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1、使用三氯化鐵溶液做不銹鋼及其合金的耐麻點(diǎn)腐蝕和抗裂口腐蝕性試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法本標(biāo)準(zhǔn)在固定代號(hào)G48下發(fā)行;緊隨此代號(hào)之后的號(hào)碼表示原正式通過的年份,或在修訂版情況下,表示最新修訂版年份。括號(hào)中的數(shù)字表示最新復(fù)審年份。上標(biāo)表示自上次修訂或重審以來(lái)的編輯變更。1范圍1 .1本試驗(yàn)方法包括若干測(cè)定規(guī)程,用于測(cè)定不銹鋼及其臺(tái)金暴露于氯-氧化環(huán)境時(shí)的耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕性(見術(shù)語(yǔ)CL5)。介紹六種規(guī)程,命名為方法A、B、C、D、E和F。1 .1 .1方法A三氯化鐵麻點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)。方法B三氯化鐵裂口腐蝕試驗(yàn)。方法C鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度試驗(yàn)。 方法D鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界裂口腐蝕溫度試驗(yàn)。 方法E不銹鋼
2、的臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度試驗(yàn)。 方法F不銹鋼的臨界裂口腐蝕溫度試驗(yàn)。1.2 方法A用于測(cè)定不銹鋼和鎳基、鉻包復(fù)合金的相對(duì)耐麻點(diǎn)腐蝕性,方法B可用于側(cè)定這些合金的耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕性。方法C、D、E和F可在標(biāo)準(zhǔn)三氯化鐵溶液中,按導(dǎo)致不銹鋼、鎳基和鉻包復(fù)合金各自開始麻點(diǎn)腐蝕和裂口腐蝕的最低(臨界)溫度,為這些合金劃分等級(jí)。1 .3 這些試驗(yàn)可用于測(cè)定合金填加劑、熱處理和表面光潔度對(duì)耐麻點(diǎn)腐蝕性和耐裂口腐蝕性的影響。1.4 以SI單位表示的值被認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)。在括號(hào)中給出其它單位,僅供參考。1.5 本標(biāo)準(zhǔn)并不意味已提及與其使用相關(guān)的所有安全事項(xiàng)。制定合適的安全和健康規(guī)范,確定規(guī)章限制的適用性,是本標(biāo)準(zhǔn)用戶的職責(zé)。
3、2 引用文件2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn) A262 檢測(cè)奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性規(guī)范。 D1193 試劑水技術(shù)規(guī)范。 E691 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間研究以測(cè)定試驗(yàn)方法精度的規(guī)范。 E1338 計(jì)算機(jī)化材料性能數(shù)據(jù)庫(kù)中金屬與合金識(shí)別指南。G1 制備、清洗和評(píng)估腐蝕拭驗(yàn)試樣的規(guī)范。G15 與腐蝕和腐蝕試驗(yàn)相關(guān)的術(shù)語(yǔ)。G46 麻點(diǎn)腐蝕檢驗(yàn)和評(píng)估指南。G107 計(jì)算機(jī)化數(shù)據(jù)庫(kù)輸入用金屬腐蝕數(shù)據(jù)采集和編輯格式準(zhǔn)則。3 術(shù)語(yǔ)3.1 本標(biāo)準(zhǔn)專用術(shù)語(yǔ)的定義 臨界裂口(腐蝕)溫度,名詞 在試樣凸露表面裂隙水下形成至少0.025mrn(0.001in)深裂口腐蝕的最低溫度(),忽略邊緣浸蝕。 臨界麻點(diǎn)(腐蝕)溫度,名詞 在試樣
4、凸露表面形成至少0.025mrn(0.001in)深麻點(diǎn)腐蝕的最低溫度,忽略邊緣浸蝕。3.2 若無(wú)其他規(guī)定,這里采用的術(shù)語(yǔ)應(yīng)符合G15術(shù)語(yǔ)。這里提供的定義和(G15術(shù)語(yǔ)中未給出的定義,僅限于本標(biāo)準(zhǔn)。4 含義和應(yīng)用4.1 這些試驗(yàn)方法介紹試驗(yàn)室試驗(yàn),用于比較不銹鋼及其合金對(duì)于麻點(diǎn)和裂口腐蝕的耐受程度。結(jié)果可用于合金分級(jí),以便在這些方法的特殊情況下,增大對(duì)誘發(fā)麻點(diǎn)和裂口腐蝕的耐受程度。方法A和B用于引起在室溫下“304”破壞。4.2 三氯化鐵溶液的應(yīng)用被證實(shí)是正確的,因?yàn)樗c在耐受氯化物環(huán)境中鐵基合金上的麻點(diǎn)或裂隙部位有關(guān),但并不完全相同。在表面有一個(gè)恒定尺寸的穩(wěn)定裂口樣板,被當(dāng)做裂口幾何形狀的充
