新舊藥典原輔料對(duì)比

1、原輔料對(duì)比序號(hào)品名05年版10年版1乙酰半胱氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；有類似蒜的臭氣，味酸；有引濕性。1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；有類似蒜的臭氣，味酸；有引濕性。2、熔點(diǎn)：1011072、熔點(diǎn)：1041103、干燥失重：在五氧化二磷干燥器內(nèi)，減壓干燥24小時(shí)，減失重量不得過3.0%3、干燥失重：在五氧化二磷干燥器內(nèi)，70減壓干燥3小時(shí)，減失重量不得過1.0%4、增加“比旋度和熱原”檢查2乙醇1、鑒別：1、增加IR鑒別2、酸堿性：取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）至顯淡紅色，再加本品25.0ml，加水10ml與酚

2、酞指示液2滴，搖勻,加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.50ml，應(yīng)顯淡紅色。2、酸堿性：取本品20.0ml，加水20ml搖勻，滴加酚酞指示液2滴，溶液應(yīng)無色；再加0.01mol/L氫氧化鈉滴定液1.0ml，溶液應(yīng)顯粉紅色。3、水不溶性物質(zhì)3、更名為：溶液的澄清度與顏色4、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易碳化物等檢查項(xiàng)4、刪除5、5、增加：“吸光度（UV）和揮發(fā)性雜質(zhì)”檢查3山梨醇1、鑒別：（1）熔點(diǎn)鑒別1、刪除2、2、增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)4門冬氨酸1、鑒別1、增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸（薄層色譜法）2、增加，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用門冬氨酸對(duì)照品與谷氨酸對(duì)照品制成的混

3、合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)5木糖醇增加“還原糖”檢查項(xiàng)6?；撬?、鑒別：（1）化學(xué)反應(yīng)1、更改為：薄層色譜鑒別2、氯化物：限值0.1%2、氯化物：限值0.01%3、硫酸鹽：限值0.1%3、硫酸鹽：限值0.01%4、4、增加“鐵鹽、有關(guān)物質(zhì)（薄層法）”檢查7甘氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭；味甜1、性狀：本品為白色至類白色結(jié)晶性粉末；無臭；味甜2、鑒別2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用甘氨酸對(duì)照品與丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.02EU/mg4、小于20 EU/g（

4、限值未變）原輔料對(duì)比8甘露醇1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。1、性狀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。增加“比旋度” 測(cè)定2、鑒別：（1）熔點(diǎn)鑒別2、刪除3、3、增加“有關(guān)物質(zhì)和還原糖”檢查項(xiàng)9丙氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有香氣；味甜。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有香氣；味甜本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶；在1mol/L鹽酸中易溶。2、鑒別：2、增加 “薄層色譜”鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用甘氨酸對(duì)照品與丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑

5、點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.02EU/mg4、小于20 EU/g（限值未變）10右旋糖酐40：無變化11甲硝唑1、2-甲基-5-硝基咪唑，不得大于1.0 更名為：有關(guān)物質(zhì)，2-甲基-5-硝基咪唑，不得大于0.1；各雜質(zhì)峰面積之和不得大于0.212絲氨酸1、比旋度：+14.0°+16.0°1、比旋度：+14.0°+15.6°2、鑒別：2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用絲氨酸對(duì)照品與甲硫氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于12.5EU/g4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于12EU/g13肌

6、苷1、溶解度：本品在水中略溶，在三氯甲烷或乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉試液中易溶1、溶解度：本品在水中略溶，在乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉試液中易溶2、鑒別：（2）取1%溶液，加氨制硝酸銀試液產(chǎn)生白色膠狀沉淀。刪除3、增加“異常毒性”檢查4、含量：色譜條件4、含量：色譜條件，增加系統(tǒng)試驗(yàn)，取肌苷對(duì)照品約10mg，80水浴加熱10分鐘，放冷，加水至50ml，取20l注入液相色譜儀，肌苷峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度符合規(guī)定。14色氨酸1、含量：按干燥品計(jì)算，不得少于98.5%1、含量：按干燥品計(jì)算，不得少于99.0%2、鑒別2、增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用色氨酸對(duì)照品與

