喉咽清口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

1、喉咽清口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究李 果湖南師范大學(xué)醫(yī)學(xué)院 2003級(jí)藥學(xué)系摘要：本標(biāo)準(zhǔn)分別從性狀、鑒別、檢查及含量測定方面進(jìn)行系統(tǒng)研究,分別進(jìn)行考查,同時(shí)建立并完善控制喉咽清口服液質(zhì)量的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。性狀是考察其外觀性狀，鑒別則是根據(jù)處方中所含藥味特征（如：土牛膝、車前草、天名精等）的成分進(jìn)行鑒別，檢查根據(jù)用藥安全選擇了重金屬及砷鹽的檢查，含量測定項(xiàng)則是運(yùn)用薄層掃描法（采用CS-930薄層掃描儀及CD-60薄層掃描儀，薄層板：以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，展開劑：環(huán)己烷氯仿醋酸乙酯（2058），顯色劑：10%硫酸乙醇溶液，顯色條件：105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰）根據(jù)測定君藥土牛膝中的齊墩

2、果酸的含量進(jìn)行含量項(xiàng)的質(zhì)量控制并進(jìn)行方法學(xué)研究。經(jīng)過試驗(yàn)研究證明可行,并能控制本品質(zhì)量,故建立本含量質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞：喉咽清口服液；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；性狀；鑒別；檢查；含量測定ABSTRACT The which controls the quality of HouyanqingKoufuye in character, identification, check and measuring the contents was established. The experiment of character inspects the character of exterior. The experim

3、ent of identification is using the ingredient which is characteristic. For example, Achyranthes aspera L, Plantago asiatica L, Carpesium and so on. The experiments of check include the check of heavy metal and arsenic salt. The purpose of measuring the contents using the method of TLCS which based o

4、n measuring the contents of radix astragali in monarch drug in a prescription astragalus root is controlling the quality. Following is the TLCS conditions. Instrument: thin layer scanner CS-930 and CD-60.Thin-layer plate: the thin-layer plate of silica gel G using the chemical bond of 0.3 percent so

5、dium carboxymethyl cellulose. Developing agent: normal cyclohexane-trichloromethane - glacial acetic acid(8:1:1). Visualization reagent: 10 percent solution of sulphuric acid ethyl alcohol. The condition of appearance color:105centidegreeheating until the spot appears.According to the characters in

6、the Achyranthes aspera oleanolic acid content of the items in the quality control and research methods In addition, we conduct the research of methodology. This quality standard is feasible by above-mentioned experiments.KEY WORDS HouyanqingKoufuye; quality standard; character; identification; check

7、; measuring the contents第一章 引 言1喉咽清口服液的藥理作用喉咽清口服液是我國目前用于內(nèi)科實(shí)火證、耳鼻喉科喉痹類非處方藥藥品藥，其服用安全，無毒副作用，能清熱解毒，利咽止痛。用于肺胃實(shí)熱所致的咽部腫痛，發(fā)熱，口渴，便秘，以及扁桃體炎、急性咽炎見于上述證候者。特別是近幾年臨床研究微波凝固加喉咽清口服液治療肥厚性咽炎，取得了較好的療效1。對(duì)于喉咽清片的質(zhì)量控制方法已收載于中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)部分。為了促進(jìn)其吸收，目前將片劑改為口服液。按照WHO對(duì)傳統(tǒng)醫(yī)藥必須“安全、有效、穩(wěn)定、均一、經(jīng)濟(jì)”的要求，盡快對(duì)中成藥的原料、半成品、成品制定明確的定性、定量標(biāo)準(zhǔn)，以適應(yīng)國內(nèi)外

8、市場的要求，確保我國中成藥產(chǎn)品高標(biāo)準(zhǔn)、高品質(zhì)、高檔次地進(jìn)入國際市場。本文分別從性狀、鑒別、檢查及含量測定四個(gè)方面對(duì)喉咽清口服液進(jìn)行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。建立了切實(shí)可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2質(zhì)量研究工作有關(guān)的文獻(xiàn)資料2.1土牛膝（又名杜牛膝、倒扣草根、粗毛牛膝）本品為植物莧科植物粗毛牛膝Achyranthes aspera L.、牛膝A.bidentata B1.野生種的根。產(chǎn)于福建、廣西廣東、四川、云南、河南等地。秋季采挖，洗凈，曬干，生用，亦用鮮品。藥化含皂甙（甙元為齊墩果酸）、鉀鹽。藥理（1）煎劑在人體體內(nèi)顯抗腫瘤的治療作用。（2）粗毛牛膝劑在動(dòng)物體內(nèi)能中和白喉?xiàng)U菌毒素，并有預(yù)防白喉的作用。（3）牛膝