5、分技術(shù)規(guī)范,用于評(píng)估相對(duì)裂口腐蝕敏感度。4.3 三氯化鐵溶液中合金相關(guān)性能與在某些實(shí)際環(huán)境中的性能有關(guān),如環(huán)境溫度下的天然海水和強(qiáng)氧化、低pH含氯化物環(huán)境,但已有某些例外情況的報(bào)告。4.4 方法A、B、C、D、E和F能用于在含氯化物環(huán)境中,不銹鋼和鎳基合金對(duì)麻點(diǎn)和裂口腐蝕相對(duì)耐受性的分級(jí)。這些方法不能用于對(duì)合金在不含氯化境中,不銹鋼和鎳基合金對(duì)麻點(diǎn)和裂口腐蝕相對(duì)耐受性的分級(jí)。這些方法不能用于對(duì)合金在不含氯化物環(huán)境中的耐受性做任何表述。 與多數(shù)自然環(huán)境相比,方法A、B、C、D、E和F用于加速開始局部腐蝕的時(shí)間。因此,在任何相同的時(shí)間周期以內(nèi),在試驗(yàn)期間發(fā)生腐蝕的危險(xiǎn)比在自然環(huán)境中的大。 基于方法
6、A、B、C、D、E或F的試驗(yàn)結(jié)果,不能對(duì)于局部腐蝕的傳播做任何表述。 表面制備情況能極大地影響試驗(yàn)結(jié)果。因此,試樣的研磨和酸洗將意味試驗(yàn)結(jié)果不能代表截取試樣的實(shí)際工件的情況。 測(cè)定臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度和臨界裂口腐蝕溫度的方法C、D、E和F中的規(guī)程無(wú)偏差,因?yàn)閮H按這些試驗(yàn)方法定義這類溫度值。注1:不銹鋼表面仁的研磨或酸洗可能破壞鈍化層。研磨或酸洗以后24小時(shí)空氣純化作用足以使這類差別最小化。5儀器5.1玻璃器皿方法A、B、C、D、E和F提供采用廣口長(zhǎng)頸瓶或合適規(guī)格試管兩種選擇。對(duì)于提高溫度的試驗(yàn),可能出現(xiàn)溶液蒸汽時(shí),需要凝器,也可能需要玻璃吊蘭架或箍圈。 長(zhǎng)頸瓶要求 1000L廣口瓶,可采用高型或錐
7、形燒杯。長(zhǎng)頸瓶開口應(yīng)只有約40mm(1.6 in)的直徑,以便允許試樣和支架通過。 試管要求 試管直徑約為40mm(1.6in)。若試驗(yàn)要求采用冷凝器(以下介紹),試管長(zhǎng)度應(yīng)約為300mm(約12 in);否則,長(zhǎng)度可約為150至200mm(約6至8in)。 冷凝器、通孔和蓋.1 可與5.1.1l節(jié)中所述長(zhǎng)頸瓶相結(jié)合選用冷凝器類型。這包括具有直管端或錐型磨砂接頭的“冷指“型(例如,見A262規(guī)范,規(guī)范C)或Allihn-型冷凝器??山?jīng)開孔的橡皮堵塞插入直端冷凝器。同樣,可制作簡(jiǎn)單的U型管冷凝器。注2:采用磨砂接頭冷凝器需要長(zhǎng)頸瓶開口具有相應(yīng)的接頭。.2 U型管冷凝器 經(jīng)合適尺寸橡皮堵塞中的孔裝
8、配,可用于與節(jié)中介紹的300mm試管相接合。.3 當(dāng)蒸汽不是重要問題時(shí),可用觀察玻璃蓋覆蓋長(zhǎng)頸瓶。而且,也可用配合堵塞或塑料或石蠟封包,封蓋長(zhǎng)頸瓶和試管。 注3:由于腐蝕可能產(chǎn)生氣體壓力,應(yīng)時(shí)刻考慮到通氣問題。 試樣支架.1 采用試管的優(yōu)點(diǎn)之一是無(wú)須試樣支架。但是,試樣位移會(huì)產(chǎn)生沿邊緣出現(xiàn)裂口腐蝕的可能性。 注4:有關(guān)邊緣腐蝕,見14.2節(jié)。.2 使用長(zhǎng)頸瓶時(shí),試樣可支承在料槽或箍圈上。如圖1中所示的吊蘭架,可以免除在試樣上鉆孔的需要。采用箍圈則需要提供試樣支承孔,與吊蘭架相比,箍圈更易于制作。并且,箍圈僅形成一個(gè)潛在開口點(diǎn),而用吊蘭架則可能有多點(diǎn)。注5:可用TEF-碳氟吊蘭架取代玻璃吊蘭架。
9、.3 采用方法B、D和F裂口腐蝕試樣的支架是任選的。圖1可用于支承試樣的玻璃吊蘭架示例5.2 恒溫水浴槽或油浴槽 對(duì)于方法A和B,推薦的試驗(yàn)溫度為22±2或/ 50±2。 對(duì)于方法C、D、E和F,浴槽應(yīng)具有能提供0與85±1之間恒定溫度的能力。5.3 裂口樣板試驗(yàn)B 每一試樣需兩個(gè)個(gè)四柱型TEF-碳氟化物夾塊。每一夾塊應(yīng)為12.7mm(0.5in)直徑,12.7mm高,在每一圓柱體頂部夾塊為1.6rnm(0.063in)寬,1.6mm深的直角切口,用于保持O型環(huán)或橡皮圈。可以用棒料加工夾塊。5 .3.2 每一試樣需兩個(gè)氟化合成橡膠O型環(huán)或橡皮圈(低硫,最大0.02
10、%)。注6:在給定的試驗(yàn)規(guī)劃中,采用全O型圈或全橡膠圈是很好的作法。.1 O型環(huán)橫截面應(yīng)為1.75mm(0.070in);一環(huán)內(nèi)徑約20mm(0.8in),另一環(huán)內(nèi)徑約(1.1in)。No.12像膠圈長(zhǎng)為38mm(1.5in),No14橡膠圈長(zhǎng)為51mm(2in)。 注7:使用以前可在水中煮沸O型環(huán)或橡皮圈,以便去除溶于水的成分,這些成分可能影響腐蝕。5.4 裂口樣板方法D和F 應(yīng)采用多裂口組件(MCA),該組件由兩個(gè)TFE-碳氟化物分段墊圈組成,每一墊圈有許多槽口和高臺(tái)。圖2中所示裂口結(jié)構(gòu)是許多裂口組件方案之一,該方案己在使用中,并可由商業(yè)供貨獲取。. 多裂口組件的重復(fù)使用,組裝至規(guī)定力矩時(shí)
11、,TFE碳氟化物分段墊圈在試驗(yàn)期間應(yīng)無(wú)變形。重復(fù)使用以前,檢驗(yàn)每一墊圈有無(wú)變形或其它損壞跡象。若有這種跡象,應(yīng)棄置這些墊圈。某些情況,裂口樣板可能被受測(cè)試合金的腐蝕產(chǎn)物污染。通常,浸沒于室溫下的稀HCl(如5-10%體積比)中,可去除這些污物,然后用中性去垢劑擦拭,并用水沖洗。 夾具 每一組件需要一個(gè)UNS N10276合金(或類似耐腐蝕合金)夾具。每一組件由一螺栓和螺母加兩個(gè)個(gè)墊圈組成。應(yīng)規(guī)定螺栓長(zhǎng)度,使其能通過5.1節(jié)中所介紹的玻璃器皿的開口。裂口墊尺寸內(nèi)徑外徑厚度槽數(shù)類型mminMminmminA6.730.26515.90.6252.540.1012B6.730.26515.90.62
