電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程1. 適用范圍本規(guī)程適用于新安裝、使用中和修理后的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡稱儀器)的檢定。2. 原理電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPOES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。 將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征波長的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柖挥涗?。根?jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系，測定樣品中各相應(yīng)元素的含量。3. 類型儀器有固定通道(多道)型、順序(掃描)型和全譜直讀型等，本單位的儀器（Varian 715-E

2、S 編號：200781C00009）屬于全譜直讀型。4. 計量要求新安裝的儀器的檢定，應(yīng)符合儀器說明書中規(guī)定的計量要求，其計量特性應(yīng)優(yōu)于規(guī)程表2中規(guī)定的性能指標(biāo)。使用中和修理后的儀器的檢定，應(yīng)符合本規(guī)程表2中規(guī)定的性能指標(biāo)。5. 技術(shù)要求5.1外觀要求外觀及初步檢查應(yīng)符合以下要求：a)儀器應(yīng)具有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠編號及出廠日期，出廠合格證書和儀器使用說明書齊備；b)儀器及附件的所有緊固件均應(yīng)緊固良好，儀器的氣路、液路管道及連接頭應(yīng)無泄漏現(xiàn)象，運(yùn)動部件應(yīng)靈活、平穩(wěn)；c)儀器各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作，由計算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器，當(dāng)由鍵盤輸入指令時，各相應(yīng)功能應(yīng)正常，儀器各部

3、件完好，開機(jī)后能正常運(yùn)行。5.2 安裝條件5.2.1 儀器應(yīng)平穩(wěn)地安置于室內(nèi)，附近無強(qiáng)烈振動源，儀器機(jī)箱上無震動感覺。5.2.2 等離子體光源上方應(yīng)有排氣裝置，足以將廢氣排除室外，但不能影響炬焰的穩(wěn)定性。應(yīng)保證射頻發(fā)生器的功率管有良好的散熱排風(fēng)。5.2.3 儀器供電電源的電壓、頻率及穩(wěn)定性應(yīng)符合儀器使用說明書的要求。儀器接地電阻不大于3。5.3 檢定環(huán)境5.3.1 儀器室內(nèi)無腐蝕性氣體；空中的塵埃粒子須保持最低。5.3.2 室內(nèi)溫度1826；室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，溫度變化率應(yīng)小于1/h(或根據(jù)儀器要求而定)。5.3.3 相對濕度不大于70。5.4 檢定設(shè)備5.4.1 分析天平 分度值0.1mg。

4、5.4.2 容量瓶 25ml，50ml，100ml。5.4.3 刻度移液管 1.00ml，5.00ml。5.4.4 秒表 最小分度值0.5s。5.4.5 氬氣 符合GB4842要求(即純度不低于99.99)。5.4.6 水 去離子水或亞沸蒸餾水，符合GB/T6682中實驗室用水二級水規(guī)格。5.4.7 試劑 鹽酸、硝酸等試劑，純度為優(yōu)級純或工藝純。5.4.8 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 向有關(guān)部門購置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.5 檢定項目和檢定方法檢定測試過程中，做好檢定記錄5.5.1 外觀及初步檢查外觀及初步檢查應(yīng)符合(5.1)要求。5.5.2 掃描儀波長示值誤差的檢定掃描儀恒溫后按儀器使用方法校正波長。點(diǎn)燃等離子體，將含

5、有質(zhì)量濃度約15mg/L的硼溶液、鈉溶液分別引入等離子體炬焰中，獲取B249.773nm、Na589.592nm的掃描光譜圖，以圖示譜線峰值對應(yīng)的波長作為波長測量值，各譜線分別測量3次。波長示值誤差()按下式計算：1 3 iss (1)3 i=1式中 i波長測量值波長測量平均值s波長標(biāo)準(zhǔn)值5.5.3 掃描儀波長重復(fù)性的檢定由5.5.2 所得波長測量值，按下式計算波長重復(fù)性()：maxmin (2)式中 max3次測量值中波長的最大值min3次測量值中波長的最小值5.5.4 儀器實際分辨率的檢定可選用下述任一種檢定方法：a)將質(zhì)量濃度約10mg/L的Fe溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，掃描測試獲取Fe2

6、63.105nm與Fe263.132nm的波長掃描圖，檢查其雙線分辨情況；(b)掃描測試獲取Hg313.155nm與Hg313.184nm的波長掃描圖，檢查其雙線分辨情況。5.5.5 代表元素檢出限的檢定從不同波段(低于300nm，300nm400nm，高于400nm)各選擇一個代表元素進(jìn)行測定。在點(diǎn)燃等離子體30min后，用代表元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（含7鹽酸意即100ml溶液中含鹽酸7ml，下同）對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。然后將含有7鹽酸的去離子水導(dǎo)入等離子體炬焰中，每次曝光10s，連續(xù)測量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測。分別由(3)、(4)和(5)式計算質(zhì)量濃度測量平均值（）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)和元素檢

7、出限(DL)：1 n n i=n i (3)1 nS （i）21/2 (4)n-1 i =1DLKS (5)式中 i單次測量的質(zhì)量濃度值n測量次數(shù)K置信系數(shù)，取K35.5.6 儀器短程穩(wěn)定性的檢定在點(diǎn)燃等離子體30min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，連續(xù)測量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測。用10次連續(xù)測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器短程穩(wěn)定性。 RSDS/ (6)式中 S 單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 質(zhì)量濃度的測量平均值5.5.7 儀器長程穩(wěn)定性的檢定在點(diǎn)燃等離子體30min后，進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化，將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的

8、溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中，每間隔6min測量一次，共計測量10次，此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測。用10次間隔測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器長程穩(wěn)定性，計算公式同(6)式。5.5.8 儀器整機(jī)性能檢定儀器整機(jī)性能可用測量準(zhǔn)確度來衡量。從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中選擇不同波段的三個元素作為代表元素。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為溶液時，所選代表元素質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)值(s)不得高于1.00mg/L。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為粉末時，所選代表元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)值(s)不得高于200g/g。準(zhǔn)確稱取適量(m)粉末標(biāo)樣，將標(biāo)樣溶解，使被測的代表元素定量地轉(zhuǎn)入溶液中，定容至一定體積(V)后待測。由此而得的溶液中，代表元素質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)值(s)由下式計算。ssm/V (7)式中 s粉末標(biāo)樣中代表元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)值m粉末標(biāo)樣稱取量V最終定容的體積在點(diǎn)燃等離子體30mi