化學需氧量COD的重鉻酸鉀法測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化學需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測定化學需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強氧化劑處理水量時所消耗氧化劑的量。COD 反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所以 COD測定又可反映水中有機物的含量。 一、 重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 二、儀器1、500ml 全玻璃回流裝置。 2、加熱裝置（電爐）。 3、

2、25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑1、重鉻酸鉀標準溶液（C 1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在 120烘干 2h 的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g 鄰菲啰啉（C 12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO 4.7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH 4)2 Fe(SO4)2.6H2O）：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加

3、水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：準確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500×10.00/V 式中：C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）V-硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸銀溶液：于 500ml 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 四、測定步驟1、取 20.0

4、0ml 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20.00ml）置于 250ml 磨口的回流錐形瓶中， 準確加入 10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時計時）。 對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積 1/10 的廢水樣和試劑于15×150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學需氧量很高，則

5、廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過 30mg/L 時，應(yīng)先把 0.4g 硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加 20.00ml 廢水（或適量廢水稀釋至 20.00ml），搖勻。2、冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3、溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4、測定水樣的同時，取 20.00ml 重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。德信誠精品培訓課程(部分)(按住CTRL并點擊課程

6、名稱打開課程詳細介紹) 內(nèi)審員系列培訓課程   A01 A02 A03 A04 A05 A06 A07 A08 A09 A10 A15 A16 A17 A18 JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場管理系列課程   P01 P02 P03 P04 P05 P06 中基層管理干部TWI系列訓練   M01 M02 M03 M04 M06 M07 M08 M09 M10 M11 M12 TS16949五大工具與QC/QA/QE品質(zhì)管理類   Q05 Q06 Q07 Q08 Q09 Q10 Q11 Q12 Q03 Q02 Q01 Q13 Q

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8、子的最高量可達 40mg，如取用20.00ml 水樣，即最高可絡(luò)合 2000mg/L 氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 2、水樣取用體積可在 10.00-50.00ml 范圍內(nèi)， 但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml）0.2500mol/LK2Cr2O7 溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4溶液（ml）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2mol/L滴定前總體積（ml）10.05.0150.200.0507020.010.0300.400.10014030.015.0450.300.15021040.020.0600.400.20028050.025.0750.500.2503503、對于化學需氧量小于 50ml 的水樣，應(yīng)改用 0.0250mol/L 重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用 0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標準溶液。 4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5 為宜。 5、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時， 由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODCr為 1.176g，所以溶解 0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4CO