煙氣化學(xué)分析實驗指導(dǎo)書

1、煙氣化學(xué)分析實驗指導(dǎo)書編者：殷全玉河南農(nóng)業(yè)大學(xué)二八年五月目錄實驗一、卷煙樣品抽樣和制備1實驗二、主流煙氣總凝聚物測定3實驗三、主流煙氣總粒相物水分測定6實驗四、主流煙氣總粒相物煙堿測定8實驗須知煙氣化學(xué)分析實驗教學(xué)的主要目的時訓(xùn)練學(xué)生進行煙氣化學(xué)分析的基本技能，培養(yǎng)學(xué)生正確掌握有關(guān)煙氣化學(xué)分析的常規(guī)方法及分析解決實驗中所遇到問題的能力，同時它也是培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的作風(fēng)、實事求是、嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度與良好工作習(xí)慣的一個重要環(huán)節(jié)。在進行每個實驗以前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)有關(guān)實驗內(nèi)容，明確實驗?zāi)康暮鸵?，了解實驗的基本原理、?nèi)容和方法，要安排好當(dāng)天的實驗計劃。在實驗過程中應(yīng)養(yǎng)成及時記錄的良好習(xí)慣，凡是觀察

2、到的現(xiàn)象和結(jié)果，都應(yīng)該立即如實地寫在記錄本中。實驗完成后按照實驗報告格式，寫出一份內(nèi)容完整、層次清楚，紙面整潔的實驗報告按時交給老師。實驗臺面應(yīng)該經(jīng)常保持清潔和干燥，不是立即要用的儀器，應(yīng)保存在實驗柜內(nèi)。需要放在臺面上待用的儀器，也應(yīng)放的整齊有序。使用過的儀器應(yīng)及時洗凈。所有廢棄的固體和濾紙應(yīng)丟入廢物缸內(nèi)，絕不能丟入水槽或下水道，以免堵塞。對產(chǎn)生有害氣體的操作必須在通風(fēng)廚內(nèi)進行。煙蒂要完全熄滅后才倒入廢物婁內(nèi)。為了保證實驗的正常進行和培養(yǎng)良好的試驗室作分，學(xué)生必須遵守下列試驗室規(guī)則。1.實驗前做好一切準(zhǔn)備工作。2.實驗室中應(yīng)保持安靜和遵守秩序，實驗進行時思想要集中，操作要認(rèn)真，不得擅自離開，要

3、安排好時間，準(zhǔn)時結(jié)束。實驗結(jié)束后，立即進行計算，寫出實驗報告。3.遵從教師的指導(dǎo)，注意安全，嚴(yán)格按照操作規(guī)程和實驗步驟進行實驗。如發(fā)生意外事故應(yīng)立即報請教師處理。4.保持試驗室整潔。實驗時做到桌面、地面、水池、儀器四凈。實驗完畢后應(yīng)把實驗臺整理干凈。關(guān)妥水電。5.愛護公務(wù)。公用儀器及藥品用后立即歸還原處。節(jié)約水電及消耗性藥品。小心使用儀器，盡量避免破損，若有破損應(yīng)報請老師處理。6.同學(xué)輪流做值日生。值日生職責(zé)為整理公用儀器，打掃試驗室，倒清廢物缸，檢查水電，關(guān)好門窗。實驗一、卷煙樣品抽樣和制備一、相關(guān)術(shù)語1、檢查批（簡稱批）：為實施抽樣檢查匯集起來的單位產(chǎn)品。2、隨機抽樣：每次抽取時，批中所有

4、單位產(chǎn)品被抽取的可能性都相同的抽樣方法。3、樣品單位：批中抽取用于檢查的單位產(chǎn)品。 4、盒：卷煙的最小包裝單位。其中可裝入若干支（通常為20支）卷煙，分為軟盒、硬盒及其它三種。 5、條：卷煙盒的最小包裝單位。其中可裝入若干盒（通常為10盒）卷煙，硬包裝稱為條盒，軟包裝稱為條包。6、箱：卷煙條的最小包裝單位。其中可裝入若干條（通常為50條）卷煙。7、抽樣點：抽取樣品單位的地點。8、實驗室樣品：為送往實驗室供檢驗或試驗而制備的樣品。 9、試樣：由實驗室樣品制得的樣品，并從它取得試料。10、試料：用以進行檢驗或觀測所取的一定量的試樣。11、型式檢驗：是對產(chǎn)品各項指標(biāo)的全面檢驗,以評定產(chǎn)品質(zhì)量是否全部

