恒溫槽的裝配與性能測(cè)試

1、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)（上） 實(shí)驗(yàn)1 恒溫槽的裝配與性能測(cè)定實(shí)驗(yàn)1 恒溫槽的裝配與性能測(cè)試Assembly and determination of performance of the thermostatic bath【摘要】本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)恒溫槽實(shí)際溫度的測(cè)量，了解其溫度的波動(dòng)情況，對(duì)其性能進(jìn)行評(píng)估。并設(shè)計(jì)了兩種不同恒溫原理的恒溫槽，評(píng)估其性能優(yōu)劣。【Abstract】In this experiment ,we realized the fluctuation of temperature by measuring actual temperature of thermostatic bath ,a

2、nd evaluated its performance . And we designed two types of bath that had different principles to find which is better. 【關(guān)鍵詞】恒溫槽 溫度 靈敏度 波動(dòng)【Keyword】Thermostatic bath Temperature Sensitivity fluctuation【前言】在許多物理和化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，由于待測(cè)的數(shù)據(jù)如折射率、粘度、電導(dǎo)、蒸汽壓、電動(dòng)勢(shì)、化學(xué)反應(yīng)的速度常數(shù)、電離平衡常數(shù)等都與溫度有關(guān)。因此，這些實(shí)驗(yàn)都必須在恒溫的條件下進(jìn)行，這就需要各種恒溫的設(shè)備。通常

3、用恒溫槽來(lái)控制溫度，維持恒溫。一般恒溫槽的溫度都只是相對(duì)的穩(wěn)定，多少總有一定的波動(dòng)，大約在±0.1，如果稍加改進(jìn)也可達(dá)到0.01，要使恒溫設(shè)備維持在高于室溫的某一溫度，就必須不斷補(bǔ)充一定的熱量，使由于散熱等原因引起的熱損失得到補(bǔ)償。恒溫槽之所以能夠恒溫，主要是依靠恒溫控制器來(lái)控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽的熱量由于對(duì)外散失而使其溫度降低時(shí)，恒溫控制器就驅(qū)使恒溫槽中的電加熱器工作，待加熱到所需要的溫度時(shí)，它又會(huì)使其停止加熱，使恒溫槽溫度保持恒定。 本實(shí)驗(yàn)對(duì)超級(jí)恒溫水浴裝置和貝克曼組裝裝置兩種不同恒溫原理的恒溫槽進(jìn)行恒溫溫度測(cè)量，通過(guò)在恒溫狀態(tài)下測(cè)量恒溫槽的溫度波動(dòng)，對(duì)其靈敏性進(jìn)行判斷，從

4、而評(píng)估恒溫槽的性能。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求 1、了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。 2、繪制恒溫槽靈敏度曲線(溫度時(shí)間曲線)，學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。 3、掌握貝克曼溫度計(jì)和溫控儀的調(diào)試與使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：恒溫槽的裝置是多種多樣的。它主要包括下面的幾個(gè)部件：1敏感元件，也稱感溫元件；2 控制元件；3 加熱元件。感溫元件將溫度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)而輸送給控制元件，然后由控制元件發(fā)出指令讓電加熱元件加熱或停止加熱。圖1-1。圖1-1即是一恒溫裝置。它由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件、恒溫控制器等組成，現(xiàn)分別介紹如下：1、浴槽：通常用的是10dm3的圓柱形玻璃容器。槽內(nèi)一般

5、放蒸餾水，如恒溫的溫度超過(guò)了100可采用液體石臘和甘油。溫度控制的范圍不同，水浴槽中介質(zhì)也不同，一般來(lái)說(shuō)：-6030時(shí)用乙醇或乙醇水溶液。090時(shí)用水。80160時(shí)用甘油或甘油水溶液。70200時(shí)用液體石蠟、硅油等。圖1-1 恒溫槽裝置圖1-浴 槽; 2-加熱器; 3-攪拌器; 4-溫度計(jì); 5-感溫元件(熱敏電阻探頭) 6-恒溫控制器; 7-貝克曼溫度計(jì)。 2、加熱器：常用的是電熱器，我們用的電加熱器把電阻絲放入環(huán)形的玻璃管中，根據(jù)浴槽的直徑大小彎曲成圓環(huán)制成。它可以把加熱絲放出的熱量均勻地分布在圓形恒溫槽的周圍。電加熱器由電子繼電器進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)恒溫。電加熱器的功率是根據(jù)恒溫槽的容量