12、56.340.25012C9.920.39115.90.6256.340.25012圖2 TFE碳氟化物裂口墊圈5.5 工具和儀器 方法D和F裂口試驗(yàn)試件的組件,需要一個(gè)6.35mm(1/4in)的力矩限制螺母扳手。 麻點(diǎn)探測(cè)用低倍率顯微鏡(如20倍放大)。 指針式度盤深度指示器或聚焦顯微鏡,用于測(cè)定麻點(diǎn)或裂口腐蝕的深度。 電子天平(任選) 用于側(cè)定試樣質(zhì)量,精確到0.0001g 攝影機(jī)(任選) 拍照記錄任何局部腐蝕的模式和程度。6 三氯化鐵溶液6.1 對(duì)于方法A和B,將100gFeCl36H2O溶于900mL型試劑級(jí)水(規(guī)范D1193)(約6%,質(zhì)量比)。若有任何不溶解的顆粒,則經(jīng)玻璃棉或?yàn)V
13、紙過濾去除。6.2 對(duì)于方法C、D、E和F,將68.72g試劑級(jí)三氯化鐵(Fe13·6H2O)溶于600mL試劑級(jí)水(規(guī)范D1193)(約6%,質(zhì)量比),并加入16mL試劑級(jí)濃(36.5-38.0%)鹽酸。這將形成一種溶液,含約6%FeCl3(質(zhì)最比)和1%HCl,從而產(chǎn)生在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的pH受控環(huán)境。7試樣7.1 雖然該方法可試驗(yàn)各種形狀和尺寸,但推薦25x50rnm(1x2 in)的試樣作為標(biāo)準(zhǔn)尺寸。進(jìn)行比較時(shí),一個(gè)試驗(yàn)系列中的全部試樣應(yīng)具有同一尺寸。由于端面-粒狀表面對(duì)麻點(diǎn)腐蝕的敏感度,在試樣尺寸限度內(nèi),端面-粒狀表面與試樣表面之比應(yīng)保持盡可能小些,除非端面-粒狀麻點(diǎn)腐蝕是評(píng)
14、估的組成都分。注8:方法B中,試樣厚度會(huì)影響裂口緊密度和試驗(yàn)結(jié)果。注9:在一項(xiàng)預(yù)期低溫試驗(yàn)中,方法C、D、E和F中的端面-粒狀腐蝕不可作為普遍的腐蝕。7.2剪切切割試樣時(shí),若不評(píng)估剪切邊緣的耐腐蝕性,則應(yīng)在試驗(yàn)以前以機(jī)加工或研磨方式去除變形材料。7.3 對(duì)于方法D和E,應(yīng)在試樣中心鉆一個(gè)足夠大的孔,以便容納用于連接裂口裝置的螺栓和隔離套。7.4 試樣所有表面應(yīng)拋光至均勻的表面光潔度。已證實(shí)A120號(hào)研磨砂紙可提供令人滿意的標(biāo)準(zhǔn)光潔度。優(yōu)選濕式拋光,若采用干式拋光,則應(yīng)緩慢進(jìn)行,以免過熱。試樣銳邊應(yīng)倒圓,以免切割橡皮圈或O型環(huán)。注10:為達(dá)到均勻性而優(yōu)選拋光表面時(shí),為評(píng)估其它表面光潔度(如研磨表
15、面光潔度),試驗(yàn)者做判斷時(shí),試驗(yàn)可能變更。7.5 測(cè)量試樣尺寸,并計(jì)算相關(guān)總曝露面積。7.6 用氧化鎂膏或相當(dāng)物清潔試樣表面,用水仔細(xì)沖洗,在丙酮或甲醇中浸泡,并在空氣中干燥。7.7 稱量每一試樣質(zhì)量,精確到0.001g或更高,準(zhǔn)備投入使用以前,存放于干燥器皿中(見規(guī)范G1)。8 方法A三氯化鐵麻點(diǎn)腐蝕試驗(yàn)8 .1 方法 將以600mL三氯化鐵溶液倒入1000mL試驗(yàn)燒杯。若采用大于標(biāo)準(zhǔn)的試樣,則按試樣表面面積提供至少5mL/cm2(30mL/in2) 容量的溶液。將燒杯移送至恒溫浴槽,并使試驗(yàn)溶液達(dá)到所需恒定溫度。實(shí)驗(yàn)時(shí)采用的溫度推薦為22±2和50±2。 將試樣置于玻璃
16、吊蘭架,待試驗(yàn)溶液達(dá)到所需溫度后,將吊蘭架和試樣浸沒于試驗(yàn)溶液中。在整個(gè)試驗(yàn)期間保持溶液恒溫。 用觀察玻璃蓋封蓋試驗(yàn)容器。合理的試驗(yàn)周期為72小時(shí),但是,根據(jù)試驗(yàn)者的判斷,可以采用不同的方案,取決于被評(píng)估的材料。 取出試樣,用水沖洗,并在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,去除腐蝕物,浸放于丙酮或甲醛中,然后在空氣中干燥。在難于去除深麻點(diǎn)腐蝕物情況下,可采用超聲波清洗。 稱量每一試件,精確到0.001g或更高,并保存供檢查(見規(guī)范G1)。9方法B三氯化鐵裂口腐蝕試驗(yàn)9.1 方法 在每一試管內(nèi)加150mL三氯化鐵溶液,插入一橡皮塞,并將試管置于一恒溫浴槽,直到其達(dá)到所需恒定溫度。評(píng)估時(shí)采用的淮薦溫度為22&
17、#177;2和50±2。 用O型環(huán)或每?jī)蓚€(gè)橡皮圈一個(gè)雙環(huán),將兩TFE-碳氟化物夾塊固定于試樣,如圖3所示。使用塑料手套以免操作期間手接觸金屬表面。對(duì)于25mm(1in)尺寸,采用小O型環(huán)或No.12橡皮圈;對(duì)于50mm(2in)尺寸,采用大O型環(huán)或No.14橡皮圈。(a)在橡皮圈下四裂口及一夾塊下腐蝕試驗(yàn)后的試樣。(b)組裝的裂口腐蝕試樣。圖3 三氯化鐵裂口腐蝕試樣 試驗(yàn)溶液達(dá)到所需溫度后,將試管傾斜45°角,并將試樣推至管底。重置管塞,將試管放回到浴槽。 合理的試驗(yàn)周期為72小時(shí),但是,根據(jù)試驗(yàn)者的判斷,用不同的方案,取決于被評(píng)估的材料。將試驗(yàn)溶液倒入干凈的燒杯,并從試管