5、符合標(biāo)準(zhǔn)和達到設(shè)計要求。12、出廠檢驗：對正式生產(chǎn)的產(chǎn)品在出廠時必須進行的最終檢驗，以評定已通過型式檢驗的產(chǎn)品在出廠時是否具有型式檢驗中確認(rèn)的質(zhì)量，是否達到良好的質(zhì)量特性的要求。13、監(jiān)督檢驗：依據(jù)國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，由代表國家的權(quán)威機構(gòu)或其指定的檢測機構(gòu)對產(chǎn)品質(zhì)量進行測試、檢查和評定，以保證最終產(chǎn)品質(zhì)量符合國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)和要求。二、抽樣規(guī)則2.1、以一條（10盒、200支）卷煙為樣品單位，當(dāng)一條卷煙不是10盒（200支）包裝時，應(yīng)調(diào)整樣品單位以達到抽樣要求的卷煙數(shù)量。型式檢驗及監(jiān)督檢驗時，實驗室樣品由五個樣品單位組成；出廠檢驗、單項或部分項目檢驗時，實驗室樣品不低于三個樣品單位組成。2.2、本標(biāo)

6、準(zhǔn)以在規(guī)定時間內(nèi)生產(chǎn)的同一牌號、同一規(guī)格、同一包裝、同一價類、同一商品條碼的卷煙為檢查批。2.3、抽樣由檢驗任務(wù)委托單位或指定的檢驗機構(gòu)派遣持有抽樣通知書的專業(yè)人員到指定的地點，在規(guī)定的時間內(nèi)完成。2.4、除非有其它規(guī)定，抽樣人員在抽樣點抽樣時，應(yīng)有該抽樣點的代表陪同。2.5、實驗室樣品只能從檢查批中抽取，對每個樣品單位均要加貼封條。2.6、封條應(yīng)記載下列信息：抽樣單位；抽樣人；抽樣時間。2.7、實驗室樣品應(yīng)嚴(yán)密包裝，防止損壞，并以快捷的方式送至質(zhì)量檢驗機構(gòu)。2.8、抽樣人員應(yīng)攜帶抽樣記錄表，該表一式三份。第一份作為抽樣人員記錄，第二份隨樣品包裝，第三份交抽樣點備案。2.9、抽樣記錄表應(yīng)記載下

7、列信息：卷煙牌號、規(guī)格、包裝、價類、商品條碼和其他能區(qū)別不同批卷煙的特征；抽樣基數(shù)、抽樣數(shù)量及生產(chǎn)日期；抽樣點；抽樣日期；抽樣目的；盒標(biāo)焦油量，盒標(biāo)煙氣煙堿量，盒標(biāo)煙氣一氧化碳量；有關(guān)參數(shù)的設(shè)計值；抽樣人。2.10、卷煙規(guī)格以長度和圓周即“卷煙長度（濾嘴長+煙支長）mm×圓周mm”表示。三、抽樣程序3.1、在生產(chǎn)企業(yè)抽樣時，抽樣點應(yīng)為成品庫；在銷售點抽樣時，抽樣點應(yīng)選在銷售點倉庫。抽樣前應(yīng)先確定所抽的箱在煙垛上以及所抽條在煙箱中的位置。 3.2、進行型式檢驗、監(jiān)督檢驗時，按2.1和3.1的要求隨機抽取五箱，檢驗箱包裝標(biāo)識及箱裝，然后從每箱中抽取一個樣品單位，按2.8和2.9的要求填寫

8、抽樣記錄表，并粘貼封條。進行出廠檢驗、單項或部分項目檢驗時，應(yīng)按以上程序從三箱或三箱以上中進行抽樣。3.3、若同一批卷煙要進行重復(fù)測試時，必須抽取足夠的樣品單位。四、試樣制備4.1型式檢驗時，采取以下方法制備各項檢驗用試樣。4.1.1實驗室樣品送達質(zhì)量檢驗機構(gòu)后，先進行條包裝標(biāo)識及條裝檢驗。然后采用隨機抽取的方法制備各項檢驗用試樣。4.1.2從實驗室樣品中隨機抽取二條，從每條中隨機抽取一盒（20支），共二盒組成卷煙感官檢驗試樣。4.1.3從實驗室樣品中每條隨機抽取三盒，共15盒組成卷煙主流煙氣檢驗試樣。4.1.4卷煙盒包裝標(biāo)識和盒裝及卷煙卷制檢驗試樣如下制備。4444.1.5剩余樣品作為備份樣