6、、恒溫控制的溫度以及和環(huán)境的溫差大小來(lái)決定的。最好能使加熱和停止加熱的時(shí)間各占一半。為了提高恒溫的效果和精度，我們?cè)诤銣乜刂破骱碗娂訜崞髦g串接一只1kV的可調(diào)變壓器，其恒溫槽的電路圖設(shè)計(jì)如下：圖1-2 恒溫槽電路圖實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，由于室溫距恒定溫度的溫差較大，為了盡快升溫達(dá)到恒定溫度，我們就把串接的輸出電壓調(diào)高一些，而待其溫度逐漸接近恒溫溫度時(shí)，為了減少滯后現(xiàn)象，要把可調(diào)變壓器的輸出電壓降低一些，這樣能較好地提高恒溫槽控溫的精度。3、攪拌器：一般采用功率為40W的電動(dòng)攪拌器，并將該電動(dòng)攪拌器串聯(lián)在一個(gè)可調(diào)變壓器上用來(lái)調(diào)節(jié)攪拌的速度，使恒溫槽各處的溫度盡可能地相同。攪拌器安裝的位置，槳葉的形狀對(duì)攪

7、拌效果都有很大的影響。為此攪拌槳葉應(yīng)是螺旋槳式的或渦輪式的，且有適當(dāng)?shù)钠瑪?shù)、直徑和面積，以使液體在恒溫槽中循環(huán)，保證恒溫槽整體溫度的均勻性。4、溫度計(jì)：恒溫槽中常以一支1/10的溫度計(jì)測(cè)量恒溫槽的溫度。用貝克曼溫度計(jì)測(cè)量恒溫槽的靈敏度。所用的溫度計(jì)在使用前都必須進(jìn)行校正和標(biāo)化。圖1-3 控溫原理圖5、恒溫控制器：我們實(shí)驗(yàn)室采用的溫控儀是7151-DM型有測(cè)溫部件的控溫儀。它采用穩(wěn)定性能較好的熱敏電阻作為感溫元件，感溫時(shí)間較短、使用方便、調(diào)速快、精度高并能進(jìn)行遙控遙測(cè)。這個(gè)感溫元件又因使用了特殊的燒結(jié)工藝，故只需要將此感溫元件（探頭）放在所需的控溫部位，就能在控溫的同時(shí)，從測(cè)溫儀表上精確地反應(yīng)出

8、被控溫部位的溫度值。如圖1-3所示。由圖1-3我們可知控溫儀是由感溫電橋、交流放大器、相敏放大器、控溫執(zhí)行繼電器四部分組成。熱敏電阻Rt及R11、R12、R16和電位器Rp組成交流感溫電橋，當(dāng)熱敏電阻探頭感受的實(shí)際溫度低于給定溫度時(shí)，橋路輸出變?yōu)樨?fù)信號(hào)，使J1開始動(dòng)作，并觸發(fā)J2啟動(dòng)閉合，接通外接加熱回路，這時(shí)加熱器導(dǎo)通開始對(duì)體系加熱，當(dāng)感受到的溫度與給定溫度相同時(shí)，橋路平衡，無(wú)信號(hào)輸出，J1恢復(fù)常開狀態(tài)，使J2失去觸發(fā)信號(hào)而恢復(fù)常開狀態(tài)，斷開加熱回路，加熱停止。當(dāng)實(shí)際溫度再下降時(shí)控溫執(zhí)行繼電器再次動(dòng)作，重復(fù)上述過(guò)程達(dá)到控溫目的。該儀器的測(cè)溫系統(tǒng)是利用直流電橋的不平衡從而在電表上迅速指示精確的