18、中滑出試樣,定期檢驗(yàn)試樣。在水中漂洗試樣,并在O型環(huán)或橡皮圈四個(gè)接觸點(diǎn)下和兩個(gè)TFE碳氟化物夾塊下檢查。若需進(jìn)一步暴露于試驗(yàn)溶液,應(yīng)在試樣干燥前,將試樣和溶液放回試管,并立刻將試管放回到浴槽。注11:為檢驗(yàn)而取出試樣,可能影響腐蝕速率,當(dāng)這些結(jié)果與由恒定浸沒試驗(yàn)獲取的結(jié)果比較時(shí),應(yīng)注意到這種影響。 試驗(yàn)完成后,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗以便去除腐蝕物,在丙酮和甲醛中浸泡,并在空氣中干燥。難于去除的深麻點(diǎn)或裂口腐蝕物,可采用超聲波清洗做為替代方案。 稱量每一試樣,精確到0.001g或更高,并保存供檢查。10方法C-鎳基和鉻包復(fù)鋼合金的臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度注12:見表1。10.1 方
19、法10.1.1 將600mL酸性三氯化鐵溶液倒入試驗(yàn)容器。若采用較標(biāo)準(zhǔn)大的試樣,則按試樣表面面積提供至少5mL/cm2(30mL/in2)的溶液容量。用觀察玻璃蓋封蓋容器,轉(zhuǎn)移至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所需恒定溫度。試驗(yàn)開始前,校核該溫度。10.1.2 若用試管取代1000mL的試驗(yàn)容器,則應(yīng)填加150mL試驗(yàn)溶液。10.1.3 將試樣置于一玻璃吊架,待試驗(yàn)溶液達(dá)到所需溫度后,將吊蘭架和試樣浸沒于試驗(yàn)溶液中。用以下等式確定開始溫度。CPT()=(2.5×%Cr)+(7.6×%Mo)+(31.9×%N)-41.0 (1)由以上等式估算,試驗(yàn)應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低
20、試驗(yàn)溫度為0,最高試驗(yàn)溫度為85。一個(gè)容器放一個(gè)試樣,在容器上置放觀察玻璃。在整個(gè)試驗(yàn)期間保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)周期為72小時(shí)。由實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)(節(jié))評(píng)估該試驗(yàn)周期,并且,為在某些高耐腐蝕性鎳基合金上形成腐蝕,需要該試驗(yàn)周期。應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報(bào)告試驗(yàn)周期。 注13:臨界麻點(diǎn)或裂口腐蝕試驗(yàn)可能需要三到五個(gè)復(fù)制試件用于測(cè)定每種合金/條件的臨界溫度。注14:可在較高溫度下進(jìn)行,85是最高試驗(yàn)溫度。 在試驗(yàn)周期的末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,在丙酮或甲醛中浸泡,并在它氣中干燥。 按第14章檢驗(yàn)。若局部腐蝕深度為0.025mm(0.001in)
21、或更深,則可認(rèn)為存在麻點(diǎn)腐蝕。.1 若觀察到最小或較大麻點(diǎn)腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。.2 若觀察到比最小麻點(diǎn)腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。11 方法D鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界裂口腐蝕溫度試驗(yàn) 注15:見表1。11.1 方法 在試件上加裝兩個(gè)裂口墊圈。可以采用一個(gè)TFE-碳氟化物管套(電氣絕緣用)和一個(gè)螺栓、一個(gè)螺母和UNS N10276平墊片將裂口墊圈固定于試樣,如圖4所示。螺栓周圍應(yīng)采用絕緣套,并應(yīng)檢查試樣是否與螺拴有電氣上的接觸。螺檢的擰緊力矩影響裂口的緊密性和試驗(yàn)結(jié)果。應(yīng)采用6.35mm(1/4 in)的擰緊力
22、矩限制螺母扳手施加0.28Nm(10 in-oz)的力矩。應(yīng)如15.1節(jié)所示報(bào)告該力矩。 注16:由試驗(yàn)室間試驗(yàn)評(píng)估該0.28m(10 in-oz)的力矩,節(jié)。注17:(a)也可采用鈦螺栓、螺母和平墊片將裂口墊圈連接至試樣。(b)對(duì)于相同的力矩,不同的裂口裝置可以給出不同的試驗(yàn)結(jié)果。 將600mL酸性三氯化鐵試驗(yàn)溶液倒入1000mL的試驗(yàn)容器。用觀察玻璃蓋在該容器上,移送至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所要求的均恒溫度。開始試驗(yàn)前,校驗(yàn)該溫度。表1 第一試驗(yàn)室間試驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果注1:在試樣螺栓表面產(chǎn)生至少0.025mm(0.001 in)深腐蝕的低溫度,忽略邊緣腐蝕。合金/試驗(yàn)室方法CCPT臨界麻點(diǎn)腐蝕溫
23、度()方法DCCT臨界裂口腐蝕溫度()UNS S31603UNS N08367UNS S44735UNS N06022UNS S31603UNS N08367UNS S44735UNS N06022120/20/20 75/A/A 85/85/85 >85/>85/>85 <0/<0<0 30/30/30 42/35/42 50/A/50220/20/2070/70/7080/80/80>85/>85/>85<0/<0<025/25/2535/35/A50/55/55320/20/2085/85/8575/85/85>
