WA1C型微量水分測定儀說明書

1、WA-1C型微量水分測定儀使用說明書 姜堰市銀河儀器廠一 概 述采用卡爾菲休庫倫滴定法，對不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測定，是最可靠的方法。型微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法，采用了先進(jìn)的自動控制電路，外型結(jié)構(gòu)新穎，從而使該儀器工作更可靠，使用更方便。其分析速度快、操作簡單、精度高、自動性強(qiáng)等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。儀器特點(diǎn)：· 采用32位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入迷你型操作系統(tǒng)。· 恒壓檢測，精度高、測定速度快、穩(wěn)定可靠。· 操作簡單、超長壽命· 含有6個計(jì)算公式，滿足客戶需求。· 全數(shù)字鍵盤，可隨時

2、輸入數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)計(jì)算方便快捷。· 主機(jī)帶有自動排、加液功能，大大改善工作環(huán)境。· 實(shí)時的電解曲線圖，隨時觀察試劑狀態(tài)· 帶有時間的記錄，查找更方便。 二 技術(shù)參數(shù)滴定方式：電量滴定（庫倫分析）顯 示：大屏幕液晶顯示（LCD）電解電流控制：0400mA自動控制測量范圍：3ug100mg靈 敏 閥：0.1µg H2O精 確 度：10µg1000µg±3µg 1mg以上不大于0.3%打印機(jī)：微型熱敏打印機(jī)加排液：主機(jī)自帶，自動加液、自動排液（可選配置）電 源：220V±10%、50Hz功 率： 40W 使用環(huán)境溫

3、度：540使用環(huán)境濕度： 85%外型尺寸：320×280×200重 量：約2.5kg三 工作原理卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O 2C5 H5 NHI + C5 H5 NSO3 (1)C5 H5 NSO3 + CH3OH C5 H5 NHSO4CH3 (2)所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：2I¯+ 2e I2 (3)由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參

4、加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在液晶顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動控制，最大可達(dá)到400mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。四 . 結(jié)構(gòu)特征儀器主機(jī)：（見圖一

5、、 圖二） 圖 一1.鍵盤 2.顯示屏 3.打印機(jī) 4.電解電極插座 5.測量電極插座 6.電解池座 圖 二7.加排液控制開關(guān) 8.攪拌速度控制旋鈕圖 三9.廢液瓶氣管插孔 10.試劑瓶氣管插孔 11.軟件升級開關(guān) 12.RS232接口 13.電源開關(guān) 14.電源插座。 15.散熱風(fēng)機(jī) 圖 三（1）陽極室 （2）陰極室 （3）進(jìn)樣旋塞 （4）電解電極 （5）測量電極 （6）干燥管 （7）攪拌子 鍵盤攪拌鍵：打開、關(guān)閉電解池的攪拌電解鍵：打開、關(guān)閉電解電流開始鍵：開始測試數(shù)字鎖定鍵：打開、關(guān)閉數(shù)字鍵盤（打開時輸入對應(yīng)的數(shù)據(jù)，關(guān)閉時選擇相應(yīng)的功能）確定鍵：確認(rèn)當(dāng)前選擇返回鍵：返回上一級界面刪除鍵：

6、刪除當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄0-9數(shù)字鍵：輸入對應(yīng)的數(shù)據(jù) 鍵：移動光標(biāo)到指定位置界面指示：五使用方法一儀器自校將主機(jī)后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關(guān)，此時液晶屏亮，主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計(jì)數(shù)，自檢開始：1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時顯示屏快速計(jì)數(shù)。2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數(shù)字停止計(jì)數(shù)。3.按一下主機(jī)上的開始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。符合上述三條，說明主機(jī)工作正常。二滴定池的清洗、干燥和裝配1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、

7、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極絕對不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封。3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，

8、再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。三試劑的調(diào)整和空白電流的清除試劑的調(diào)整：按下電源開關(guān)，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃

9、色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實(shí)時的電解曲線，顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時取出進(jìn)樣器，等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)?？瞻纂娏鞯那宄喝绻娊馇€比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關(guān)閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否

10、過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。四空白電流的大小對測量精度的影響在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測定。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利。五儀器的標(biāo)定 當(dāng)儀器達(dá)到初時平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定（電解開關(guān)（7）應(yīng)按下）。1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。2.按一下開始鍵。3.將0.1µl的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽

11、極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說明電解到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug，一般標(biāo)定23次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測定。六.儀器設(shè)置和功能選擇按設(shè)置鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面，可按鍵移動光標(biāo)選擇和修改計(jì)算公式，按鍵聲音，自動打印和顯示時間。公式選擇：按鍵選擇公式詳情，按確定鍵進(jìn)入詳細(xì)的計(jì)算公式。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計(jì)算公式并按確定鍵。按鍵聲音：選擇開，關(guān)打開，關(guān)閉按鍵聲音。自動打印：選擇開，關(guān)打開，關(guān)閉自動打印功能。顯示時間：將光標(biāo)移動到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵，顯示屏提示：數(shù)字鍵

