多種方法測(cè)定碳酸鈣的含量

1、精選文檔接受多種方法測(cè)定牡蠣殼中碳酸鈣的含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告接受多種方法測(cè)定牡蠣殼中碳酸鈣的含量【試驗(yàn)?zāi)康摹堪盐斩喾N測(cè)定鈣的方法。學(xué)會(huì)合理的計(jì)算試驗(yàn)所用各種溶液的濃度。把握基本配制溶液和標(biāo)定溶液的方法。進(jìn)一步生疏分析化學(xué)中的滴定反應(yīng)。嫻熟的使用酸式滴定管，堿式滴定管，移液管等儀器?！驹囼?yàn)原理】通常測(cè)定鈣含量的方法有多種。通常包括儀器分析法（微量）和化學(xué)分析法（常量）。儀器分析法中的原子吸取光譜法、電化學(xué)法、光度分析法、放射光譜法等都可以測(cè)定鈣的含量。本試驗(yàn)主要用化學(xué)分析法測(cè)定牡蠣殼中碳酸鈣的含量。其中用到的方法有：EDTA絡(luò)合滴定法、酸堿滴定法、氧化還原法和高溫煅燒法。EDTA滴定法的原理是：樣品用酸

2、溶解后配成溶液，在肯定條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子的含量。在配位滴定法中，隨著滴定劑的加入，金屬離子濃度降低，到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)四周，溶液中金屬離子的濃度發(fā)生突變，也形成了滴定突躍。配位滴定可以分為直接滴定法、飯滴定法、置換滴定法、間接滴定法。配位滴定中溶液的酸堿度把握很重要。本試驗(yàn)測(cè)定Ca2+，接受EDTA的直接滴定法，選用CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)，使用鈣指示劑，所以反應(yīng)應(yīng)當(dāng)把握PH在12左右。最終溶液由酒紅色變成藍(lán)色。反應(yīng)方程式為：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OCa2+H2Y2-CaY2-+2H+酸堿滴定法的原理是：本試驗(yàn)接受反滴法測(cè)鈣的含量。用過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品中碳酸鈣反

3、應(yīng)，再用氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余鹽酸，依據(jù)差量計(jì)算樣品中碳酸鈣的含量。若試驗(yàn)直接用酸滴定即：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2O無法精確的推斷滴定終點(diǎn)，因此本試驗(yàn)接受返滴定法。選用酚酞作為指示劑，最終溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。反應(yīng)方程式為：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OH+OH-H2O另外，本試驗(yàn)要自己配置鹽酸和氫氧化鈉，需要自己精確的標(biāo)定。標(biāo)定NaOH接受鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)，酚酞作為指示劑。最終溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。標(biāo)定HCl時(shí)直接用該NaOH溶液即可，酚酞作為指示劑，最終溶液顏色由無色變?yōu)榧t色。高溫煅燒發(fā)的原理：碳酸鈣在高溫下會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氧化鈣。因此可以利用

4、氧化鈣的量求碳酸鈣的含量。樣品放在坩堝中置于馬弗爐中900度，穩(wěn)定一段時(shí)間，去除揮發(fā)份、有機(jī)質(zhì)，其中碳酸鈣分解為氧化鈣。反應(yīng)方程式為：CaCO3CaO+CO2氧化還原法的原理是：經(jīng)過酸處理后的樣品與草酸鈉反應(yīng)形成沉淀。經(jīng)過濾洗滌溶于熱的稀H2SO4中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H2C2O4。在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的加入，溶液中氧化劑和還原劑的濃度漸漸變化，有關(guān)電位也發(fā)生變化。常見的氧化還原滴定法有：高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。本試驗(yàn)接受的是高錳酸鉀的間接滴定法。接受Na2C2O4作為基準(zhǔn)物質(zhì)。Ca2+先沉淀成CaC2O4，經(jīng)過濾洗滌后，溶于熱的稀H2SO4中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定H

5、2C2O4，依據(jù)所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。反應(yīng)方程式為：CaCO3+2H+Ca2+CO2+H2OCa2+C2O42-CaC2O4CaC2O4+2H+Ca2+H2C2O42MnO4-+5H2C2O42-+6H+2Mn2+10CO2+8H2O【儀器與試劑】電子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、錐形瓶、堿式滴定管、酸式滴定管、電爐、坩堝、馬弗爐、硬質(zhì)玻璃瓶、去離子水、HCl、NaOH、鈣指示劑、EDTA、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、【試驗(yàn)步驟】方法一：EDTA的絡(luò)合滴定法（1）EDTA的制備與標(biāo)定：取已配置好的EDTA溶液于堿式滴定管中。用電子天平精確稱取0.5gCaCO3于小燒杯

6、中，用1-2ml去離子水潤(rùn)濕。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不斷攪拌。直至固體溶解變澄清。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)定至純藍(lán)色，記錄所用體積。平行測(cè)定2次。（2）樣品測(cè)定用電子天平稱0.5021g牡蠣殼粉末于小燒杯中，用1-2ml去離子水潤(rùn)濕。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不斷攪拌。直至樣品溶解變澄清且無氣泡產(chǎn)生。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA滴定至純藍(lán)色，記錄所用體積。

