化學(xué)_試樣的采集與制備

1、11.化學(xué)純?cè)噭┑臉?biāo)簽顏色是（化學(xué)純?cè)噭┑臉?biāo)簽顏色是（ D ）。）。 A. 紅色紅色B. 綠色綠色 C. 玫瑰紅色玫瑰紅色 D. 藍(lán)色藍(lán)色 2.優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?cè)噭┑拇?hào)依次為（優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純?cè)噭┑拇?hào)依次為（ A ）。）。 A. G.R.、A.R.、C.P.B. A.R.、G.R.、C.P. C. C.P.、G.R.、A.R.D. G.R.、C.P.、 A.R.3.各種試劑按純度從高到低的代號(hào)順序是各種試劑按純度從高到低的代號(hào)順序是(A)。 A. G.R.A.R.C.P.B. G.R.C.P.A.R. C. A.R.C.P.G.R.D. C.P.A.R.G.R.4.以下物質(zhì)能作

2、為基準(zhǔn)物質(zhì)的是（以下物質(zhì)能作為基準(zhǔn)物質(zhì)的是（ D ）。）。 A. 優(yōu)質(zhì)純的優(yōu)質(zhì)純的NaOHB. 100 干燥過(guò)的干燥過(guò)的CaO C. 光譜純的光譜純的Co2O3D. 99.99% 純鋅純鋅5.既可用來(lái)標(biāo)定既可用來(lái)標(biāo)定NaOH溶液，也可用作標(biāo)定溶液，也可用作標(biāo)定KMnO4的物質(zhì)為的物質(zhì)為（ A ）。）。 A. H2C2O42H2OB. Na2C2O4 C. HClD. H2SO4 22.1 試樣的采集試樣的采集 分析的任務(wù)是從大批物料中確定某種或某些組分的平均分析的任務(wù)是從大批物料中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分析測(cè)定步驟：分析測(cè)定步驟：1 采樣采樣；2 制樣制樣；3 分解樣品分

3、解樣品；4 測(cè)定前的預(yù)處理測(cè)定前的預(yù)處理；5 方法的選擇；方法的選擇；6 結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)。結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)。第第2章章 分析試樣的采集與制備分析試樣的采集與制備3整批物料中組分平均含量區(qū)間為整批物料中組分平均含量區(qū)間為: m m: 整批物料中組分平均含量，整批物料中組分平均含量， : 為試樣中組分平均含量，為試樣中組分平均含量， t: 與測(cè)定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量，與測(cè)定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量， s s: 各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，n: 采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)tXnsm2tnEsEXm采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測(cè)量誤差很小若測(cè)量誤差很小,

4、分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。其中：其中：E Xm采樣公式采樣公式: 4 分析所用試樣的取小質(zhì)量，取決于試樣的粒度，分析所用試樣的取小質(zhì)量，取決于試樣的粒度，用以下經(jīng)驗(yàn)公式（切喬特公式）確定：用以下經(jīng)驗(yàn)公式（切喬特公式）確定： mQ 樣品的最低可靠質(zhì)量（樣品的最低可靠質(zhì)量（kg） k 縮縮分系數(shù)（取決于物料特性）分系數(shù)（取決于物料特性） 通常為通常為0.051 kg mm-2d 樣品最大顆粒直徑（樣品最大顆粒直徑（mm）mQkd21 試樣量的確定試樣量的確定2.1.1 固體（態(tài)）物料試樣的采集固體（態(tài)）物料試樣的采集5例：例：有試樣有試樣20 kg，粗碎后