7、酪氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)原輔料對(duì)比15異亮氨酸1、鑒別1、增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用異亮氨酸對(duì)照品與纈氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)3、3、增加“鐵鹽”檢查16吡拉西坦1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積和，不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積和，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5（0.5%）17利巴韋林1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，無味2、吸光度：吸收度不得大于0.02更名為“溶液的澄清度與顏色”溶液應(yīng)澄清

8、無色，如顯渾濁，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液3、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰面積，不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的0.25倍；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積18谷氨酸1、溶解度：本品在熱水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶1、溶解度：本品在熱水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶，在稀鹽酸或1mol/L氫氧化鈉溶液中易溶2、鑒別2、增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用谷氨酸對(duì)照品與門冬氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)19阿昔洛韋1、溶解度：本品在冰醋酸或熱水中略溶，在水中極微溶

9、解，在乙醚或三氯甲烷中幾乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中溶解1、溶解度：本品在冰醋酸或熱水中略溶，在乙醚或二氯甲烷中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶2、吸收系數(shù)刪除3、有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜法3 鳥嘌呤與有關(guān)物質(zhì)：色譜條件采用梯度洗脫；鳥嘌呤按外標(biāo)法計(jì)算，不得過0.7%，其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照品溶液峰面積（1.0）4、鳥嘌呤：供試品溶液的色譜圖中鳥嘌呤色譜峰的峰面積不得大于鳥嘌呤對(duì)照品溶液峰面積（1.0）20阿奇霉素1、含量：每1g效價(jià)不得少于945阿奇霉素單位1、按無水物計(jì)算，含阿奇霉素應(yīng)為96.0%102.0%。2、有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜法2、有關(guān)物質(zhì)：HPLC法3、含量測(cè)定：效價(jià)法3、含量測(cè)定

10、：HPLC法21純化水1、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽；二氧化碳刪除2、易氧化物增加總有機(jī)碳檢測(cè)與易氧化物選作一項(xiàng)3、電導(dǎo)率為內(nèi)控項(xiàng)目：不得過2.0s/cm電導(dǎo)率為規(guī)定項(xiàng)目，指標(biāo)與溫度有關(guān)22苯丙氨酸1、鑒別增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用苯丙氨酸對(duì)照品與酪氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)原輔料對(duì)比23 羅紅霉素1、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰的面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4.5倍（4.5%）單個(gè)雜質(zhì)峰的面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.0倍（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液

11、主峰面積的4.0倍（4.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計(jì)2、增加“殘留溶劑（甲醇與丙酮、二甲基甲酰胺）”檢查3、含量測(cè)定中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：羅紅霉素的保留時(shí)間不少于9分鐘，其與前相鄰雜質(zhì)峰的分離度不得小于1.0，與后相鄰雜質(zhì)峰的分離度不得小于2.0，理論板數(shù)按羅紅霉素峰計(jì)算不低于2500。3、含量測(cè)定中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：取羅紅霉素對(duì)照品和紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液，取20l注入液相色譜儀，羅紅霉素峰的保留時(shí)間約為14分鐘，其與紅霉素峰的分離度應(yīng)不小于15.0，羅紅霉素峰與相對(duì)保留時(shí)間約為0.95處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)

12、不小于1.0，與相對(duì)保留時(shí)間約為1.2處雜質(zhì)峰的分離度不小于2.0。24乳酸1、含量：應(yīng)為85.090.0%（g/g）1、含量：應(yīng)為85.092.0%（g/g）2、性狀：本品為無色至微黃色的澄清黏性液體；幾乎無臭，味微酸；有引濕性 ，水溶液顯酸性反應(yīng)。本品與水、乙醇或乙醚能任意混合，在三氯甲烷中不溶2、性狀：本品為無色或幾乎無色的澄清黏稠液體；幾乎無臭，味微酸；有引濕性 ，水溶液顯酸性反應(yīng)本品與水、乙醇能任意混合3、鑒別：取本品的水溶液，加高錳酸鉀試液，加熱，即發(fā)生乙醛的臭氣。3、鑒別：本品顯乳酸鹽鑒別反應(yīng)25乳酸鈉溶液增加“溶液的澄清度與顏色”檢查增加“甲醇和甲酯”檢查26單硝酸異山梨酯1、