9、溫度值，而得到測(cè)溫結(jié)果。具體的使用方法詳見附錄控溫儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)室中還有一種常用的恒溫裝置是超級(jí)恒溫水浴，它的控溫原理和上述的溫控儀基本相同，只不過(guò)它的感溫元件是一支接觸式溫度計(jì)(有時(shí)也稱導(dǎo)電表)而不是熱敏電阻探頭，如圖1-4所示。該溫度計(jì)的下半段類似于一支水銀溫度計(jì)，上半段是控制用的指示裝置，溫度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連，它的頂部放置一磁鐵，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)磁鐵時(shí)，螺母即帶動(dòng)金屬絲沿螺桿向上或向下移動(dòng)，由此來(lái)調(diào)節(jié)觸針的位置。在接點(diǎn)溫度計(jì)中有兩根導(dǎo)線，這兩根導(dǎo)線的一端與金屬絲和水銀柱相連，另一端則與溫度的控制部分相連。這種恒溫槽的控溫器是電子繼電器，不象上述的控溫儀那種電路。這個(gè)繼

10、電器實(shí)際上是一個(gè)自動(dòng)開關(guān)，它與接觸式溫度計(jì)相配合，當(dāng)恒溫槽的溫度低于接觸式溫度計(jì)所設(shè)定的溫度時(shí)，水銀柱與觸針不接觸，繼電器由于沒(méi)電流通過(guò)或電流很小，這時(shí)繼電器中的電磁鐵磁性消失，銜鐵靠自身彈力自動(dòng)彈開，將加熱回路接通進(jìn)行加熱。反之則停止加熱，這樣交替地導(dǎo)通、斷開、加熱與停止加熱，使恒溫水浴達(dá)到恒定溫度的效果?？販鼐纫话氵_(dá)±0.1，最高可達(dá)±0.05。圖1-4 接觸溫度計(jì)的構(gòu)造圖 1-調(diào)節(jié)帽； 2-調(diào)節(jié)固定螺絲； 3-磁鐵； 4-螺桿引出線； 4-水銀槽引出線； 5-標(biāo)鐵； 6-觸針； 7-刻度板； 8-螺絲桿； 9-水銀槽。這種恒溫水浴還裝有電動(dòng)機(jī)和水泵一套，便于將恒溫的

11、水通過(guò)水泵注入所需測(cè)量的體系外部，做到不僅可在恒溫水浴中恒溫而且還可對(duì)外接體系進(jìn)行恒溫。此裝置還備有冷卻裝置,可將循環(huán)水打入儀器帶走多余的熱量以達(dá)到更好地恒溫效果。但是這兩種恒溫裝置都屬于“通”“斷”二端式控溫，因此不可避免地存在著一定的滯后現(xiàn)象，如溫度的傳遞、感溫元件(熱敏探頭或接觸式溫度計(jì))繼電器、電加熱器等的滯后。所以恒溫槽控制的溫度存在有一定的波動(dòng)范圍，而不是控制在某一固定不變的溫度。其波動(dòng)范圍越小，槽內(nèi)各處的溫度越均勻，恒溫槽的靈敏度越高。靈敏度的高低是衡量恒溫槽恒溫優(yōu)劣的主要標(biāo)志，它不僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計(jì)等靈敏度有關(guān)，而且與攪拌器的效率、加熱器的功率、恒

12、溫槽的大小等因素有關(guān)。攪拌的效率越高，溫度越易達(dá)到均勻，恒溫效果越好。加熱器的功率用可調(diào)變壓器進(jìn)行調(diào)節(jié)，以保證在恒溫槽達(dá)到所需的溫度后減小電加熱的余熱，減小溫度過(guò)高或過(guò)低地偏離恒定溫度的程度。此外,恒溫槽裝置內(nèi)的各個(gè)部件的布局對(duì)恒溫槽的靈敏度也有一定的影響。一般布局原則是：加熱器與攪拌器應(yīng)放得近一些，這樣利于熱量的傳遞。我們?cè)O(shè)計(jì)的電加熱器是由環(huán)形的玻璃套管制成的，攪拌器裝在環(huán)形中間，有利于整個(gè)恒溫槽內(nèi)熱量的均勻分布。感溫元件熱敏探頭應(yīng)放在合適的位置并與槽中的溫度計(jì)相近，以正確地確定溫控儀面板上的指示溫度，并且不宜放置得太靠近邊緣。恒溫槽靈敏度的測(cè)定是在指定溫度下觀察溫度的波動(dòng)情況。也可在同一溫