9、品。4.2 監(jiān)督檢驗、出廠檢驗、單項或部分項目檢驗時，參照4.1.14.1.4進行相關(guān)各項的試樣制備。剩余樣品作為備份樣品。實驗二、主流煙氣總凝聚物測定一、了解幾個術(shù)語1總粒相物（TPM）：total particulate matter：又叫總凝聚物，總顆粒物。定義為被阻留及沉積于捕集器中玻璃纖維濾膜片內(nèi)表面的主流煙氣組分。主要包括：焦油，生物堿和水分，以mg表示。2干粒相物（DPM）dry particulate matter：除去水分的總粒相物，以mg表示。3 焦油（NFDPM）nicotine-free dry particulate matter：除去煙堿的水分的總顆粒物，以mg表示

10、。二、試驗原理抽取卷煙、調(diào)節(jié)水分。在自動吸煙機上抽吸卷煙，同時用玻璃纖維濾片煙氣捕集器收集總粒相物，稱取總粒相物的質(zhì)量。三、試驗儀器：常規(guī)分析用吸煙機，劍橋濾片，捕集器，手套（棉質(zhì)或無滑石粉手套），分析天平，長度測量儀（精確至0.5mm），調(diào)節(jié)箱。四、總粒相物的測定1抽吸卷煙的準(zhǔn)備。 隨機從實驗室樣品的每個包裝中抽取盡量相等數(shù)量的卷煙，剔除有明顯缺陷的煙支，抽取卷煙的總數(shù)應(yīng)至少為抽吸煙支數(shù)的2.5倍。然后用相同方法再抽取50支卷煙用于物理參數(shù)的測試。2調(diào)節(jié)將所有供試煙支在規(guī)定的調(diào)節(jié)大氣中調(diào)節(jié)（主要是調(diào)節(jié)水分以達到平衡水分狀態(tài)），最短48h，最長10天。若吸煙位置與調(diào)節(jié)箱位置不相鄰，或兩者所處的

11、大氣條件不同，則應(yīng)將供試煙支放入密閉容器（大小剛好容納試料）內(nèi)轉(zhuǎn)移到吸煙位置。2.1調(diào)節(jié)大氣：溫度(22±1),相對濕度（60±2）%，大氣壓（96±10）kPa.2.2測試大氣：供測試大氣環(huán)境必須和調(diào)節(jié)大氣環(huán)境相同，但允許公差略寬。溫度(22±2),相對濕度（60±5）%注：調(diào)節(jié)大氣是調(diào)節(jié)煙支時的環(huán)境大氣；測試大氣是吸煙機工作的環(huán)境大氣。3煙支的挑選根據(jù)分析研究的目的要求，若需對煙支進行質(zhì)量或吸阻（或其它參數(shù)）的挑選，則挑選不應(yīng)作為減少抽吸煙支數(shù)的理由。3.1重量挑選：將調(diào)節(jié)好水分的煙支取100支稱重，求出煙支平均重量，用重量分選儀選出平均重

12、量±0.02g范圍內(nèi)的煙支為重量合格煙支。3.2吸阻挑選：測定100支重量合格煙支的平均吸阻，選取平均吸阻±49Pa范圍內(nèi)的煙支為吸阻合格煙支。4煙蒂長度的標(biāo)記4.1煙蒂長度標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度應(yīng)為下列三種長度中的最大者：23mm；濾嘴長+8mm；接裝紙長+3mm。4.2濾嘴長度的測量4.1所指濾嘴長度是10支卷煙的平均值，測定精確至0.5mm，平均值修約至0.5mm。注： 有時可能需要測定10支以上卷煙的濾嘴長度，但若濾嘴長度的變異性不大，也可以不必測定10支卷煙的濾嘴長度。4.3接裝紙長度的測量4.1所指接裝紙長度是10支卷煙的平均值，測定精確至0.5mm，平均值修約至0.5m