24、;85/>85/>85<0/<0/<025/30/3035/40/4055/60/60419/1975/8081 /81>85/>85<0/<034/3440/4067/67520/20/2075/75/7570/70/75>85/>85/>85<0/<0/<020/20/2045/45/45620/2075/8075/85>85/>85<0/<030/3040/4055/55A試驗(yàn)進(jìn)行,但未觀察到腐蝕。圖4 方法D和裂口組件 若用試管代替1000mL試驗(yàn)容器,應(yīng)加150mL試驗(yàn)溶
25、液。 當(dāng)試驗(yàn)溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣浸沒于其中。對(duì)于鎳基合金,可用以下等式估算開始溫度:CPT()=(1.5×%Cr)+(1.9×%Mo)+(4.9×%Nb)+(8.6×%W)-36.2 (2)由以上等式估算,試驗(yàn)應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低試驗(yàn)溫度為0,最高試驗(yàn)溫度為85(見注15)。在一試驗(yàn)容器內(nèi)應(yīng)不放置一個(gè)以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)周期為72小時(shí)。由實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)(節(jié))評(píng)估該試驗(yàn)周期,并要求在某些高耐腐蝕性鎳基合金上產(chǎn)生腐蝕。應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報(bào)告
26、試驗(yàn)周期。 在該試驗(yàn)周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗(yàn)。若局部腐蝕為0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在裂口腐蝕。11.1.6.1 若觀察到最小或較大麻點(diǎn)腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟11.1.1至11.1.6。11.1.6.2 若觀察到比最小麻點(diǎn)腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟11.1.1至11.1.6。12 方法E不銹鋼的臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度試驗(yàn) 注18:見表2。12.1 方法 將600mL酸性三氯化鐵試驗(yàn)溶液倒入試驗(yàn)容器。若采
27、用比標(biāo)準(zhǔn)大的試樣,則至少按試樣表面面l積每平方厘米5mL(30mL/in2)提供溶液容積。用觀察玻璃蓋封蓋容器,移送至一恒溫浴槽,井使其達(dá)到所要的均恒溫度。開始試驗(yàn)以前,校核該溫度。 若用試管代替1000mL試驗(yàn)容器,應(yīng)填加150mL試驗(yàn)溶液。 當(dāng)試驗(yàn)溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣置于一玻璃吊蘭架,并浸沒于試驗(yàn)溶液中。用節(jié)中的等式(1)估算開始溫度。用以上等式估算,試驗(yàn)應(yīng)在最接近的5增量處開始最低試驗(yàn)溫度為0,最高試驗(yàn)溫度為85,見10.1.3節(jié)的注13和14。在一試驗(yàn)容器內(nèi)不應(yīng)放置一個(gè)以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)保持該溫度上±1(±1.8
28、)。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)周期為24小時(shí)。由試驗(yàn)室問評(píng)估該試驗(yàn)周期,節(jié)。應(yīng)如15 .1節(jié)中指出的報(bào)告試驗(yàn)周期。 在試驗(yàn)周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物。在丙酮或甲醇中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗(yàn)。若局部腐蝕為0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在麻點(diǎn)腐蝕。.1若觀察到最小或較大麻點(diǎn)腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。.2若觀察到比最小麻點(diǎn)腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。表2 第兩試驗(yàn)室間試驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)果注1:在試樣螺栓表面產(chǎn)生至少0.025mm(0.001 in)深腐蝕的低溫度,忽略邊