5、，最大粒度為，粗碎后，最大粒度為6 mm左右，設(shè)左右，設(shè) k為為 0.2 kg mm-2， 問(wèn)應(yīng)縮分幾次？如縮分后，再破問(wèn)應(yīng)縮分幾次？如縮分后，再破碎至全部通過(guò)碎至全部通過(guò)10號(hào)篩，問(wèn)應(yīng)縮分幾次？號(hào)篩，問(wèn)應(yīng)縮分幾次？解：解：kgmQ276202.縮分一次后剩余樣品為：縮分一次后剩余樣品為：kgkg2 . 7102120故縮分一次就夠了。故縮分一次就夠了。若再破碎至全部通過(guò)若再破碎至全部通過(guò)10號(hào)篩，此時(shí)，粒度小于號(hào)篩，此時(shí)，粒度小于2 mm，kgmQ802202.若縮分三次，剩余樣品為：若縮分三次，剩余樣品為：kg25121103.62 物料流中采樣物料流中采樣 隨運(yùn)送工具運(yùn)轉(zhuǎn)中的物料，稱之為

6、隨運(yùn)送工具運(yùn)轉(zhuǎn)中的物料，稱之為物料流物料流。在物料流中。在物料流中采樣，通常采用采樣，通常采用舌形鏟舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。3 運(yùn)輸工具中采樣運(yùn)輸工具中采樣當(dāng)車皮容量為當(dāng)車皮容量為30t以下，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；以下，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣； 當(dāng)車皮容量為當(dāng)車皮容量為40t或或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車皮容量為當(dāng)車皮容量為50t

7、以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。7123124312345商品煤采樣點(diǎn)圖：商品煤采樣點(diǎn)圖：30t以下以下50t以上以上40t50t84 物料堆中采樣物料堆中采樣 進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣，進(jìn)廠后進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣，進(jìn)廠后可在分批存放的料堆上取樣?？稍诜峙娣诺牧隙焉先?。 其方法是：在料堆的周圍，從其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔地面起每隔0.5 m左右，用鐵鏟劃左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔一橫線，然后每隔12 m劃一豎線，劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，點(diǎn)，如圖所示。在

8、取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去用鐵鏟將表面刮去0.1 m，深入，深入0.3 m挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于樣的最小質(zhì)量不小于5 kg。最后合。最后合并所采集的子樣。并所采集的子樣。0.5 m12 m圖圖2-4 堆料上采樣點(diǎn)的分布堆料上采樣點(diǎn)的分布9 10 mm玻璃管玻璃管如采取水樣如采取水樣水管中或有泵水井中的水樣水管中或有泵水井中的水樣（先放水（先放水510 min)池、江、河中的水樣池、江、河中的水樣二、液態(tài)物料試樣的采集二、液態(tài)物料試樣的采集（一）流動(dòng)著的液體物料（一）流動(dòng)著的液體物料（二）貯罐（瓶）中的物料（二）貯罐（瓶）中的物料1. 大貯

9、罐中物料試樣的采集大貯罐中物料試樣的采集2. 小貯罐、桶或瓶中物料試樣的采集小貯罐、桶或瓶中物料試樣的采集10115. 大氣樣品的采取大氣樣品的采取距地面距地面50180 cm注意：注意：采樣前，所用容器及通路須洗凈，采樣前，所用容器及通路須洗凈，再用要采取的液體或氣體沖洗數(shù)次或使再用要采取的液體或氣體沖洗數(shù)次或使之干燥，然后取樣。之干燥，然后取樣。三、氣態(tài)物料試樣的采集三、氣態(tài)物料試樣的采集1. 常壓氣體物料試樣的采集常壓氣體物料試樣的采集3. 正壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集正壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集4. 超低負(fù)壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集超低負(fù)壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集2. 低負(fù)壓狀態(tài)氣體物料試樣的

10、采集低負(fù)壓狀態(tài)氣體物料試樣的采集12一、破碎一、破碎第二節(jié)第二節(jié) 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。 破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐樣品顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。破碎工具：破碎工具：鍔式破碎機(jī)、輥式