13、m。注： 有時可能需要測定10支以上卷煙的濾嘴長度，但若濾嘴長度的變異性不大，也可以不必測定10支卷煙的濾嘴長度。4.4調(diào)節(jié)前煙蒂長度的標(biāo)記在卷煙嘴端標(biāo)準(zhǔn)煙蒂長度處，用細軟頭筆或鉛筆劃線，精確至0.5mm。劃線時要小心以免損傷煙支。劃破、刺破及有缺陷的煙支均應(yīng)棄去，以備用煙支代替。若吸煙機上可以預(yù)設(shè)煙蒂長度，則可不必標(biāo)記煙蒂長度。5吸煙和粒相物的收集5.1 抽吸對于常規(guī)測定，每個牌號抽吸40支卷煙。5.2煙氣捕集器的準(zhǔn)備在所有操作中，操作者應(yīng)配戴手套以免手指污染。將已經(jīng)在測試大氣中調(diào)節(jié)至少12小時的濾片放入濾片夾持器中，濾片粗糙的一面應(yīng)面向進入的煙氣，合上濾片夾持器，檢查確認(rèn)應(yīng)裝配妥當(dāng)。稱取裝

14、配好的煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至0.1mg。由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分，應(yīng)測定空白樣品水分。按照準(zhǔn)備捕集煙氣用捕集器的方法準(zhǔn)備另外的捕集器用于水分空白測定。對于直線型吸煙機，每輪抽吸應(yīng)有2個水分空白。對于轉(zhuǎn)盤型吸煙機，每個樣品均應(yīng)有2個空白，空白的插入頻次應(yīng)與環(huán)境的穩(wěn)定性相適應(yīng)。5.3吸煙機的準(zhǔn)備總則取下吸煙機上的保護濾片。開機，置于自動抽吸狀態(tài)預(yù)熱至少20min。預(yù)熱結(jié)束后，檢查每通道的抽吸持續(xù)時間和抽吸頻率應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)條件的規(guī)定。若抽吸過程中吸煙機溫度有大的變化，應(yīng)檢查抽吸容量。抽吸持續(xù)時間測定應(yīng)使用晶體管振蕩器計時器，測定觸發(fā)吸煙機開始和終止一口抽吸兩個動作之間的時間段的時間。計時器應(yīng)能檢

15、測到1%的抽吸持續(xù)時間誤差。計時器應(yīng)直接連接到吸煙機的觸發(fā)電路上。將抽吸持續(xù)時間校正到2秒±0.05秒。抽吸頻率測定測定觸發(fā)連續(xù)兩口抽吸動作之間時間段的時間，得出抽吸頻率。計時器精度0.1s，最好直接連接到吸煙機的觸發(fā)電路上。將抽吸頻率調(diào)整到58秒±0.5秒吸容量測定利用皂膜流量計皂膜的位移直接測定抽吸容量，并可檢查系統(tǒng)是否漏氣。皂膜流量計35mL刻度處的分辨率應(yīng)為0.1mL，應(yīng)通過一個1kPa±5%的壓降裝置連接到抽吸通道上。抽吸容量測定之前，應(yīng)先用皂液潤濕皂膜流量計內(nèi)壁兩次，然后等待30s45s，讓內(nèi)壁所掛皂液流下。皂膜流量計應(yīng)使用15%的表面活性劑溶液。Te

16、epol L® 1）效果符合要求，購買時應(yīng)清楚其濃度以便稀釋。將煙氣捕集器裝到吸煙機上。將與卷煙夾持器迷宮環(huán)尺寸相當(dāng)?shù)乃芰喜寮ㄟ^壓降裝置與皂膜流量計連接，用皂液潤濕皂膜流量計刻度管內(nèi)壁至刻度線的頂端。將皂膜流量計與第1孔道連接，測定抽吸容量，必要時予以調(diào)整，應(yīng)為35.0mL±0.3mL。重復(fù)操作測定剩余孔道。重復(fù)測定直至抽吸容量符合要求。如果重復(fù)測定超過3次，應(yīng)繼續(xù)測定直至符合要求，但在卷煙抽吸前應(yīng)更換濾片重新稱重、檢查抽吸容量。測定吸煙機環(huán)境的溫度和相對濕度，記錄大氣壓力。5.4吸煙步驟將調(diào)節(jié)好的抽吸卷煙插入卷煙夾持器，使煙蒂末端正好接觸捕集器內(nèi)的有孔墊片。插入時，應(yīng)避