29、緣腐蝕。合金/試驗(yàn)室方法ECPT臨界麻點(diǎn)腐蝕溫度()方法FCCT臨界裂口腐蝕溫度()UNS S31603UNS S31803UNS S44735UNS N08367UNS S31603UNS S31803UNS S44735UNS N08367115/15/A 30/30/3085/85/85 75/A0/0/0 15/A/A30/A/A30/30/30210/A/A25/25/A80/80/8075/750/0/015/15/1530/30/3025/25/2530/0/025/25/A80/80/8070/70/A0/0/020/20/2035/35/3530/30/A 415/15/A3
30、0/30/3075/A/A75/75/A0/0/020/20/2020/20/20515/15/1520/A80/80/8070/70/700/0/020/20/2035/35/3530/30/3064075153525715/15/1535/35/35>85/>85/>8575/75/750/0/025/25/2535/A/A30/30/30A試驗(yàn)進(jìn)行,但未觀察到腐蝕。13 方法F不銹鋼的臨界裂口腐蝕溫度試驗(yàn) 注19:見表2。13.1 方法 在試件上加裝兩個(gè)裂口墊圈??梢圆捎靡粋€(gè)TFE碳氟化物管套(電氣絕緣用)和一個(gè)螺栓、一個(gè)螺母和UNS N10276平墊片將裂口墊圈固定于
31、試樣,如圖4所示。螺栓周圍應(yīng)采用絕緣套,并應(yīng)檢查試樣是否與螺栓有電氣上的接觸。螺栓的擰緊力矩影響裂口的緊密性和試驗(yàn)結(jié)果。應(yīng)采用6.35mm(1/4 in)的擰緊力矩限制螺母扳手施加1.58Nm(10 in-oz)的力矩。應(yīng)如15.1節(jié)所示報(bào)告該力矩。 注20:由試驗(yàn)室間試驗(yàn)評(píng)估該1.58Nm(10 in-lb) ,節(jié)。 將600mL酸性三氯化鐵試驗(yàn)溶液倒入1000mL的試驗(yàn)容器。用一觀察玻璃封蓋該容器,移送至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所要求的均恒溫度。開始試驗(yàn)前,校驗(yàn)該溫度。 若用試管代替1000mL試驗(yàn)容器,應(yīng)加150mL試驗(yàn)溶液。 當(dāng)試驗(yàn)溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣浸沒于其中。可用以下等式
32、估算開始溫度:CPT()=(3.2×%Cr)+(7.6×%Mo)+(10.5×%N)-81.0 (3)由以上等式估算,試驗(yàn)應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低試驗(yàn)溫度為0,最高試驗(yàn)溫度為85(見注13和14)。在一試驗(yàn)容器內(nèi)應(yīng)不放置一個(gè)以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)周期為24小時(shí)。由實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)(節(jié))評(píng)估該試驗(yàn)周期,應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報(bào)告試驗(yàn)周期。在該試驗(yàn)周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗(yàn)。若局部腐蝕為
33、0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在裂口腐蝕。.1 若觀察到最小或較大麻點(diǎn)腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟13.1.1至13.1.6。.2 若觀察到比最小麻點(diǎn)腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟13.1.1至13.1.6。14 試驗(yàn)和評(píng)估14.1 目視檢查和照相復(fù)現(xiàn)試樣表面,連同檢測(cè)試樣的質(zhì)量損耗,通常足以表征不同材料的麻點(diǎn)腐蝕耐受程度。更詳細(xì)的檢查將包括最大麻點(diǎn)深度、平均麻點(diǎn)深度、麻點(diǎn)密度和裂口深度的測(cè)量(見指南G46)。若在暴露期間(方法B)任何時(shí)刻,橡皮圈或O型環(huán)破裂,則該次試驗(yàn)應(yīng)作廢。 注21:大于或等于0.
34、0001g/cm2的質(zhì)量損耗腐蝕率,可能是麻點(diǎn)或裂口腐蝕的征兆。需要目視槍查。不需要質(zhì)量損耗小于0.0001g/cm2的試樣照相,因?yàn)樵诘头糯蟊稊?shù)下無(wú)腐蝕點(diǎn)。 需要用一個(gè)針狀物探查金屬表面的腐蝕點(diǎn).以便展現(xiàn)表面下的腐蝕。腐蝕的局域化模式常常導(dǎo)致封閉的麻點(diǎn)。14.2 在低放大倍數(shù)(如20放大倍數(shù))下檢查試樣面有無(wú)麻點(diǎn)。區(qū)別試樣邊緣與面之間的麻點(diǎn),考慮到邊緣麻點(diǎn)可能影響試徉面上的麻點(diǎn)腐蝕。若不特別關(guān)注,可以忽略邊緣麻點(diǎn);例如,在評(píng)估對(duì)端粒腐蝕敏感度時(shí)。14.3 采用合適的技術(shù)測(cè)量最深的麻點(diǎn);例如,針尖測(cè)微量?jī)x,或帶標(biāo)定過的精密聚焦旋鈕或標(biāo)定過的目鏡的顯徽鏡??赡苄枰綔y(cè)某些麻點(diǎn),以確保暴露空腔。測(cè)