7、平行測(cè)定2次。方法二：酸堿滴定法（1）NaOH的制備稱取40gNaOH，加入5L去離子水，粗配成0.2mol/L的NaOH（2）NaOH的標(biāo)定用電子天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀1.0013g于錐形瓶中，加入25ml去離子水，滴加3滴酚酞，用制備的NaOH溶液滴定至酚酞消滅紅色。記錄所用體積V1。同理精確稱取0.9820g鄰苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中，加入30ml去離子水，滴加3滴酚酞。用制備的NaOH溶液滴定至酚酞消滅紅色。記錄所用體積V2。（3）HCl的制備量取85ml濃HCl，加蒸餾水至5L。（4）HCl的標(biāo)定移取25.00ml的HCl于錐形瓶中，滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標(biāo)定好的NaOH標(biāo)定直至溶液變?yōu)?/p>

8、紅色。記錄所用NaOH的體積。平行測(cè)定3次，分別記錄體積。（5）樣品的測(cè)定精確稱取0.2516g牡蠣殼粉末于錐形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L的HCl溶液。充分反應(yīng)，在電爐上加熱至沸騰（趕CO2）3分鐘后取下冷卻，在錐形瓶中滴加3滴酚酞，用已經(jīng)標(biāo)定的NaOH溶液滴定至酚酞消滅紅色。記錄所用體積。平行測(cè)定三份。分別記錄所用NaOH的體積。方法三：高溫煅燒法找一個(gè)潔凈瓷坩堝，稱其空重W0。稱取樣品2g（精確至0.001g），放入潔凈瓷坩堝中。連同坩堝稱重W1。將坩堝放到馬弗爐中從低溫開頭焙燒（不加蓋），至900度后穩(wěn)定20分鐘，取出先在空氣中冷卻至100度以下，再加

9、蓋冷卻至室溫，稱重W2。再減去空重（W2-W0），得到氧化鈣的質(zhì)量，計(jì)算碳酸鈣的含量。【數(shù)據(jù)處理】 NaOH的標(biāo)定mKHP（g）NaOH（ml）1.001326.700.982026.38n(KHP) : n(NaOH)=1：1 ： CV =1：1所以,C1=0.1836mol/LC2=0.1823mol/L結(jié)合其他組同學(xué)所求的濃度，最終求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L酸堿滴定：樣品質(zhì)量（g）VHCl（ml）CHCl（mol/L）VNaOH(ml)CNaOH(mol/L)0.250740.000.179614.180.18230.251640.000.179613.780.182

10、30.251540.000.179614.000.1823n（HCl）：n（NaOH）= 1：1CHClV HCl ：CNaOHVNaOH = 1:1和NaOH反應(yīng)的HCl的體積分別是：VHCl=VHCl=VHCl=因此，和樣品中CaCO3反應(yīng)的HCl的體積分別為25.61ml、26.01ml、25.79mln(CaCO3):n(HCl)=1:2 :CHClVHCl=1:2所以mCaCO3= CHClVHCl即mCaCO3=mCaCO3=mCaCO3=因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：綜上所述，通過酸堿滴定測(cè)定牡蠣殼中CaCO3的含量為：（89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3

11、%EDTA的絡(luò)合滴定：樣品質(zhì)量（g）CEDTA(mol/L)VEDTA（ml）0.50210.021821.3521.3321.31n（EDTA）：n（Ca2+）=1：1即：n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）m（CaCO3）=M（CaCO3）CEDTAVEDTAm（CaCO3）=1000.4654gm（CaCO3）=1000.4650gm（CaCO3）=1000.4646g因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：綜上所述，通過EDTA。絡(luò)合滴定法測(cè)得牡蠣殼中CaCO3的含量為：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%【結(jié)果分析】：（1）本試驗(yàn)中利用酸堿滴定法測(cè)定的牡蠣

12、殼中CaCO3的含量為91.3%，用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定的牡蠣殼中CaCO3的含量為92.6%。兩種方法測(cè)定的結(jié)果比較接近，但相比之下用絡(luò)合滴定法測(cè)定的含量較高。但是僅僅通過一組試驗(yàn)無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進(jìn)行多組平行試驗(yàn)。（2）牡蠣殼中含有的Fe類雜質(zhì)對(duì)試驗(yàn)有影響，應(yīng)當(dāng)用三乙醇胺作為隱蔽劑，消退該影響。（3）本試驗(yàn)測(cè)定Ca2+，因此選用含Ca元素的化合物CaCO3作為基準(zhǔn)物質(zhì)。（4）在進(jìn)行酸堿滴定測(cè)樣品時(shí)，要使用電爐加熱。目的是：HCl的濃度比較低，加熱有利于反應(yīng)的進(jìn)行趕CO2，防止在用NaOH回滴時(shí)形成H2CO3，影響結(jié)果的推斷。（5）（6）（7）【誤差分析】：（1）進(jìn)行的多次平行試驗(yàn)，不是完全由一人進(jìn)行滴定。三個(gè)人的標(biāo)準(zhǔn)不同，讀數(shù)會(huì)存在誤差。（2）CaCO3用HCl溶解后將其移入250ml容量瓶時(shí)少部分溶液灑在外面，引入誤差。（3）（4）（5）【留意事項(xiàng)】：（1）在制備溶液時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行計(jì)算，通過計(jì)算得知應(yīng)制備0.2mol/L的HCl、