12、打開，按相應(yīng)的數(shù)字鍵修改時間，按確定鍵確認(rèn)。按返回鍵，返回測試界面。按打印鍵，打印當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄按記錄鍵，進(jìn)入歷史記錄，按鍵查找需要的記錄，按刪除鍵刪除當(dāng)前記錄。按返回鍵返回測試界面。六.樣品中水分的測定測定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)是否正確：1.電解開關(guān)是否接通。2.空白電流是否穩(wěn)定。3.攪拌速度是否合適。液體樣品中的水分的測定1.首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器（可根據(jù)被側(cè)樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測樣品沖洗23次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準(zhǔn)備。2.按一下開始鍵，顯示屏數(shù)字清零。3.把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注

13、入后滴定會自動開始，測定達(dá)到終點(diǎn)，蜂鳴器響，狀態(tài)提示正常，顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為ug。而且儀器會根據(jù)選擇的公式和輸入好的數(shù)據(jù)自動計(jì)算出含水率并存儲到記錄里面。注1:在測定過程中，由于操作的錯誤，偶然按動電解開關(guān)，將導(dǎo)致測定被迫停止，則不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常，空白電流穩(wěn)定后再重新進(jìn)行測定。注2：由于進(jìn)樣過少或注空（即注射器內(nèi)無樣品，在一分鐘內(nèi)測定不出水分來，但蜂鳴器仍響，狀態(tài)為正常。4.數(shù)據(jù)輸入和計(jì)算：按數(shù)字鎖定鍵打開數(shù)字鍵盤，根據(jù)顯示屏左下方的提示輸入新的數(shù)據(jù)，按確定鍵儀器會根據(jù)當(dāng)前測定的含水量自動計(jì)算出新的含水率并自動存儲數(shù)據(jù)。固體樣品中的水分測定

14、固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應(yīng)破碎），當(dāng)樣品難以溶于電解液時，必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。1.固體進(jìn)樣器如圖（四）所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地稱重。圖 四2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，該重量與固體進(jìn)樣器重量之差，就是樣品的重量。4.按一下開始鍵，顯示器數(shù)字清零。5.取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把樣品按圖（五）實(shí)線所示插入樣品注入口。此時顯示屏數(shù)字開始計(jì)數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi)，此時要待測定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分

15、被電解液吸收。6.按一下開始鍵，顯示屏數(shù)字清零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖（五）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測定終點(diǎn)，方可拿下固體進(jìn)樣器，并裝入進(jìn)樣旋塞。圖 五7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同。四 氣體樣品中的水分測定與我廠生產(chǎn)的氣體進(jìn)樣器連接，可對氣體樣品中的水分進(jìn)行測定，連接示意圖如圖（六）所示，氣體進(jìn)樣器的使用方法詳見其使用說明書。 圖 六在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min，并保持穩(wěn)定。如果在測定過程中陽極室中的電解液明

16、顯減少，應(yīng)注入大約20ml的乙二醇補(bǔ)充。七注意事項(xiàng)一電解液的注意事項(xiàng)1.在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應(yīng)更換電解液。2.陰極室中的電解液，如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性要降低，還會使到達(dá)終點(diǎn)的時間加長，這時應(yīng)盡快更換電解液。3.滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。4.必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定

17、的有毒成分，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。二測定的注意事項(xiàng)1.把樣品注入滴定池時，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。2.該儀器的典型測定范圍是10µg10mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量請參考下表：水 分 含 量樣 品 量 100% 大約10mg 50% 2010mg 10% 10010mg 1% 1g10mg 0.1% 10g10mg 0.01% 20g100mg 0.001% 20g1g 0.0001% 20g10g八.維護(hù)與保養(yǎng)一.儀器的安裝場所1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，

18、其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。2.儀器不得安裝在室溫低于5或高于40的地方。3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。6.儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。7.為了使儀器更可靠地工作，建議使用電子交流穩(wěn)壓器。二.電解液的維護(hù)1.把電解液存放于干燥器皿中或通風(fēng)良好、環(huán)境溫度525、相對濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。2.對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)接觸電解液。三.硅膠墊的更換 進(jìn)樣旋

19、塞中硅膠墊，過久的使用針孔變得過大，并無收縮性，使大氣中的水分侵入滴定池而產(chǎn)生測量誤差，應(yīng)及時的更換。四.硅膠更換1.當(dāng)干燥管中的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時，應(yīng)及時的更換。（1）電解液從陰極室全部排出，陰極室無電解液而使電解電流終止。（2）陽極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。五.滴定池磨口的保養(yǎng) 大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經(jīng)常保養(yǎng)好。六.滴定池磨口

20、粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：1.排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。2.在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。3.如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡，其液面位置見圖七，必須十分注意，不要讓測量電極陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。 圖 七七測量電極的保養(yǎng)1.當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應(yīng)注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。2.當(dāng)測量電極放入或取出時，應(yīng)停止攪拌，并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也

21、可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。4.當(dāng)測量電極被污染時，可用丙酮對其進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。八.陰極室的保養(yǎng)1.當(dāng)要拆卸陰極室時，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。2.陰極室的清洗陰極室受污染可能出現(xiàn)下列情況：（1） 降低電解效率，延長測定時間。（2） 空白電流增加，滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。（3） 陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長時間不能到達(dá)終點(diǎn)。 如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網(wǎng)），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢。當(dāng)還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。3.陰極室干燥由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。九電極插頭插座的保養(yǎng)測量電極陰極室電極的插頭插座因經(jīng)?；顒?，會使插頭插座的外側(cè)逐漸松動，由于長時間的使用，