35、最大量麻點(diǎn)以測(cè)定最深的麻點(diǎn)(方法A、C和E),和十個(gè)最深麻點(diǎn)的平均值(方法A)。在計(jì)算的平均值中,不包含與試樣邊緣相交的麻點(diǎn)。14.4 在低放大倍數(shù)(如20放大倍數(shù))下,計(jì)數(shù)試樣表面麻點(diǎn)數(shù)以便測(cè)定麻點(diǎn)密度(方法A)。一個(gè)以分米劃分的透明塑料尺可能有用,或者可在試樣表面輕輕地劃線。14.5 目視鑒別O型環(huán)或橡皮圈和TFE碳氟化物夾塊(方法B)或多裂口組件(方法D和F)下面的裂口腐蝕。測(cè)最O型環(huán)或橡皮圈接觸點(diǎn)處,和TFE碳氟化物夾塊或多裂口組件下腐蝕的最大深度。15 報(bào)告15.1 記錄所采用的試驗(yàn)規(guī)程、試樣尺寸和表面制備、試驗(yàn)時(shí)間、擰緊裂口組件所用的力矩(方法D和E)和按所有規(guī)范評(píng)估出現(xiàn)麻點(diǎn)或裂腐
36、蝕的手段。 注22:記錄評(píng)估出現(xiàn)麻點(diǎn)或裂口腐蝕的手段,是重要的。因?yàn)?,例如用針尖測(cè)微計(jì)可能探側(cè)不到的小直徑麻點(diǎn)(或在一裂口腐蝕區(qū)域的麻點(diǎn)),可能用低放大倍教顯微鏡觀察到。因此,后一試驗(yàn)被認(rèn)為較前者更為重要。15.2 記錄最大麻點(diǎn)深度(方法A、C和E)和測(cè)微計(jì)的十個(gè)最深麻點(diǎn)的平均值,和試樣的兩個(gè)25×50mm(1×2 in)的面的以每平方分米麻點(diǎn)數(shù)為單位的麻點(diǎn)密度(方法A)。若關(guān)注端粒腐蝕,則記錄邊緣上的最大腐蝕深度。15.3 記錄試樣每邊上已腐蝕部位的數(shù)目(方法D和F)、最大腐蝕深度(方法D和F)和腐蝕平均深度(方法B),以微米為單位,在TFE-碳氟化物夾塊下和O型環(huán)或橡膠
37、圈的接觸點(diǎn)處檢測(cè)。15.4 計(jì)算試樣質(zhì)量損耗,以克/平方分米為單位(方法A和B)。 注23:在評(píng)估耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕性時(shí),腐蝕部位的深度和頻率能提供較質(zhì)量損耗更敏感的判據(jù)(方法A和B)。例如,一個(gè)僅包含少數(shù)穿進(jìn)整個(gè)試樣截面的小直徑麻點(diǎn)的試樣,可能損耗很少的質(zhì)量。當(dāng)腐蝕顯著時(shí),單位表面積質(zhì)量損耗可能提供一種快速評(píng)估手段。15.5 關(guān)于在用該試驗(yàn)方法、方法A、B、C、D、E和F形成的三氯化鐵溶液中的麻點(diǎn)和裂口腐蝕數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)化推薦標(biāo)準(zhǔn)格式,請(qǐng)參見附錄X1。16 精度和偏差16.1 精度 精度是在規(guī)定條件下獲得的試驗(yàn)結(jié)果之間的一致性。在以下的討論中,介紹兩種精度類型:可重復(fù)性和可復(fù)現(xiàn)性??芍貜?fù)性是,當(dāng)
38、同一操作者,使用同樣的設(shè)備,在相同的試樣上,順序進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),在一試驗(yàn)室內(nèi)的變化性。可復(fù)現(xiàn)性是,規(guī)定條件下、在不同試驗(yàn)室、試驗(yàn)相同試樣時(shí)出現(xiàn)的變化性。 正在側(cè)定用三氯化鐵測(cè)量不銹鋼和類似合金耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕性的方法A和B的精度。 曾在一項(xiàng)試驗(yàn)室間試驗(yàn)項(xiàng)目中,測(cè)定了測(cè)量臨界麻點(diǎn)和裂口腐蝕溫度的方法C和D的精度,由六個(gè)試驗(yàn)室做四種材料各重復(fù)三次的試驗(yàn)。表1給出這些試驗(yàn)的結(jié)果。曾在一項(xiàng)試驗(yàn)室間試驗(yàn)規(guī)劃中,測(cè)定了測(cè)量耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕的方法E和F的精度,由七個(gè)試驗(yàn)室做四種材料各重復(fù)三次的試驗(yàn)。表2給出這些試驗(yàn)的結(jié)果。一項(xiàng)按“規(guī)范E691”對(duì)表中數(shù)據(jù)的分析表明,無(wú)論在可重復(fù)性或可復(fù)現(xiàn)性方面,各試驗(yàn)室之間,結(jié)
39、果是一致的,并且在各種材料之間無(wú)明顯變化。.1 對(duì)于被試驗(yàn)材料,用試驗(yàn)方法C、D、E和F,匯集可重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和95%可置信度極限r(nóng),單位為:方法SrrC27D26E00F00.2 對(duì)于被試驗(yàn)材料,用試驗(yàn)方法C、D、E和F,匯集可復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR和95%可置信度極限R,單位為:方法SRRC512D616E315F39 注24:以上介紹的規(guī)程建議,溫度以5增量變化。但是,規(guī)范E691中給出的分析規(guī)程假定,在整個(gè)區(qū)間內(nèi)溫度結(jié)果是連續(xù)變量。因北這項(xiàng)分析產(chǎn)生以連續(xù)變化溫度表示的結(jié)果。但是,對(duì)于方法C和D在一個(gè)5增量以內(nèi)指示可重復(fù)性(試驗(yàn)室內(nèi)的變化性)時(shí),可較好地插補(bǔ)該試驗(yàn)結(jié)果,并且對(duì)于方法E和F
