蔗糖水解速率常數(shù)的測(cè)定(旋光法)

1、蔗糖水解速率常數(shù)的測(cè)定（旋光法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)；2了解該反應(yīng)的反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系；3了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反應(yīng)為：C12H22O11+H2OC6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6（果糖）為使水解反應(yīng)加速，反應(yīng)常數(shù)以H3O+為催化劑，故在酸性介質(zhì)中進(jìn)行水解反應(yīng)中。在水大量存在的條件下，反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)時(shí)，雖有部分水分子參加反應(yīng)，但與溶質(zhì)濃度相比認(rèn)為它的濃度沒有改變，故此反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng)，其動(dòng)力學(xué)方程式為： lnC=-kt+lnC0式中：C為反應(yīng)開始時(shí)蔗糖的濃度；C0為t時(shí)間時(shí)的蔗糖的濃度。當(dāng)C=0.5

2、C0時(shí)，t可用t1/2表示，即為反應(yīng)的半衰期。 t1/2=Ln2/k上式說明一級(jí)反應(yīng)的半衰期只決定于反應(yīng)速率常數(shù)k，而與起始無(wú)關(guān)，這是一級(jí)反應(yīng)的一個(gè)特點(diǎn)。蔗糖及其水解產(chǎn)物均為旋光物質(zhì)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，如測(cè)定體系的旋光度的改變就可以量度反應(yīng)的進(jìn)程。而溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、液層厚度、光源波長(zhǎng)及反應(yīng)溫度等因素有關(guān)。為了比較各種物質(zhì)的旋光能力，引入比旋光度這一概念，并表示為： D=*100/(L*C)式中：t為實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度；D為實(shí)驗(yàn)溫度為20，所用鈉燈光源D線，波長(zhǎng)589nm，為旋光度；L為液層厚度（dm）；C為濃度（g*100mL-1），當(dāng)其他條件不變時(shí)，即：A=KCK、在一定條

3、件下是一常數(shù)。蔗糖=66.5,葡萄糖=52.0 果糖=-91.9，式中整個(gè)反應(yīng)過程中，旋光度由右旋向左旋變化（旋光度與濃度成正比，且溶液的旋光度為各組成旋光度之和加和性），且當(dāng)溫度及測(cè)定條件一定時(shí)，其旋光度與反應(yīng)物濃度根據(jù) = 4 * GB3 式有下列關(guān)系：反應(yīng)時(shí)間為0時(shí) 0=反C0反應(yīng)時(shí)間為t時(shí) t=反C+生（C0-C）反應(yīng)時(shí)間為 時(shí) =生C0式中0、t、為反應(yīng)時(shí)間為0、t、 時(shí)的溶液的旋光度。聯(lián)立以上三式：Ln(t-)=-kt+Ln(0-)由上式可以看出，以 Ln(t-) 對(duì)t 作圖可得一直線，由直線斜率即可求得反應(yīng)速度常數(shù)k ，由截距可得到0值。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 數(shù)字式自動(dòng)旋光儀、超級(jí)

4、恒溫水浴、移液管（50ml 、2支）、錐形瓶（2個(gè)）、3mol/L鹽酸、溫度計(jì)、蔗糖（AR）、高純水四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）準(zhǔn)備工作：1用臺(tái)秤粗稱蔗糖10g，放入錐形瓶中，準(zhǔn)確移入水50ml并量取水溶液的溫度備用。2旋光儀零點(diǎn)調(diào)節(jié)：在旋光管中注入純水，放入旋光儀暗箱中，開啟旋光儀電源預(yù)熱5分鐘，再開啟直流電源開關(guān)，待鈉光燈穩(wěn)定后，開啟測(cè)量開關(guān)，光屏應(yīng)顯示值為00.000,若示值不為00.000，可按清零鍵使其歸零。（2） 測(cè)量工作：1.t的測(cè)量：在上述配置的糖水中準(zhǔn)確加入50mL 3MHCl溶液，迅速混勻并注入旋光管中，在旋光儀中測(cè)量t值，測(cè)量中每3分鐘讀取一次Xt值，共讀12次（切記測(cè)量中不可動(dòng)清

5、零鍵）。2. 的測(cè)定：將步驟（二）1、中所余的反應(yīng)液在50下水浴中恒溫加熱30min之后降至室溫，測(cè)其旋光度即為X(注意：反應(yīng)液的加熱可與二1步驟同時(shí)進(jìn)行)。五、數(shù)據(jù)處理（一）實(shí)驗(yàn)記錄1. t的測(cè)定：t/min0369121518t11.86011.58011.09510.68510.2909.8009.390t/min212427303336t8.8908.4057.9907.4906.6906.3902. 的測(cè)量：3.8903.9103.900（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（3.8903.9103.900）33.900；則根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理方程可的如下數(shù)據(jù)表格:t/min036912t11.86011.58

6、011.09510.68510.290t-15.76015.48014.99514.58514.19lnt-2.7572.7402.7082.6802.653t/min1518212427t9.8009.3908.8908.4057.990t13.70013.29012.79012.30511.890lnt-2.6172.5872.5492.5102.476t/min303336t7.4906.9906.390t-11.39010.89010.290lnt-2.4332.3882.331以時(shí)間t/min對(duì)lnt - 作圖的如下曲線：由圖可知K=0.0117,a0=12.250六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （1） 在測(cè)定時(shí)，通過加熱使反應(yīng)速度加快轉(zhuǎn)化完全。但加熱溫度不要超過60。 （2） 由于酸對(duì)儀器有腐蝕，操作時(shí)應(yīng)特別注意，避免酸液滴漏到儀器上。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須將旋光管洗凈。 （3）旋光儀中的鈉光燈不宜長(zhǎng)時(shí)間開啟，測(cè)量間隔較長(zhǎng)時(shí)應(yīng)熄滅，以免損壞。七、思考題1.實(shí)驗(yàn)中，為什么用蒸餾水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)?在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中，所測(cè)的旋光度是否需要零點(diǎn)校正?為什么? 答：蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑，故用純蒸餾水作零點(diǎn)校正。蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中，無(wú)須再作零點(diǎn)校正，因都以蒸餾水作校正，只需校正一次。2.配置溶液時(shí)不夠準(zhǔn)確，對(duì)測(cè)量結(jié)果是否有影響？答：有，當(dāng)HCl溶液濃度過大時(shí)