17、免漏氣或使煙支變形。有明顯缺陷或插入時損傷的煙支均應(yīng)棄去，并由調(diào)節(jié)好的備用煙支替代。確保卷煙位置正確，以使所有卷煙位置與孔道位置相一致。調(diào)整卷煙使燃燒錐到達煙蒂標(biāo)記處時啟動抽吸終止裝置。如果用燒斷純棉線(48旦±4旦）的方法終止抽吸，則棉線應(yīng)在煙蒂標(biāo)記處剛好接觸到煙支而不改變其位置。將抽吸口數(shù)計數(shù)器清零，從第一口開始計數(shù)，若需重新點燃煙支，則需用一手持電熱點火器。當(dāng)燃至每一煙蒂標(biāo)記處時，從煙支上取下燃燒錐并記錄口數(shù)。一次抽吸過程結(jié)束后，保持煙蒂在原位置停留至少30s，使煙氣捕集器中殘留的煙氣沉積。避免人為移動煙灰，以免干擾卷煙燃燒，應(yīng)讓煙灰自然落到煙灰盤上。立即插入新的卷煙，重復(fù)抽吸

18、過程，直至將預(yù)定數(shù)量的卷煙抽吸完畢。立即按照6測定總粒相物。6總粒相物的測定從吸煙機上取下煙氣捕集器（帶手套）。必要時取下卷煙夾持器。將煙氣捕集器的前后孔用密封裝置（5.8）蓋上。取下煙氣捕集器時，建議面向卷煙的一面朝下，以免卷煙夾持器上的污染物掉落到濾片上，抽吸無濾嘴卷煙時更應(yīng)如此。抽吸結(jié)束后，應(yīng)立即稱取煙氣捕集器的質(zhì)量，精確至0.1mg。檢查每個濾片背后是否有因穿濾或破損造成的黃斑，若有應(yīng)棄去。直徑44mm的玻璃纖維濾片可承載150mg總粒相物，直徑92mm的玻璃纖維濾片可承載600mg總粒相物。如果總粒相物質(zhì)量超過承載量，則應(yīng)減少抽吸煙支的數(shù)量，同時在計算時予以調(diào)整。7總粒相物的計算每通

19、道總粒相物的質(zhì)量mTPM，以每支卷煙的毫克數(shù)表示，按下列公式計算：式中：m0 - 抽吸前煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克（mg）；m1 - 抽吸后煙氣捕集器的質(zhì)量，單位毫克(mg)；q - 吸入每個捕集器的煙支數(shù)。實驗三、主流煙氣總粒相物水分測定第三節(jié) 總粒相物中水分的測定方法卷煙主流煙氣總粒相物中水分測定方法有兩種：氣相色譜法和卡爾·費修法。注：國標(biāo)法規(guī)定使用氣相色譜法，如果沒有條件，則可以使用卡爾費休法測定總粒相物中的水分（YC/TXXXX）。卡爾·費休法測出的水分結(jié)果同樣有效，但應(yīng)在結(jié)果中注解說明。氣相色譜法測總粒相物中水分含量1. 原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)

20、物的萃取劑中，用氣相色譜法測定萃取液的水分含量，計算出總粒相物中的水分含量。2. 試劑 使用分析純級試劑。2.1 載氣：氦氣（高純度氮氣也行，但最好是氦氣）。2.2異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。2.3 內(nèi)標(biāo)物，乙醇或甲醇（最低純度99%）。2.4 萃取劑，含有合適濃度內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（2.3）的異丙醇（2.2），一般為5mL/L（二者體積比為1：200）。若萃取劑儲存時溫度未經(jīng)控制，使用前應(yīng)將其溫度平衡至（22±2）。2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，蒸餾水或去離子水。2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：加入一定量的水（2.5）于萃取劑（2.4）中，制備至少4個標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度應(yīng)覆蓋預(yù)計在樣品溶液中檢測到的水分濃度

