氧化釔銪化學(xué)分析方法

1、中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 發(fā)布20X×-××-××實(shí)施20X×-××-××發(fā)布氧化釔銪化學(xué)分析方法氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥量的測定方法1 電感耦合等離子體光譜法方法2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法Yttrium-europium oxideDetermination of lanthanum oxide, cerium oxide, praseodymi

2、um oxide, neodymium oxide, samarium oxide, gadolinium oxide, terbium oxide，dysprosium oxide, holmium oxide, erbium oxide, thulium oxide , ytterbium oxide and lutetium oxide contents by inductiely coupied plasma atomic emission spectrographic method and inductiely coupied plasma mass spectrum method(

3、送審稿)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)ICS H14GB/T 18116.1201X 代替GB/T 18116.1-2000 前言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草的。GB/T18116氧化釔銪化學(xué)分析方法共分2個部分：第1部分：氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥量的測定 電感耦合等離子體光譜法（方法1） 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（方法2）第2部分：氧化釔銪中氧化銪含量的測定 電感耦合等離子體光譜法（方法1） 熒光光度法（方法2）本部分為第1部分。本部分電感耦合等離子體光譜法（方法1）為修訂，電感耦合等離子體

4、質(zhì)譜法（方法2）為首次制定。兩個方法的分析范圍出現(xiàn)重疊時，氧化銩量的測定以方法1作為仲裁方法，除氧化銩外以方法2作為仲裁方法。本部分與GB/T18116.1-2000相比，主要技術(shù)變化如下：調(diào)整了方法適用范圍，由4.00%8.00%調(diào)整至2.00%10.00%；調(diào)整了CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Tb4O7的測定下限；將原CeO2 404.076nm、446.021nm 和Gd2O3 342.247nm分析線,替換為CeO2413.765nm、418.660nm 和Gd2O3 310.050nm；增加了參考線Dy2O3 400.045nm、Ho2O3 339.898nm和Yb2O3 28

5、9.138nm；增加了精密度（重復(fù)性）條款；增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法（方法2）。本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC 229）歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。本部分方法1主要起草單位：江陰加華新材料資源有限公司、甘肅稀土集團(tuán)有限責(zé)任公司、廣東珠江稀土有限公司、廣東江門科恒實(shí)業(yè)股份有限公司。本部分方法1主要起草人：趙萍紅、李小軍、謝建偉、郭劍嘯、黃瑞甜 陳偉 張遠(yuǎn)中、鄧漢芹、宋耀、喻雪琳。本部分方法2主要起草單位：北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司、江西定南大華新材料資源有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本

6、部分方法2主要起草人：劉鵬宇、邵榮珍、劉兵、倪菊華、何鳳娟、張愨、陳添連、王壽虹、陳星斌、吳希。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T18116.1-2000。氧化釔銪化學(xué)分析方法氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥量的測定電感耦合等離子體光譜法（方法1）1 范圍本方法規(guī)定了氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥含量的測定方法。本方法適用于氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、

7、氧化鐿和氧化镥含量的測定。測定范圍見表1。表 1 氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%La2O30.0001 0.010Dy2O30.0002 0.010CeO20.0003 0.010 Ho2O30.0001 0.010Pr6O110.0003 0.010 Er2O30.0001 0.010 Nd2O30.0003 0.010Tm2O30.0001 0.010Sm2O30.0003 0.010 Yb2O30.0001 0.010Gd2O30.0002 0.010 Lu2O30.0001 0.010Tb4O70.0003 0.010/2 方法原理試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體

8、光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定。3 試劑 3.1 過氧化氫（30%）。3.2 鹽酸（1+1）。3.3 硝酸（1+1）。3.4 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取25.0000g經(jīng)950灼燒1h的氧化釔w(Y2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于250mL燒杯中，加150mL 鹽酸 （3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg氧化釔。3.5 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5.000g經(jīng)950灼燒1h的氧化銪w(Eu2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于250mL燒杯中，加30mL

9、鹽酸 （3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化銪。3.6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鑭w(La2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鑭。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.7 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰w

10、(CeO2/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸（3.3），加10mL過氧化氫(3.1),低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈰。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.8 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鐠w(Pr6O11/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入10

11、0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鐠。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.9 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化釹w(Nd2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釹。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.10 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存

12、溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化釤w(Sm2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釤。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.11 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化釓w(Gd2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷

13、卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釓。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.12 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鋱w(Tb4O7/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鋱。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.