13、度下改變恒溫槽內(nèi)各部件的布局來(lái)測(cè)量，從而找出恒溫槽的最佳和最差布局。也可選定某一布局，改變加熱器電壓和攪拌速度測(cè)定對(duì)恒溫槽溫度波動(dòng)曲線的影響。該實(shí)驗(yàn)用較靈敏的貝克曼溫度計(jì)，在一定的溫度下，記錄溫度隨時(shí)間的變化。如記最高溫度為t1，最低溫度為t2，恒溫槽的靈敏度為： 靈敏度常以溫度為縱坐標(biāo)， 以時(shí)間為橫坐標(biāo)繪制成溫度時(shí)間曲線來(lái)表示，如下圖1-5：圖1-5 靈敏度的溫度時(shí)間曲線(a) 表示恒溫槽靈敏度較高； (c) 表示加熱器功率太大；(b) 靈敏度較低； (d) 表示加熱器功率太小或散熱太快。四、實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱廠家數(shù)量HK-2A超級(jí)恒溫水浴南京南大萬(wàn)和科技有限公司南京大學(xué)應(yīng)用物理研究監(jiān)制（教學(xué)

14、用）1臺(tái)JDW-3精密電子溫差測(cè)量?jī)x南京大學(xué)應(yīng)用物理研究所1臺(tái)組裝繼電器1臺(tái)TDGC2-3KVA型接觸調(diào)壓器上海全力電器有限公司1臺(tái)導(dǎo)線若干貝克曼溫度計(jì)1個(gè)五、實(shí)驗(yàn)步驟:圖-5 實(shí)驗(yàn)裝置圖 按照?qǐng)D-5所示實(shí)物連接好線路。開始實(shí)驗(yàn)測(cè)量：（1）正常散熱狀態(tài)使用超級(jí)恒溫水浴箱裝置，將設(shè)定溫度調(diào)節(jié)至35.00，待其加熱至35.00時(shí)，將溫差測(cè)量?jī)x置零，使用計(jì)算機(jī)開始收集溫度-時(shí)間數(shù)據(jù)。收集完畢后，開關(guān)調(diào)至組裝裝置部分，電源調(diào)至100V，待穩(wěn)定后，收集數(shù)據(jù)。然后調(diào)至175V，重復(fù)測(cè)量。（2）改變散熱狀態(tài)向恒溫槽循中環(huán)入適當(dāng)流量的冷凝水后穩(wěn)定不變，測(cè)量步驟同（1）。七、數(shù)據(jù)處理方法： 將操作步驟6之?dāng)?shù)據(jù)以

15、時(shí)間為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制各個(gè)條件下的溫差時(shí)間曲線，求算恒溫槽的靈敏度，并對(duì)恒溫槽的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果與討論】一、實(shí)驗(yàn)結(jié)果各情況靈敏度和波動(dòng)周期數(shù)據(jù)：實(shí)驗(yàn)情況靈敏度（）周期*正常散熱狀態(tài)超級(jí)槽±0.004約500組裝槽100V±0.034760組裝槽175V±0.1011500通冷凝水超級(jí)槽±0.020約400組裝槽100V±0.0341300組裝槽175V±0.094500*超級(jí)槽圖像難以判斷明顯的波動(dòng)周期，為粗略估計(jì)。時(shí)間為計(jì)數(shù)點(diǎn)。從靈敏度上看，超級(jí)恒溫槽恒溫效果明顯好于組裝槽（詳見附錄figure 14）。組裝槽隨電

