水中石油類、動(dòng)植物油類測定常見問題分析

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水中石油類、動(dòng)植物油類測定常見問題分析作者：吳際來源：環(huán)境與發(fā)展2018年第03期        摘要：石油類和動(dòng)植物油類是水質(zhì)分析的重要指標(biāo)，可是受自然或者人為等諸多因素的影響導(dǎo)致水中石油類、動(dòng)植物油類的實(shí)驗(yàn)分析常常出現(xiàn)一些問題。本文分析實(shí)驗(yàn)室中常見的問題，并從實(shí)驗(yàn)儀器、樣品采集、乳化現(xiàn)象、分析試劑、實(shí)驗(yàn)器皿及硅酸鎂的應(yīng)用等方面進(jìn)行探討。        關(guān)鍵詞：石油類；動(dòng)植物油類；常見問題；乳化現(xiàn)象 

2、;       中圖分類號(hào)：X5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2018）03-0227-02        DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.136        Abstract： Petroleum and animal and vegetable oils are important indicators of wa

3、ter quality analysis. However， due to natural or man-made factors， there are some problems in the experimental analysis of petroleum， animal and vegetable oils in water. In this paper， some common problems in laboratory analysis are analyzed from experimental instruments， Sample collection， emulsifi

4、cation， analytical reagents， laboratory vessels and the application of magnesium silicate and so on.        Key words： Petroleum；Animal and vegetable oils；Common problems；Emulsification        隨著我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展，水環(huán)境的污染日益引起人們的

5、重視。近年來，水中石油類、動(dòng)植物油類的污染也逐漸受到人們的關(guān)注。受到油類污染的水體會(huì)在表面形成油膜阻隔了水和空氣中氧的交換，同時(shí)油類的降解也需要消耗掉水中的氧，從而導(dǎo)致水體出現(xiàn)嚴(yán)重缺氧，水質(zhì)不斷的惡化。所以，在環(huán)境監(jiān)測中對(duì)水中石油類、動(dòng)植物油類指標(biāo)的監(jiān)測具有重要意義。        1 實(shí)驗(yàn)方法        紅外分光光度法（HJ 637-2012）。       &

6、#160;2 方法原理        水中的油類物質(zhì)可用四氯化碳來萃取，萃取的油類包括石油類和動(dòng)植物油類，測定的結(jié)果為總油，硅酸鎂對(duì)動(dòng)植物油具有吸附作用，可向萃取液中加入適量的硅酸鎂除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傆秃褪皖惖牟钪导礊閯?dòng)植物油類濃度 1 。        3 儀器及試劑        3.1 紅外分光光度計(jì)  &

7、#160;     JLBG-125紅外分光測油儀，配有4cm帶蓋石英比色皿（吉林市吉光科技有限責(zé)任公司）。        3.2 射流萃取器        從射流萃取器的上部瓶口將一定體積的水樣加入到底部瓶中，然后再加入一定量四氯化碳，通過真空泵將四氯化碳和水樣全部吸到上部瓶中。由于四氯化碳的密度比水的密度大，將四氯化碳從底部瓶吸到上部瓶時(shí)會(huì)沉積在下面所有吸到上瓶中的水樣必須經(jīng)過四氯化

8、碳，水樣得到部分萃取。待底部瓶中的水樣剩下少許時(shí)，轉(zhuǎn)換真空泵的控制開關(guān)變?yōu)榧訅?，此時(shí)將上部瓶中四氯化碳和水樣快速射流到底部瓶中，并與底部瓶壁產(chǎn)生了激烈的碰撞，使水樣和四氯化碳充分混勻，增加了水樣和四氯化碳的接觸面積，實(shí)現(xiàn)了充分萃取的目的。在萃取的過程中嚴(yán)禁對(duì)水樣進(jìn)行抽空和射空。萃取地表水和污水的萃取器要專用或者萃取瓶要專用，絕對(duì)不要用同一萃取瓶萃取污水后再萃取地表水。        3.3 四氯化碳        可用測油儀對(duì)空白四氯化

9、碳進(jìn)行掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，也可與四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)峰圖進(jìn)行對(duì)比1。由于四氯化碳純度的波動(dòng)較大，嚴(yán)重影響測量。無論四氯化碳的純度級(jí)別多高，在使用四氯化碳之前，一定要檢驗(yàn)?？蓪⑺穆然贾萌氡壬蠓湃雰x器，通過“建立平臺(tái)”，觀察測量圖形，與標(biāo)準(zhǔn)圖形進(jìn)行對(duì)比。對(duì)于不合格的四氯化碳可以通過吸附法、水浴蒸餾法進(jìn)行精致。        吸附法：將四氯化碳通過活性炭吸附柱進(jìn)行吸附，經(jīng)過檢驗(yàn)合格后，存入棕色磨口瓶保存。對(duì)檢驗(yàn)不合格的四氯化碳，可重復(fù)通過吸附柱吸附，直到合格為止。活性炭須經(jīng)150高溫處理2h。  

10、60;     水浴蒸餾法：將四氯化碳放入水浴蒸餾器中，溫度設(shè)置在90左右，在蒸溜瓶中加入幾粒玻璃珠，蒸溜，經(jīng)過檢驗(yàn)合格后，存入棕色磨口瓶保存。對(duì)檢驗(yàn)不合格的四氯化碳，需要重新蒸溜靜置。        靜置后的四氯化碳很容易受到污染，建議放在沒有陽光直射、低溫的環(huán)境中。不要使塑料蓋直接接觸四氯化碳。一定要用聚四氟乙烯片塞進(jìn)瓶蓋中蓋緊。更不得使用塑料瓶裝四氯化碳。        3.4 無