14、3.13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鏑w(Dy2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鏑。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鈥w(Ho2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3

15、.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈥。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.15 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鉺w(Er2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鉺。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液

16、,其酸度均為含5%鹽酸.3.16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化銩（>99.99%），置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化銩。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化鐿w(Yb2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室

17、溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鐿。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)950灼燒1h的氧化镥w(Lu2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱溶清后冷卻至室溫，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化镥。再將此溶液稀釋成1mL含1µg和1mL含1µg氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液,其酸度均為含5%鹽酸.3.1

18、9 氬氣w(Ar)>99.99% 。4 儀器4.1 電感耦合等離子體光譜儀, 分辨率<0.006nm(200nm處)。4.2 光源：氬等離子體光源。5 試樣將試樣于950灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。6 分析步驟6.1分析試液的制備稱取1.0000g試樣(5)，置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（3.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待用。6.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制將氧化釔、氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4、3.5）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.63.18）按表2分別移入4套6組共24個 100mL容量瓶中，并加入10mL鹽酸（

19、3.2），以水稀釋至刻度，混勻，制得24個標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，待用。 表2-1 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤1-12509750000001-225097500.020.020.020.020.021-325097500.100.100.100.100.101-425097500.500.500.500.500.501-525097501.001.001.001.001.001-625097502.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化

20、镥1-1000000001-20.020.020.020.020.020.020.020.021-30.100.100.100.100.100.100.100.101-40.500.500.500.500.500.500.500.501-51.001.001.001.001.001.001.001.001-62.002.002.002.002.002.002.002.00表2-2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤2-15109490000002-251094900.020.020.020.020.022-351094900.

21、100.100.100.100.102-451094900.500.500.500.500.502-551094901.001.001.001.001.002-651094902.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥2-1000000002-20.020.020.020.020.020.020.020.022-30.100.100.100.100.100.100.100.102-40.500.500.500.500.500.500.500.502-51.001.001.001.001.001.001

22、.001.002-62.002.002.002.002.002.002.002.00表2-3 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤3-16009400000003-260094000.020.020.020.020.023-360094000.100.100.100.100.103-460094000.500.500.500.500.503-560094001.001.001.001.001.003-660094002.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧

23、化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥3-1000000003-20.020.020.020.020.020.020.020.023-30.100.100.100.100.100.100.100.103-40.500.500.500.500.500.500.500.503-51.001.001.001.001.001.001.001.003-62.002.002.002.002.002.002.002.00表2-4 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤4-16809320000004-268093200.020.020.020.020.024-

24、368093200.100.100.100.100.104-468093200.500.500.500.500.504-568093201.001.001.001.001.004-668093202.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥4-1000000004-20.020.020.020.020.020.020.020.024-30.100.100.100.100.100.100.100.104-40.500.500.500.500.500.500.500.504-51.001.001.001.0

25、01.001.001.001.004-62.002.002.002.002.002.002.002.00表2-5 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤5-17609240000005-276092400.020.020.020.020.025-376092400.100.100.100.100.105-476092400.500.500.500.500.505-576092401.001.001.001.001.005-676092402.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓

26、氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥5-1000000005-20.020.020.020.020.020.020.020.025-30.100.100.100.100.100.100.100.105-40.500.500.500.500.500.500.500.505-51.001.001.001.001.001.001.001.005-62.002.002.002.002.002.002.002.00表2-6 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化銪氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤6-18609140000006-286091400.020.020.02