16、壓增加，靈敏度降低，與波動(dòng)周期無(wú)明顯關(guān)系。改變散熱狀態(tài)至通冷凝水，超級(jí)槽靈敏度下降，而組裝槽靈敏度略有上升，與波動(dòng)周期無(wú)明顯關(guān)系。二、結(jié)果討論超級(jí)恒溫槽靈敏度高于組裝槽，符合實(shí)驗(yàn)預(yù)期，這是由兩者控溫原理決定的。由于組裝槽使用貝克曼溫度計(jì)，其中水銀柱在達(dá)到或低于恒溫溫度時(shí)，控制加熱電路通斷有一定滯后，決定了其靈敏度，且與散熱狀態(tài)無(wú)關(guān)，符合實(shí)驗(yàn)結(jié)果。另外靈敏度受加熱功率影響較大，可能是由于電路通斷時(shí)加熱器溫度來(lái)不及改變所致。通冷凝水時(shí)超級(jí)槽靈敏度有明顯下降，應(yīng)該是由于冷凝水流速不穩(wěn)定所致。從數(shù)據(jù)看，溫度波動(dòng)周期與散熱狀態(tài)、加熱功率似乎無(wú)明顯關(guān)系，但實(shí)際上應(yīng)是兩者共同作用結(jié)果。加熱功率低、散熱快，升

17、溫慢，周期就越大，但散熱快降溫快，周期就約小。三、誤差分析 本實(shí)驗(yàn)誤差主要來(lái)自于儀器和外部環(huán)境因素所導(dǎo)致的不可控誤差。系統(tǒng)誤差：1、水流不穩(wěn)定。2、攪拌效果難以使恒溫槽各處溫度相同。3、熱電偶測(cè)溫計(jì)不準(zhǔn)。4、精密測(cè)溫計(jì)與熱電偶測(cè)溫計(jì)存在偏差。5、實(shí)驗(yàn)中環(huán)境溫度有所改變。由于精密測(cè)溫計(jì)難以在預(yù)設(shè)35.00處置零，貝克曼溫度計(jì)也難以精確調(diào)到35.00，所以實(shí)驗(yàn)無(wú)法評(píng)估恒溫溫度與預(yù)設(shè)溫度的絕對(duì)偏差情況，這是以后實(shí)驗(yàn)需要改進(jìn)的地方。四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)本次實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)皆由儀器給出，計(jì)算機(jī)處理，極大地簡(jiǎn)化了數(shù)據(jù)處理步驟，但很考驗(yàn)學(xué)生的作圖能力與分析能力。提高恒溫槽的靈敏度可以對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行如下改

18、進(jìn)：在實(shí)驗(yàn)允許的條件下減小實(shí)驗(yàn)的加熱功率；攪拌速度須足夠大，使恒溫介質(zhì)各部分溫度盡量一致；加熱器放在攪拌器附近，使熱量迅速傳到各部分；定溫計(jì)要放在加熱器附近，測(cè)定溫度的溫度計(jì)應(yīng)放在被研究體系的附近。【結(jié)論】實(shí)驗(yàn)通過(guò)控制變量法改變條件，探究不同條件對(duì)于恒溫槽的影響，衡量恒溫槽的性能，從中得知復(fù)雜電路控溫效果好于觸點(diǎn)式電路，加熱電壓越高，恒溫靈敏性能越差，但低加熱功率又會(huì)導(dǎo)致升溫慢?！緟⒖假Y料】1 傅獻(xiàn)彩 沈文霞 姚天揚(yáng). 物理化學(xué)（下冊(cè)）. 北京:高等教育出版社,2006. 2 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心. 實(shí)驗(yàn)1恒溫槽的裝配與性能測(cè)試（講義）.合肥:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué),2013. 15【附錄】數(shù)據(jù)處理部分一、6種情況的T-t圖以下為實(shí)驗(yàn)中6種情況的分列圖，分別是正常散熱狀態(tài)下的超級(jí)槽，組裝槽100V和175V，通冷凝水下的超級(jí)槽，組裝槽100V和175V。由于實(shí)驗(yàn)儀器問(wèn)題，溫度數(shù)據(jù)記錄總在0.144附近出現(xiàn)到0.235的壞點(diǎn)般的突躍，與實(shí)際情況不符，故下圖均已做修正。Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 前一段（0500）屬于溫度未穩(wěn)定階段，可予忽略。Figure 5前一段（01500）屬于溫度未穩(wěn)定階段，可予忽略。