11、水硫酸鈉        在550下加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。無硫酸鈉容易受到污染，使用前可用合格的四氯化碳沖洗檢驗(yàn)合格后使用。1        3.5 硅酸鎂        取60100目硅酸鎂與瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550下加熱4h，在爐內(nèi)冷卻至約200后，移入干燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的硅酸鎂于磨

12、口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的重量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。2 硅酸鎂是一種特別容易受到污染的化學(xué)試劑。高溫處理后的硅酸鎂在冷卻、轉(zhuǎn)移、儲(chǔ)存的過程中易吸附空氣中油類。使用前可用四氯化碳沖刷檢驗(yàn)所用的硅酸鎂，合格后使用。        4 樣品的采集和保存        在水樣采樣前應(yīng)先破壞水面上可能存在的油膜，防止對(duì)水樣的污染，然后把采集油類用的容器安裝在采水器上進(jìn)行水樣的采集。然后裝于

13、采樣瓶中且采樣瓶不能用采集的水樣潤洗。2 測定油類的水樣要單獨(dú)采集，并且采集的水樣要全部用于測定。        水樣分樣對(duì)實(shí)驗(yàn)分析產(chǎn)生的影響。油類物質(zhì)在水中的溶解度較小，而且密度比水底，水中的油類大多以浮油的形式存在，在分樣時(shí)很難保證分樣均勻。因此，測定油類的水樣應(yīng)單獨(dú)采集且全部用于分析。水樣容易發(fā)生生物降解過程，導(dǎo)致石油類和動(dòng)植物油類測定結(jié)果的偏小。所以在水樣的運(yùn)輸和保存過程中要采取措施抑制生物的代謝減緩降解進(jìn)度。因此，樣品采集好后，加入鹽酸（=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純）酸化至pH2。如樣品不能在24h內(nèi)測定，

14、應(yīng)在25下冷藏保存，3d內(nèi)測定。        5 實(shí)驗(yàn)室分析常見問題分析        5.1 乳化現(xiàn)象        在對(duì)水樣進(jìn)行萃取時(shí)，由于水質(zhì)的原因地表水不易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，而污水所含成分較為復(fù)雜，在用四氯化碳對(duì)污水水樣進(jìn)行萃取時(shí)常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。在GB/T 16488-1996水質(zhì)石油和動(dòng)植物油測定紅外光度法中采用加入適量的氯化鈉來防止乳化，但在實(shí)際的

15、工作中效果不明顯。通過實(shí)踐，在對(duì)水樣萃取后四氯化碳和水樣分層不好，甚至出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可向其中加入幾滴無水乙醇，能夠取得理想的破乳效果。加入的乙醇可通過硅酸鎂對(duì)強(qiáng)極性物質(zhì)的吸附作用被吸附，從而對(duì)實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果不會(huì)造成影響。        5.2 比色皿對(duì)測定的影響        在對(duì)水樣中的石油類、動(dòng)植物油分析時(shí)，使用的是4cm帶蓋石英比色皿。通過實(shí)驗(yàn)分析可以發(fā)現(xiàn)比色皿具有方向性，通過不同的光面對(duì)水樣進(jìn)行測定時(shí)，無論是污水還是地表水都產(chǎn)生

16、了正誤差。3 測定污水時(shí)由于污水的濃度高產(chǎn)生的誤差相對(duì)較小，但是在測定濃度相對(duì)較低的地表水時(shí)，產(chǎn)生了較大的誤差。因此在進(jìn)行水樣測定時(shí)應(yīng)保證整個(gè)過程中使用同一光面，來消除系統(tǒng)誤差，保證測定結(jié)果的可靠性4。        5.3 分析時(shí)應(yīng)注意問題        （1）室溫過低，由于油標(biāo)準(zhǔn)溶液中的正十六烷在17時(shí)開始結(jié)晶，易吸附在瓶壁上，不易檢出。        

17、（2）比色皿中的樣品不穩(wěn)定，可將樣品通過烘過后的無水硫酸鈉吸水后進(jìn)行測定。        （3）水樣顏色的問題，有些水樣是帶有顏色的，萃取后的萃取液也有顏色，肉眼可見的顏色是在可見光波段內(nèi)，一般不會(huì)對(duì)紅外測油產(chǎn)生影響。        （4）四氯化碳毒性較大，所有的實(shí)驗(yàn)操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。對(duì)萃取液等四氯化碳廢液要進(jìn)行收集定期送到有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理，防止四氯化碳廢液對(duì)實(shí)驗(yàn)人員和周邊環(huán)境產(chǎn)生危害。   &#

18、160;    6 結(jié)語        本文就水中石油類、動(dòng)植物類實(shí)驗(yàn)分析中常見的問題進(jìn)行了相關(guān)分析，對(duì)水體中石油類、動(dòng)植物油類的監(jiān)測具有重要意義。        參考文獻(xiàn)        1楊春艷，田小萌.紅外分光光度法測定石油類和動(dòng)植物油J.云南環(huán)境科學(xué)，2003，（02）：58-60.        2齊文啟，連軍，孫宗光.地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T91-2002）的相關(guān)技術(shù)說明J.中國環(huán)境監(jiān)測，2006，（01）：54-57.        3蘭紅軍.環(huán)境監(jiān)測水中石油類、動(dòng)植物油實(shí)驗(yàn)常見問題研究J.廣東科技，201