27、0.020.026-386091400.100.100.100.100.106-486091400.500.500.500.500.506-586091401.001.001.001.001.006-686091402.002.002.002.002.00 元素標(biāo)液號各稀土(以氧化物計)濃度,ug/mL氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥6-1000000006-20.020.020.020.020.020.020.020.026-30.100.100.100.100.100.100.100.106-40.500.500.500.500.500.500.500.506-51.001

28、.001.001.001.001.001.001.006-62.002.002.002.002.002.002.002.006.3 測定 推薦分析線見表3。表3元素分析線 / nm元素分析線 / nm元素分析線 / nmLa2O3408.672CeO2413.765、418.660Pr6O11422.535Nd2O3401.225Sm2O3428.078Gd2O3310.050Tb4O7350.917Dy2O3353.171、400.045Ho2O3339.898、345.600Er2O3337.271Tm2O3313.126Yb2O3328.937、289.138Lu2O3261.542-

29、- 將分析試液（6.1）與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（6.2）同時進(jìn)行氬等離子體光譜測定。6.4測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。7 分析結(jié)果的表述 將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（6.2）的含量直接輸入計算機(jī)，根據(jù)分析試液（6.1）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（6.2）的強(qiáng)度值，由計算機(jī)計算、校正并輸出分析試液（6.1）中待測稀土元素的質(zhì)量濃度。按式（1）計算待測稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）： c · V0 × 10-6（X）= × 100 (1) m0式中：c 自工作曲線上查得被測稀土氧化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V0試液總體積，單位為毫升（mL）；m0試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8

30、 精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表4氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) / 重復(fù)性限（r）氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) / 重復(fù)性限（r）氧化鑭0.000320.00005氧化鏑0.000370.000080.000510.000150.000560.000150.00220.00050.00210.00050.00520.00080.00510.00080.0100.0010.0100.001氧化鈰0.000330.00005氧化鈥0.000

31、410.000100.000500.000150.000620.000200.00210.00050.00220.00050.00510.00080.00520.00080.0100.0010.0100.001氧化鐠0.000340.00005氧化鉺0.000400.000080.000530.000150.000560.000150.00220.00050.00220.00050.00510.00080.00510.00080.0100.0010.0100.001氧化釹-氧化銩0.000150.000050.000320.000050.000320.000150.000510.000150.

32、000520.00020.00220.00050.00210.00050.00510.0080.00490.00080.0100.0010.0100.001氧化釤0.000330.00008氧化鐿0.000340.000050.000530.000150.000520.000150.00210.00050.00210.00050.00500.00080.00500.00080.0100.0010.0100.001表4（續(xù)）氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) / 重復(fù)性限（r）氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) / 重復(fù)性限（r）氧化釓0.000310.00005氧化镥0.000320.000050.000510.000150.000

33、510.000150.00220.00050.00210.00050.00500.00080.00500.00080.0100.0010.0100.001氧化鋱0.000360.00008-0.000530.00015-0.00210.0005-0.00500.0008-0.0100.001-注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。8.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表5所列允許差。表5氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) / %允許差/%氧化釹 氧化鈰氧化鐠 氧化釤氧化鋱 0.00030.0005> 0.00050.0020> 0.00200.0050> 0.00

34、500.0100.00020.00040.00080.002氧化釓 氧化鏑 0.00020.0005> 0.00050.0020> 0.00200.0050> 0.00500.0100.00020.00040.00080.002氧化鈥0.00010.0003> 0.00030.0005> 0.00050.0020> 0.00200.0050> 0.00500.0100.00020.00030.00040.00080.002氧化鑭 氧化鉺 氧化銩氧化鐿 氧化镥 0.00010.0003> 0.00030.0005> 0.00050.0020&