13、性狀：1、性狀描述中增加“本品受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸”2、熔點(diǎn)刪除3、鑒別：（1）化學(xué)反應(yīng)刪除4、硝酸異山梨酯與2單硝酸異山梨酯供試品溶液色譜圖中如有硝酸異山梨酯與2雜質(zhì)峰，其各自的峰面積，均不得大于對(duì)照品溶液（1）、（2）的主峰面積（0.5）。4、更名為“有關(guān)物質(zhì)”： 硝酸異山梨酯與2單硝酸異山梨酯按外標(biāo)法計(jì)算，均不得過0.25%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中單硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍（0.25%），雜質(zhì)總量不得過0.5%。5、熾灼殘?jiān)鼊h除27注射用水1、pH值：取本品檢測(cè)1、pH值：取本品100ml，加飽和氯化鉀溶液0.3ml，檢測(cè)2、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、二氧化碳、易氧化物

14、刪除3、電導(dǎo)率：企業(yè)內(nèi)控項(xiàng)目不得過1.5s/cm電導(dǎo)率為規(guī)定項(xiàng)目，指標(biāo)與溫度有關(guān)4、增加“總有機(jī)碳”檢測(cè)原輔料對(duì)比28氟尿嘧啶增加“吸收系數(shù)、溶液的澄清度、有關(guān)物質(zhì)”檢測(cè)29氟羅沙星1、溶解度：在水中極微溶解1、在水中極微溶解或幾乎不溶2、鑒別：（1）HPLC（2）IR2、增加“薄層色譜”鑒別，可與“HPLC”鑒別選作一項(xiàng)3、熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.2%3、熾灼殘?jiān)嚎诜?，不得過0.2%；注射用：不得過0.1%4、重金屬：不得過百萬分之二十4、重金屬：口服用，不得過百萬分之二十；注射用，不得過百萬分之十5、含量測(cè)定：色譜條件，流動(dòng)相：以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5ml與磷酸7ml，加水至1000m

15、l）-乙腈（82：18） 5、流動(dòng)相：以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5ml與磷酸7ml，加水至1000ml）-乙腈（87：13）30氟康唑無變化31胞磷膽堿鈉1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）的主峰面積。1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）的主峰面積的0.7（0.7%0。2、甲醇與丙酮檢測(cè)項(xiàng)2、更名為“殘留溶劑”檢測(cè)，甲醇、乙醇與丙醇3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.6EU/mg3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.3EU/mg32亮氨酸1、比旋度：+14.5° +16.0°1、比旋度：+14.9° +15.6°2、鑒別：2、增加“薄層色譜” 鑒別

16、3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用亮氨酸對(duì)照品與纈氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)33鹽酸二甲雙胍 無變化34鹽酸丁咯地爾1、有關(guān)物質(zhì)：取本品加流動(dòng)相溶解并制成1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20l，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為記錄儀滿量程的20%25%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰， 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰的面積。有

17、關(guān)物質(zhì)：取本品加流動(dòng)相制成1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取上述溶液1ml，置200ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。取鹽酸丁咯地爾對(duì)照品及苯甲酸適量，加流動(dòng)相溶解并制成1ml各約含0.1mg的混合溶液，取10l，注入液相色譜儀，鹽酸丁咯地爾峰與苯甲酸峰的分離度應(yīng)大于4.0。對(duì)照溶液10l，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為記錄儀滿量程的10%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰， 單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.25%；）各雜質(zhì)峰面積的