21、（一般最高濃度為4mg/mL），其中一個標(biāo)準(zhǔn)溶液不加水（溶劑空白）。可以配制濃度梯度為0，1，2，3，4mg/mL水的異丙醇溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 為防止吸水，盛放萃取劑的容器應(yīng)裝有去水裝置，所有溶液均應(yīng)密封，萃取劑在使用之前應(yīng)持續(xù)攪拌以使水分均勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液制備所用萃取劑應(yīng)與萃取總粒相物所用萃取劑為同一批。建議標(biāo)準(zhǔn)溶液至少每周制備一次。3 儀器設(shè)備3.1氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)池檢測器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理裝置。3.2 色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，長度1.5m2m。固定相：150um（100目）190um（80目）的Porapak Q。色譜柱最好使用去活的不銹鋼柱，其它材料如玻璃或鎳色譜柱

22、也可以使用。也可以使用Porapak QS或Chromosorb 102固定相。3.3 加液器，最好是自動的，可以取需要體積的萃取劑（2.4）。加液器在加液前應(yīng)至少放出50mL萃取劑沖洗。玻璃器皿和色譜瓶蓋應(yīng)儲存于干燥器中直至使用。4操作步驟4.1 制備待測液 將吸煙機抽吸卷煙得到的總粒相物用一定體積的萃取劑（2.4）溶解，44mm玻璃纖維濾片用萃取劑20mL，92mm濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能夠有效萃取總粒相物，也可以調(diào)整萃取液的體積以得到適合于標(biāo)準(zhǔn)曲線（請見4.3）的萃取液水分濃度。標(biāo)準(zhǔn)的卷煙抽吸請見YC/T29。4.2 儀器準(zhǔn)備 按照制造商說明調(diào)整和操作氣相色譜儀

23、（3.1），應(yīng)確保水分峰、內(nèi)標(biāo)峰和溶劑峰完全分離，分析時間大約4min，分析之前應(yīng)注入2L萃取劑調(diào)節(jié)儀器。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度：170（等溫線） 進樣口溫度：250 檢測器溫度：250 載氣：氦氣，流量大約30mL/min 進樣體積：2L 注 若檢測器靈敏度足夠高，也可以使用氮氣。4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將一定體積（2L）標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）注入氣相色譜儀，記錄水分和內(nèi)標(biāo)物（2.3）的峰面積（或峰高），此操作至少進行2次。 計算水分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出水分濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計算出回歸方程。 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)每天制做一次。另外每20個樣品測定后應(yīng)注入一中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液

24、，若所得結(jié)果與原濃度相差超過5%，則應(yīng)重新制做標(biāo)準(zhǔn)曲線。注： 由于萃取劑中含有水分，回歸曲線不過原點。若萃取劑水分含量超過1.0mg/mL，該批萃取劑不應(yīng)使用。4.4 空白實驗由于煙氣捕集器和溶劑吸收水分，必須測定樣品空白。用另外的裝有濾片的捕集器（每100支卷煙至少2個）按與收集煙氣的捕集器相同的方法制備樣品空白。吸煙過程中將空白捕集器放在吸煙機旁邊，與樣品同樣萃取、分析。4.5 測定 將樣品溶液（4.3）和空白溶液（4.4）注入氣相色譜儀，計算峰面積比（或峰高比）。 在同樣的條件下重復(fù)測定2次，計算平行測定的平均峰面積比（或峰高比）。注：若測定結(jié)果是由幾個通道的結(jié)果平均得到，且采用自動進樣

25、器，可不進行平行測定。5 結(jié)果的表述 用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計算樣品萃取液和空白萃取液的水分濃度。總粒相物的水分含量mW，以每支卷煙所含的mg數(shù)表示，由下式得出：式中 WS 樣品溶液的水分濃度，mg/mL； WB 空白溶液的水分濃度，mg/mL； q 吸入每個捕集器的煙支數(shù)； VES 萃取劑體積。每通道結(jié)果精確至0.01mg，平均值精確至0.1mg。實驗四、主流煙氣總粒相物煙堿測定一、氣相色譜法1原理：將主流煙氣的總粒相物溶解于含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑中，用氣相色譜法測定萃取液的煙堿含量，計算出總粒相物中的煙堿含量。2試劑使用分析純級試劑2.1載氣，高純氮氣或氦氣。2.2 輔助氣體，空氣