40、,應(yīng)無(wú)可度量的差別。方法D和E的可復(fù)性是三個(gè)5增量,對(duì)于方法F,則為兩或更少個(gè)5增量。16.2 偏差 由于僅按該方法定義不銹鋼和類似合金在三氯化鐵溶液中耐麻點(diǎn)和裂口腐蝕性,麻點(diǎn)和裂口蝕穿的耐受性和臨界麻點(diǎn)和裂口腐蝕溫度無(wú)偏差。17 關(guān)鍵詞17.1 裂口腐蝕;三氯化鐵試驗(yàn)溶液;局部腐蝕;鎳基合金;麻點(diǎn)腐蝕;不銹鋼。附 錄(非強(qiáng)制性資料)X1 按ASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法G48-XX數(shù)據(jù)計(jì)算機(jī)化的推薦標(biāo)準(zhǔn)格式X1.1 為促進(jìn)在建立計(jì)算機(jī)化I蝕數(shù)據(jù)庫(kù)、簡(jiǎn)化數(shù)據(jù)比較和數(shù)據(jù)交換中的一致性,對(duì)于這類數(shù)據(jù)庫(kù)中試驗(yàn)數(shù)據(jù)具體類型的內(nèi)容,提供推薦的標(biāo)準(zhǔn)格式,是適宜的。這也對(duì)促進(jìn)數(shù)據(jù)庫(kù)創(chuàng)建者包含足夠完整的信息、具有重要影
41、響,這樣,可確保在各自源數(shù)據(jù)之間進(jìn)行比較,其中包含了試驗(yàn)規(guī)程和條件方而的相似性或差異性。X1.2 表X1.1l是在三氯化鐵溶液中的麻點(diǎn)和裂口腐蝕數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)化推薦標(biāo)準(zhǔn)格式,該試驗(yàn)溶液按試驗(yàn)方法G48配制。表X1.1中有三個(gè)信息列。X 宇段號(hào) 易于處理該格式準(zhǔn)則中具體字段的基準(zhǔn)號(hào)。無(wú)永久值,不成為數(shù)據(jù)庫(kù)本身的一部分。X 字段名稱和說明 字段的完整名稱,數(shù)據(jù)庫(kù)的該字段所含信元素的說明。X 類別組、數(shù)值或單位該字段中可能包含信息的類型或表達(dá)數(shù)字的單位(在性能或其他數(shù)字字段情況)的列表。類別組是封閉的(即是完帶的)組,包含該字段的全部可能(或可接受)的輸入。數(shù)位是代表性組,列出典型(但不需要全部可接受
42、)的至該字段的輸入。X1.3 該格式中所含信息的字段或元素是推薦的字段或元索,提供充分完整的信息,使用戶對(duì)其能力具有信心,能比較來(lái)自各數(shù)據(jù)庫(kù)的數(shù)據(jù),并使該數(shù)據(jù)庫(kù)有助于更為廣泛的用戶。x1.4 考慮到許多數(shù)據(jù)庫(kù)專為很特殊的應(yīng)用編制,并且各別數(shù)據(jù)庫(kù)的建立者,考慮到對(duì)該項(xiàng)特別應(yīng)用并無(wú)價(jià)值,可能選擇忽略某些信息段。但是,有某些最低度效目的字段被認(rèn)為對(duì)任何數(shù)據(jù)庫(kù)都是重要的。沒有這些字段,用戶就沒有充足的信息合理地解釋這些數(shù)據(jù)。在推薦的標(biāo)準(zhǔn)格式中,用星號(hào)(*)標(biāo)記這些字段。X1.5 該格式的表達(dá)并不代表要求在每一數(shù)據(jù)庫(kù)中應(yīng)包含該建議中所含信息的所有元索。其實(shí),它是關(guān)于這些元素的一項(xiàng)準(zhǔn)則,這些元素對(duì)于大多數(shù)
43、數(shù)據(jù)庫(kù)的至少某些用戶可能是有用的。當(dāng)然,并非所有數(shù)據(jù)庫(kù)都備有為其內(nèi)容推薦的所有信息元素;這些事實(shí)不應(yīng)妨礙數(shù)據(jù)庫(kù)建造者和用戶進(jìn)行處置,只要包含最基本的信息(標(biāo)注星號(hào)的項(xiàng))。X1.6 考慮到在某些其體情況下,可能備有為一數(shù)據(jù)庫(kù)用戶附加的數(shù)值信息元素。在這些情況下,鼓勵(lì)數(shù)據(jù)庫(kù)建造者包含這些元素以及推薦格式中的元素。準(zhǔn)則G107中給出附加元素格式準(zhǔn)則。X1.7 該格式僅供由試驗(yàn)方法G48形成的麻點(diǎn)和裂口腐蝕試驗(yàn)數(shù)據(jù)用。不包括推薦材料描述符或其他特殊類型試驗(yàn)數(shù)據(jù)(例如力學(xué)性能數(shù)據(jù))的表示。準(zhǔn)則E1338包含了這些條目,并用分開的格式報(bào)告了其他材料性能數(shù)據(jù)。表X1.1 根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法G48-XX數(shù)據(jù)計(jì)算機(jī)化的推薦標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)格式字段No.A字段名稱和說明類別組、數(shù)值或單位字段No.A字段名稱和說明類別組、數(shù)值或單位試樣性能1B234試驗(yàn)環(huán)境5B6B7B暴露條件8B910B11B12B13材料標(biāo)志C1415161718BASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法試驗(yàn)類型注明的試驗(yàn)日期內(nèi)部試驗(yàn)室參考號(hào)溶液中FeCl3的重量百分比溶液中HCl的重量百分比試驗(yàn)容器容量試驗(yàn)溫度如何維持溫度試樣支承裂口裝置類型所用力矩,方法D溶液容積/試樣表面積材料級(jí)別材料類別材料子級(jí)普通名/商標(biāo)名統(tǒng)一編號(hào)體系標(biāo)志(UNS No.)g/cm2麻點(diǎn),裂口腐蝕年.月.日字
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