18、和不得大于對(duì)照溶液主峰的面積（0.5%）。 原輔料對(duì)比35鹽酸左氧氟沙星1、性狀：本品為類白色或淡黃色針狀結(jié)晶；無臭，味苦1、性狀：本品為類白色或淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味苦2、溶液的顏色項(xiàng)，吸光度0.252、更名為 “吸光度”，供試品濃度未變，限值更改為：吸光度0.13、有關(guān)物質(zhì)：檢測(cè)各雜質(zhì)峰面積，不得大于0.5%3、色譜條件采用梯度檢測(cè)，檢測(cè)雜質(zhì)A不得大于0.3%、其他單個(gè)雜質(zhì)不得大于0.2%、其他總雜質(zhì)不得大于0.5%4、含量檢測(cè)，流動(dòng)相：己烷黃酸鈉溶液 -甲醇（3：1）；檢測(cè)波長為293nm；系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用光照試驗(yàn)4、流動(dòng)相：醋酸銨高氯酸鈉溶液 乙腈（85：15）；檢測(cè)波長

19、為294nm系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，取左氧氟沙星、環(huán)丙沙星、和雜質(zhì)E混合溶液，要求左氧氟沙星峰保留時(shí)間約為15分鐘，左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰、和雜質(zhì)E峰之間的分離度大于2.0與2.55、甲苯、二氯甲烷刪除36鹽酸半胱氨酸1、性狀：白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末1、性狀：白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末2、鑒別：2、增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸版光氨酸對(duì)照品與酪氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)37鹽酸曲馬多1、“異丙醇、二氧六環(huán)”檢測(cè)項(xiàng)更名為：“殘留溶劑”檢測(cè)的殘留一樣2、含量測(cè)定：非水滴定電位滴定38鹽酸環(huán)丙沙星1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中

20、微溶；在冰醋酸中易溶，在稀酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中略溶1、溶解度：本品在水中溶解、在甲醇或乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中幾乎不容。2、鑒別增加薄層色譜鑒別，可與HPLC鑒別選作3、氟喹啉酸刪除4、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰0.4%，各雜質(zhì)峰面積和0.7%4、有關(guān)物質(zhì)：采用梯度檢測(cè)，雜質(zhì)A、B、C、D、E0.2%各雜質(zhì)峰面積和0.7%5、含量：流動(dòng)相，0.05mol/L枸櫞酸溶液-乙腈（82：18）檢測(cè)波長：277nm，流速，1.0ml/min系統(tǒng)試驗(yàn)：理論板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，環(huán)丙沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求5、含量：流動(dòng)相，0.025mol/L磷酸

21、溶液-乙腈（87：13）檢測(cè)波長：278nm流速，1.5ml/min系統(tǒng)試驗(yàn)：取氧氟沙星、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)I混合液，環(huán)丙沙星峰保留時(shí)間約為12分鐘，環(huán)丙沙星與氧氟沙星峰和雜質(zhì)I峰分離度符合要求。39鹽酸昂丹司瓊1、甲苯、丙酮項(xiàng)更名為：殘留溶劑（甲苯、丙酮）40鹽酸組氨酸1、含量：不得少于98.5%1、含量：不得少于99.0%2、鑒別增加薄層色譜3、其他氨基酸4、熱原：更改為細(xì)菌內(nèi)毒素，指標(biāo)小于6.0EU/g3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸組氨酸對(duì)照品與脯氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)原輔料對(duì)比41鹽酸格拉司瓊含量測(cè)定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)增加光照試驗(yàn)，要求鹽酸格拉司

22、瓊與光降解產(chǎn)物峰分離度符合要求42鹽酸麻黃堿43鹽酸賴氨酸1、比旋度：+20.0°+21.5°1、比旋度：+20.4°+21.5°2其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸賴氨酸對(duì)照品與精氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)44鹽酸精氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；水溶液顯酸性反應(yīng)本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸賴氨酸對(duì)照品與精氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)45格列本脲1、鑒別：1、增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品25mg加甲醇2

23、5ml溶解，取5ml加流動(dòng)相10ml，作為供試品溶液2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品25mg加25ml甲醇溶解加流動(dòng)相稀釋至50ml，作為供試品溶液3、含量測(cè)定：采用內(nèi)標(biāo)法3、含量測(cè)定：采用外標(biāo)法46氧氟沙星1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶；在冰醋酸中易溶，在稀酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中略溶。1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。2、鑒別：2、增加薄層色譜鑒別，可與HPLC選作一項(xiàng)3、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件3、更改為梯度洗脫程序4、含量測(cè)定為滴定法4、含量測(cè)定為HPLC測(cè)定47胱氨酸1、鑒別：增加薄

