量，毫克v- 吸取水樣的體積，毫升。6 容許差6.1 正磷酸鹽含量不大于3 毫克 /升時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于0.21 毫克 /升。6.2 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)