26、、高純氫氣。2.3 異丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4 內(nèi)標(biāo)物，正十七碳烷或喹哪啶（最低純度99%）。 在測定純度符合要求且不與其它煙氣組分同時洗脫的情況下，香芹酮、正十八碳烷或其它物質(zhì)也可用做內(nèi)標(biāo)物。應(yīng)監(jiān)控每個樣品測定時內(nèi)標(biāo)物的峰面積保持不變，如果改變，應(yīng)使用不加內(nèi)標(biāo)物的樣品萃取液進行驗證，確認(rèn)樣品液組分不在內(nèi)標(biāo)物的峰位置處洗脫。2.5 萃取劑：含有適當(dāng)濃度內(nèi)標(biāo)物（2.4）的異丙醇，一般為0.2mg/mL0.5mg/mL。若萃取劑存放時未控制溫度，使用之前應(yīng)平衡至（22±2）。2.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：按照YC/T34驗證的已知純度的煙堿，于（04）避光保存。也可以使用按照YC

27、/T34驗證的已知純度的水楊酸煙堿鹽。2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液：將煙堿（2.6）溶解于萃取劑中制備至少4個標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計在樣品中檢到的濃度（一般0.02mg/mL2.0mg/mL）。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于（04）避光保存。低溫保存的萃取劑和溶液在使用之前應(yīng)平衡至（22±2）。3儀器設(shè)備3.1 氣相色譜儀，配有火焰離子化檢測器，記錄儀和積分儀或其它合適的數(shù)據(jù)處理設(shè)備。3.2色譜柱，內(nèi)徑2mm4mm，最佳長度1.5m2m。色譜柱最好是玻璃的，其它材料如不銹鋼或鎳制成的色譜柱也可使用。固定相：150um（100目）190um（80目）酸洗的硅烷化擔(dān)體上涂漬10%PEG20M+2%氫氧化鉀。4操

28、作步驟4.1制備待測液將機器抽吸卷煙得到的煙氣冷凝物溶解于一定體積的萃取劑（2.5）中，44mm玻璃纖維濾片用20mL萃取劑，92mm玻璃纖維濾片用萃取劑50mL，應(yīng)確保萃取劑浸沒濾片。只要能保證萃取效率，萃取劑的體積也可調(diào)整以給出合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線煙堿濃度（請見4.3）。應(yīng)盡快進行分析，但如果需要存放，應(yīng)于（04）避光保存。4.2 儀器準(zhǔn)備 按照制造商的說明調(diào)整和操作氣相色譜儀（3.1）。應(yīng)確保溶劑峰、內(nèi)標(biāo)物峰、煙堿峰及其它煙氣組分的峰完全分離，尤其是與新植二烯的峰分離完全（它的峰有時會在煙堿峰尾部出現(xiàn)）。 合適的操作條件如下： 柱箱溫度，170（等溫線）； 進樣口溫度，250； 檢測器溫度，2

29、50； 載氣，氦氣或氮氣，流量30mL/min； 進樣體積，2L。 采用上述條件，分析時間大約6min8min。 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制做 將標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）分別取2L注入氣相色譜儀，記錄煙堿和內(nèi)標(biāo)物（2.4）的峰面積（或峰高），至少進行兩次測定。 計算每個標(biāo)準(zhǔn)溶液煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比），做出煙堿濃度與峰面積比的關(guān)系曲線或計算出回歸方程，應(yīng)為直線關(guān)系，且通過坐標(biāo)原點。用斜率進行計算。 每天進行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線制做。另外，每20次樣品測定后應(yīng)注入一個中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果測得的值與原值相差超過3%，則應(yīng)重新進行整個標(biāo)準(zhǔn)曲線制做。4.4 測定 注入一份（2L）待測液（4.1）于氣相色譜儀，計算煙堿與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比（或峰高比）。 同一試樣重復(fù)測定兩次。 計算兩次測定的平均比值。如果最終測定結(jié)果是取幾個通道測定結(jié)果的平均值，且采用自動進樣器，可不進行平行測定。5 結(jié)果的表述用4.3條制做的標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性回歸方程計算待測液的煙堿濃度，由煙堿濃度計算總粒相物的煙堿含量，除以抽吸的煙支數(shù)，結(jié)果mN以每支卷煙的mg數(shù)表示，每通道精