24、層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用胱氨酸對(duì)照品與鹽酸精氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)3、含量：取15mg，照氮測(cè)定法測(cè)定3、取80mg，用硫代硫酸鈉滴定48高三尖杉酯堿1、 鑒別：本品與鹽酸羥胺乙腈溶液反應(yīng)2、 UV鑒別中在240nm與291nm有最大吸收刪除UV鑒別中在288nm有最大吸收3、含量：非水滴定HPLC 法測(cè)定49脯氨酸1、鑒別：增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用脯氨酸對(duì)照品與蘇氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.01EU/mg3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小

25、于10EU/mg原輔料對(duì)比49諾氟沙星1、性狀：本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；在空氣中能吸收水分，遇光色漸變深。1、性狀：本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；有引濕性2、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件2、更改為梯度洗脫程序3、干燥失重： 不得過2.0%3、干燥失重： 不得過1.0%4、熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.2%4、熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.1%5、重金屬：不得過百萬分之二十5、重金屬：不得過百萬分之十五6、含量測(cè)定：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，理論板數(shù)按諾氟沙星峰計(jì)算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。6、含量測(cè)定：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用諾氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和依諾沙星對(duì)

26、照品的混合液進(jìn)樣，諾氟沙星峰保留時(shí)間約為9分鐘，各峰之間的分離度均應(yīng)大于2.050維生素B1：增加紅外鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)51維生素A：無變化52維生素B21、含量：98.0%102.0%1、含量：97.0%103.0%2、比旋度：-120°-140°2、比旋度：-115°-135°3、3、增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)4、含量測(cè)定：UV法4、含量測(cè)定：HPLC法53維生素B61、熔點(diǎn)：205209刪除2、溶液的澄清度，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更改為：溶液的澄清度與顏色，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，淺與1號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)液54維生素C：增加草酸鹽檢查項(xiàng)55維生素D2：增加HPLC鑒別和有關(guān)

27、物質(zhì)檢測(cè)56替硝唑有關(guān)物質(zhì)控制總雜質(zhì)1.0%控制：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)0.5%，總雜質(zhì)1.0%57葡萄糖1、 比旋：+52.5°+53.0°比旋：+52.6°+53.2°2、干燥失重：9.5%2、干燥失重：7.5%9.5%3、增加鋇鹽和鈣鹽檢測(cè)58無水葡萄糖：增加微生物限度檢測(cè)59硝酸異山梨酯1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸2、熔點(diǎn)刪除3、鑒別：刪除化學(xué)鑒別增加液相鑒別4、有關(guān)物質(zhì)（內(nèi)控）：1.0%4、有關(guān)物質(zhì)：2-單硝酸異山梨酯與單硝酸異山梨酯0.5%，單個(gè)雜質(zhì)0.5%，總雜質(zhì)1.0%60硫酸鎂無

28、變化61氯化鈣無變化62氯化鈉1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對(duì)照液不較2、溴化物：采用UV檢測(cè)3、增加亞硝酸鹽，硫酸鹽檢測(cè)；如需用作透析液，增加鋁鹽檢測(cè)63氯化鉀1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對(duì)照液不較2、溴化物：采用UV檢測(cè)3、如用作透析液，應(yīng)檢測(cè)鋁鹽原輔料對(duì)比64氯化銨無變化65碳酸氫鈉增加干燥失重檢測(cè)；如需用作透析液，增加、銅鹽和的鋁鹽檢測(cè)66醋酸賴氨酸1、鑒別：增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用脯氨酸對(duì)照品與蘇氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)3