11、破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。鐵錘、研缽等。13二、過(guò)篩二、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩品全部通過(guò)指定的篩子為止（易分解的試子為止（易分解的試樣過(guò)樣過(guò)170目篩，難分目篩，難分解的試樣過(guò)解的試樣過(guò)200目目篩）。篩）。14 篩號(hào)篩號(hào)(網(wǎng)目網(wǎng)目)361020406080 篩孔直徑篩孔直徑/mm 6.723.362.000.830.420.250.177 篩號(hào)篩號(hào)(網(wǎng)目網(wǎng)目)1001201402002

12、30270325 篩孔直徑篩孔直徑/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042 篩孔（網(wǎng)目）指篩孔（網(wǎng)目）指1 1英寸篩底長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)。英寸篩底長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)。 篩孔直徑按美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)。篩孔直徑按美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)。表表2-3 標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及孔徑大小標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及孔徑大小15三、混勻三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。 鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料

13、往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。四、縮分四、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。量的過(guò)程。 常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。161. 分樣器分樣器(ri

14、ffler)縮分法縮分法 分樣器為中間有一個(gè)四分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于分開(kāi)的小槽（一般不少于10個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分?？s分。172. 堆錐四分法堆錐四分法(coning and quartering) 將混合均勻的

15、樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截而圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等錐體，通過(guò)截而圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。份。183. 正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方格劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。作副樣保管。圖圖2-17 正方形法縮分正

16、方形法縮分19將固體試樣處理成溶液將固體試樣處理成溶液, ,或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。創(chuàng)造最佳條件。具體處理具體處理方法方法:A. 溶解法：溶解法：B. 熔融法（分解法）：熔融法（分解法）：第三節(jié)第三節(jié) 試樣的分解試樣的分解目的：目的：C. 半熔法：半熔法：是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法。熔樣方法。a 分解應(yīng)完全徹底，使待測(cè)組分完全轉(zhuǎn)入溶液；分解應(yīng)完全徹底，使待測(cè)組分完全轉(zhuǎn)入溶液；b 不引入被測(cè)組分或干擾組分不引入被測(cè)組分或干擾組分要求：

17、要求：20 堿：堿：NaOH一、溶解法：一、溶解法：溶劑：溶劑：H2O； HCl； HNO3；H2SO4； H3PO4； HClO4； HF；王水；王水 （必要時(shí)用混合酸）（必要時(shí)用混合酸）用水或用酸、堿依次處理分析試樣用水或用酸、堿依次處理分析試樣21酸性溶劑：酸性溶劑：K2S2O7； KHSO4 用于熔解堿性氧化物礦石用于熔解堿性氧化物礦石堿性熔劑：堿性熔劑：Na2CO3； NaOH； Na2O2 用于熔解酸性氧化物礦石用于熔解酸性氧化物礦石常用溶劑常用溶劑二、二、 熔融法（分解法）：熔融法（分解法）： 將分析試樣與固體熔劑混勻后，置入特定的容器（坩堝將分析試樣與固體熔劑混勻后，置入特定的

18、容器（坩堝等），在高溫下熔融反應(yīng)，分解試樣，冷卻后，再用水或酸浸等），在高溫下熔融反應(yīng)，分解試樣，冷卻后，再用水或酸浸取，制備分析試液。取，制備分析試液。22熔劑熔劑試樣試樣 坩堝材料坩堝材料 碳酸鈉碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鹽、氟化物等鉑鉑氫氧化鈉氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀鐵、鎳、銀過(guò)氧化鈉過(guò)氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯英石等）鋯、鎳、墨鋯、鎳、墨銨鹽銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、瓷、TFE、鉑

19、、鉑KHSO4與與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦氧化物礦瓷、石英、鉑瓷、石英、鉑KHF2與與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀鉑、銀偏硼酸鋰偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 石墨，鉑石墨，鉑 23又稱為燒結(jié)法，它是在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與又稱為燒結(jié)法，它是在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。常用熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。常用MgO或或ZnO與一定比例的與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑混合物作為熔劑用來(lái)分解鐵礦及煤中的硫。其中用來(lái)分解鐵礦及煤中的硫。其中M