35、gt; 0.00200.0050> 0.00500.0100.00010.00020.00040.00080.0029 質(zhì)量保證與控制每周用自制的控制標(biāo)樣（如有國家級或行業(yè)級標(biāo)樣時，應(yīng)首先使用）校核一次本標(biāo)準(zhǔn)分析方法的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤，重新進(jìn)行校核。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（方法2）10 范圍本方法規(guī)定了氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化鐿、氧化镥含量的測定方法。本方法適用于氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化鐿、氧化镥含量的測定。測定范圍見表6。

36、表6氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) %氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù) %氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化釓0.000050.0050.000050.0050.000050.0050.000050.0050.000050.0050.000050.005氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥0.000050.0050.000050.0050.000050.0050.000050.0050.00020.0050.000050.0050.000050.00511 方法原理試樣以硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體為離子化源，直接進(jìn)行質(zhì)譜測定，測定時以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正，用干擾方程校正Tm所受Eu多原子離子干擾。12 試劑和材料12

37、.1 過氧化氫（30%）。12.2 硝酸溶液(1+1)12.3 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鑭w(La2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鑭。12.4 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈰w(CeO2/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，2mL過氧化氫(12.1) 低溫加熱至

38、溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鈰。12.5 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐠w(Pr6O11/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鐠。12.6 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釹w(Nd2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12

39、.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鐠。12.7 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釤w(Sm2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化釤。12.8 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化釓w(Eu2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加1

40、0mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化釓。12.9 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鋱w(Gd2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鋱。12.10 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鏑w(Dy2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于10

41、0mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鏑。12.11 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鈥w(Ho2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鈥。12.12 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鉺w(Er2O3/REO)>99.999%，w(REO)>

42、99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鉺。12.13 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化銩w(Tm2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化銩。12.14 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900灼燒1h的氧化鐿w(Yb2O3/REO)>99.999%，

43、w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化鐿。12.15 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g，經(jīng)900灼燒1h的氧化镥w(Lu2O3/REO)>99.999%，w(REO)>99.5%，置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.2)，低溫加熱至溶解，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g氧化镥。12.16 混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取2.00mL各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(12.312.15)置于10

44、0mL容量瓶中，加10mL硝酸(12.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20.0g各單一稀土氧化物。再將此溶液稀釋成1mL含各單一稀土氧化物分別為 1.00g的標(biāo)準(zhǔn)溶液。12.17 銫內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.1270 g氯化銫，加入10 mL水及2 mL硝酸(12.2)，溶解至清，冷卻。移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg銫。再將此溶液用硝酸(1+99)稀釋成1 mL含1g銫的內(nèi)標(biāo)溶液。12.18 氬氣w(Ar)>99.99%。13 儀器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率不低于(0.8±0.1) Nor。14 試樣試樣于900灼燒1h，置于

45、干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。15 分析步驟15.1 試料稱取0.10g試樣(5)，精確至0.0001g。15.2 測定次數(shù)稱取兩份試料進(jìn)行平行測定，取其平均值。15.3 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。15.4 分析試液的制備將試料(15.1)置于200 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少許水及10 mL硝酸(12.2)，加熱溶解至清。取下，放置冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶中。加入1.00mL銫內(nèi)標(biāo)溶液(12.16)，用水稀釋至刻度，混勻。15.5 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制分別移取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.15)于

46、6個100 mL容量瓶中，加入1.00mL銫內(nèi)標(biāo)溶液(12.16)，加入4mL硝酸溶液（12.2），用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為0ngmL、2.00 ngmL、5.00ngmL、10.00 ngmL、20.00 ngmL、50.00 ngmL。15.6 測定15.6.1 測量元素同位素質(zhì)量數(shù)見表7。表7元素測定同位素質(zhì)量數(shù)元素測定同位素質(zhì)量數(shù)校正方程LaCePrNdSmGdTb139140141146147157159DyHoErTm*YbLuCs163165166169174175133I 169Tm 169-1.09205·I167Er + 0.745909·I166Er15.6.2 將空白試驗(yàn)溶液 (15.3)、分析試液（15.4）與標(biāo)