29、、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于0.01EU/mg3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于10EU/g4、含量：非水滴定4、4、含量：電位滴定67纈氨酸1、比旋度：26.5°29.0°1、比旋度：26.6°28.8°2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用纈氨酸對(duì)照品與苯丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于5EU/mg4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于20EU/g5、增加貼鹽檢查項(xiàng)68乙基纖維素：無變化69二氧化硅1、含量不得低于96.0%1、含量不得低于99.0%2、性狀：乳白色輕松無砂性粉末； 本品為白色疏松的粉末，

30、無臭無味3、鑒別刪除鑒別（1）、（2）4、氯化物：0.05%4、氯化物：0.1%5、鐵鹽：0.02%5、鐵鹽：0.015%6、增加硫酸鹽、粒度檢測(cè)；刪除微生物限度和斑點(diǎn)的檢測(cè)70甘油增加二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)檢測(cè)（氣相）71甲基纖維素黏度：100mpa·s，80.0%120.0%100mpa·s，75.0%140.0%黏度：100mpa·s，75.0%140.0%100mpa·s，80.0%120.0%72亞硫酸氫鈉：無變化73阿司帕坦1、增加溶解度：2、溶液的澄清度：透光率95.0%2、更名為，吸光度：0.02274苯甲酸鈉1、增加，溶液的澄清度與顏

31、色、氯化物、硫酸鹽檢測(cè)2、含量測(cè)定：酸堿滴定2、含量測(cè)定：非水滴定75空心膠囊1、脆碎度：取50粒檢測(cè),破裂不過15粒1、脆碎度：取50粒檢測(cè),破裂不過5粒2、亞硫酸鹽：0.02%2、亞硫酸鹽：0.01%3、如采用對(duì)羥基苯甲酸酯滅菌工藝檢測(cè)對(duì)羥基苯甲酸酯（HPLC）；如采用環(huán)氧乙烷滅菌，檢測(cè)氯乙醇和環(huán)氧乙烷（氣相）；增加鉻檢測(cè)（原子吸收）4、重金屬：不得過萬分之五十4、重金屬：不得過萬分之四十增加微生物限度檢測(cè)，檢測(cè)細(xì)菌、霉菌、大腸埃希菌和沙門菌76枸櫞酸刪除鑒別（1）；增加“溶液的澄清度與顏色”、“氯化物”檢測(cè)硫酸鹽：0.03%硫酸鹽：0.015%77氫氧化鈉含量：96.0%含量：97.0%

32、100.5%重金屬：不得過萬分之三十重金屬：不得過萬分之二十增加堿度檢測(cè)，pH11.0原輔料對(duì)比78鹽酸增加溴化物或堿化物檢測(cè)79預(yù)膠化淀粉（1）增加：粒度和微生物檢測(cè)：（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過2.50ml（0.008%）（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過1.25ml（0.004%）80甜匊素增加，比旋度、雜質(zhì)光吸收、砷鹽檢測(cè)81羥丙甲纖維素：無變化82淀粉1、性狀：本品為白色粉末，無臭，無味1、性狀：本品為白色粉末，無臭2、顯微鑒別增加，不得有其他品種的淀粉顆粒指標(biāo)83硬脂酸鎂1、含量，含MgO應(yīng)為6.5%7.5%1、含量，含Mg應(yīng)為4.0%5.0%2、刪除熔點(diǎn)鑒別增加HPLC鑒別

33、3、氯化物：0.15%3、氯化物：0.10%4、增加，酸堿度、硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量（HPLC）、微生物限度檢測(cè)5、含量測(cè)定：用氫氧化鈉滴定液滴定5、含量測(cè)定：用鋅滴定液滴定84焦亞硫酸鈉1、性狀：本品為無色棱柱狀結(jié)晶或白色粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸；貯存日久色漸變黃；水溶液顯酸性反應(yīng)1、性狀：本品為無色、白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸 2、增加，酸度、溶液的澄清度與顏色檢查項(xiàng)3、硫代硫酸鹽：0.2%3、硫代硫酸鹽：0.05%85微晶纖維素：無變化86羧甲基纖維素1、性狀：本品為白色或微黃色纖維狀粉末；無臭、無味、具吸濕性本品在水中溶解成黏稠膠體。 1、性狀：本品為白色