20、gO、ZnO的作用在的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時(shí)熔合，而保持在灼燒時(shí)熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鐵樣混勻置于鐵(或者鎳或者鎳) 坩堝內(nèi)，在坩堝內(nèi)，在750-800左右半熔左右半熔融。主要用于硅酸鹽中融。主要用于硅酸鹽中 K+、Na+的測(cè)定等。的測(cè)定等。3 半熔法半熔法24適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便測(cè)定其中的金屬元素、硫適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便

21、測(cè)定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。及鹵素元素的含量。將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒( (一般為一般為400700)分解，大氣分解，大氣中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無(wú)機(jī)殘余物。殘余物通中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無(wú)機(jī)殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中器中氧瓶燃燒法：氧瓶燃燒法：將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來(lái)檢查或燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來(lái)檢查或測(cè)定鹵素或硫等

22、元素的含量。測(cè)定鹵素或硫等元素的含量。 4 干式灰化法干式灰化法25低溫灰化法低溫灰化法 用射頻放電來(lái)產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的用射頻放電來(lái)產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的活性很強(qiáng)，能在低溫下（活性很強(qiáng)，能在低溫下（100）分解有機(jī)物和生物）分解有機(jī)物和生物物質(zhì)。物質(zhì)。干式灰化法的干式灰化法的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)是不需加入或只加入少量試劑，這是不需加入或只加入少量試劑，這樣避免了由外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡(jiǎn)便。樣避免了由外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡(jiǎn)便。缺點(diǎn)缺點(diǎn)是因少數(shù)元素（是因少數(shù)元素（C,I,Br,Hg)揮發(fā)或器皿壁上玷附揮發(fā)或器皿壁上玷附金屬而造成損失金屬而造成損失 。 2627 將試樣與硝酸和硫酸混

23、合物一起置于克氏燒瓶?jī)?nèi)，將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶?jī)?nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被蒸發(fā)，最后剩余煮解，硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的硫酸冒濃厚的SO3白煙時(shí)，在燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行回流，溶液白煙時(shí)，在燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行回流，溶液變?yōu)橥该髯優(yōu)橥该饔皿w積比為用體積比為3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)行消化，能收到更好的效果行消化，能收到更好的效果 濕式消化法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是因加入試劑而引濕式消化法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是因加入試劑而引入雜質(zhì)，盡可能使用高純度的試劑入雜質(zhì)，盡可能使用高純度的試劑 5 濕式灰化法濕式灰化法28高壓分解技術(shù)

24、高壓分解技術(shù) 將試樣和試劑置于密封反應(yīng)器將試樣和試劑置于密封反應(yīng)器（PTFE)中加熱，高溫高壓，酸活性增強(qiáng)中加熱，高溫高壓，酸活性增強(qiáng)提高了酸分解能力，酸用量少提高了酸分解能力，酸用量少有效防止易揮發(fā)元素?fù)p失有效防止易揮發(fā)元素?fù)p失污染小污染小對(duì)試樣粒度大小要求不嚴(yán)格（對(duì)試樣粒度大小要求不嚴(yán)格（1mm左右）左右）缺點(diǎn)：溫度小于缺點(diǎn)：溫度小于250 ；樣重??；難分解試樣可能不；樣重??；難分解試樣可能不完全；密封完全；密封29微波（微波（0.75-3.75mm)0.75-3.75mm)輔助消解法輔助消解法利用試樣和適當(dāng)?shù)娜芾迷嚇雍瓦m當(dāng)?shù)娜? (熔熔) )劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣，劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣，微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)使介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻磁場(chǎng)微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)使介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻磁場(chǎng)交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量，這兩種交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量，這兩種作用，試樣表層不斷被攪動(dòng)破裂，促使試樣迅速溶作用，試樣表層不斷被攪動(dòng)破裂，促使試樣迅速溶( (熔熔) )解解微波能直接轉(zhuǎn)遞給溶液中的各分子，溶液整體快速升溫，加微波能直接轉(zhuǎn)遞給溶液中的各分子，溶液