34、至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭、有引濕性本品在水中溶脹成膠狀溶液。2、刪除鑒別（1）增加，取供試液10ml加硫酸銅試驗(yàn)1ml即生成藍(lán)色絮狀沉淀3、黏度：精密稱取本品2g（以干燥品計(jì)），漸次分批加入貯有約90ml溫水的廣口瓶?jī)?nèi)，迅速攪拌至粉末濕透，冷卻至室溫，加入足夠的水使混合物為100g，靜置、時(shí)時(shí)攪拌，直至完全擴(kuò)散，調(diào)節(jié)溫度至25，用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定黏度應(yīng)為300600厘泊或6001000厘泊或10001400厘泊3、黏度：取本品適量，按干燥品計(jì)算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1

35、號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20±0.1，以旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定，黏度應(yīng)為0.0050.075Pa·s。4、氯化物：含氯化物不得過2%4、氯化物：含氯化物不得過1.0%5、鉛鹽5、更改為檢測(cè)重金屬6、含量測(cè)定：非水滴定6、含量測(cè)定：電位滴定87羧甲淀粉鈉1、總氯量：3.5%1、氯化鈉：6.0%2、增加乙醇酸鈉檢測(cè)3、鐵鹽：0.004%3、鐵鹽：0.002%88聚維酮K30：鉛鹽項(xiàng)更改為為檢測(cè)重金屬89蔗糖比旋度：不得少于+66°比旋度： +66.3°67.0°2、刪除鑒別（1）增加紅外鑒別3、溶液的顏色：不得深于黃色6號(hào)3、溶液的顏色：不得深于黃色4號(hào)原

36、輔料對(duì)比90泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1882、增加：溶液的澄清度與顏色、水分、熾灼殘?jiān)?、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與二氧六環(huán)檢測(cè)項(xiàng)91依地酸二鈉1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末本品在水中溶解，在乙醇、三氯甲烷和乙醚中幾乎不容本品在水中溶解，在甲醇、乙醇和三氯甲烷中幾乎不容2、鑒別：增加化學(xué)反應(yīng)和紅外鑒別3、澄清度更名為溶液的澄清度與顏色92二氧化碳：無變化93糊精：無變化片劑質(zhì)量對(duì)比1甲硝唑片1、紫外鑒別改為：HPLC鑒別復(fù)核情況2、溶出度：限度為標(biāo)示量的70%溶出度：限度為標(biāo)示量的80%3、含量：紫外檢測(cè)含量： HPLC檢測(cè)2阿昔洛韋片1、性狀：本

37、品為白色片性狀：本品為白色至類白色片2、鳥嘌呤：結(jié)果按面積峰比較鳥嘌呤：結(jié)果按外標(biāo)法計(jì)算3阿奇霉素片1、鑒別鑒別：增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜有關(guān)物質(zhì)：改為HPLC檢測(cè)3、溶出度：紫外法溶出度：紫外法改為HPLC法檢測(cè)4、含量：抗生素微生物檢定法含量：抗生素微生物檢定法4氟康唑片：無變化5氟康唑膠囊：無變化6羅紅霉素分散片1、鑒別：增加化學(xué)反應(yīng)鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰2.5%單個(gè)雜質(zhì)峰1.5%；總雜質(zhì)峰4.5%3、溶出度：鹽酸（11000）為溶出介質(zhì)，30分鐘取樣，用紫外檢測(cè)醋酸鹽緩沖液（pH5.5）為溶出介質(zhì)，20分鐘取樣，用HPLC檢測(cè)7鹽酸環(huán)丙沙星片： 增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)8氧氟沙星片1、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰0.5%，各雜質(zhì)峰面積和1.0%雜質(zhì)A：0.3%，單個(gè)雜質(zhì)峰0.3%，其他各雜質(zhì)峰面積和0.7% 2含量：更改了色譜條件9替硝唑片：無變化10單硝酸異山梨酯緩釋片硝酸異山梨酯與2-單硝酸異山梨酯：供試品要求過濾供試品