9、煎劑或醇提取液對(duì)醉犬、獵、兔作靜脈注射，均有短暫的降壓作用。（4）牛膝煎劑靜脈注身于麻醉家兔，有輕微利尿作用，腹腔注身于已用醋酸產(chǎn)生扭轉(zhuǎn)的小鼠呈一定的止痛作用。（5）牛膝煎劑對(duì)動(dòng)物離體腸管有輕度抑制作用。（6）牛膝煎劑和流浸膏對(duì)家兔離體子宮不論已孕、末孕都能使之收縮；對(duì)收縮無力的小鼠離體子宮則有加強(qiáng)其收縮的作用。藥性苦、涼。歸肺、脾、肝、膀胱經(jīng)。藥效敗毒抗癌、逐淤除痹，消炎利尿。藥用（1）敗毒抗癌，用于癌瘤積毒，鼻咽癌：土牛膝、野麥、漢防已各30克均用鮮品，水煎3次分服另取燈心草搗碎口含。同時(shí)用垂盆草搗爛。繼續(xù)煺月，可獲近期痊愈。宜于未分化癌。食管癌：土牛膝、丹參、黃芪、沙參、黨參各9克，黃芩

10、、川貝、雞內(nèi)金各6克，金銀花15克，白英30克水煎3次分服，每次送去南白藥2克?？蛇B服半年，能使癥狀消失，飯量增加。（2）逐淤除痹，用于淤阻痹痛，淤阻經(jīng)閉：土牛膝、馬鞭草各30克均用鮮品，水煎，調(diào)酒服。風(fēng)濕痹痛：土牛膝12克，續(xù)斷、木瓜各9克水煎3次分服。（3）消炎利尿，用于炎癥尿淋，小兒肺炎：鮮土牛膝500克，搗爛，加適量開水，絞取汁500毫升，隔水蒸0.5小時(shí)。1-2歲小兒每次服15毫升；3-5歲20-35毫升，隔4-6小時(shí)1次，日2-3次，亦宜于麻疹并發(fā)肺炎、流感肺炎及支氣管肺炎等。尿淋澀痛：土牛膝、滑石各12克，冬葵子9克水煎3次分服。藥量煎劑：9-15克（鮮品倍量，鮮桿同）。外用：適

11、量。孕婦忌用。【別名】倒扣草、倒扣簕、倒鉤草、粗毛牛膝、雞掇鼻、雞骨癀【來源】為莧科牛膝屬植物土牛膝Achyranthes aspera L.，以根（土牛膝）或全草（倒扣草）入藥。夏、秋才收，除去莖葉，將根曬干，即為土牛膝；若將全草曬干則為倒扣草?！驹葱螒B(tài)】一年生或二年生草本，高達(dá)1米。莖直立或披散，堅(jiān)實(shí)，具4棱，有分枝，被柔毛，大如膝狀，入秋后地上部分變成暗紅色。單葉對(duì)生，具柄。夏、秋間開淡綠色小花，穗狀花序頂生，直立。胞果卵形，長約3毫米?！拘晕稓w經(jīng)】微苦，涼。【功能主治】清熱，解毒，利尿。用于感冒發(fā)熱，扁桃體炎，白喉，流行性腮腺炎，瘧疾，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，泌尿系結(jié)石，腎炎水腫?！居梅ㄓ昧俊扛?/p>

12、、全草0.51兩。【備注】（1）各地以土牛膝（杜牛膝）為名的異物同名品甚多。牛膝屬植物的土牛膝除前種外，尚有：尖葉牛膝Achyranthes japonica Nakai. 柳葉牛膝 Achyranthes longifclia Makino 。紅褐粗毛牛膝 Achyranthes aspera L. var. rubrofusca Hook. f.，鈍頭牛膝 Achyranthes aspera L. var. indica L.A. obtusifolia Lam.及各地野生的牛膝 Achyranthes bidentata Blume等。其有效成分齊墩果酸結(jié)構(gòu)式：2.2馬蘭草：本品為菊科

13、馬蘭的全草,馬蘭草為菊科馬蘭的全草,異名:紫菊，竹節(jié)草，魚鰍串，燈盞細(xì)辛,生長于路邊，田野，山坡,全國大部分有分布 味辛平無毒，有涼血，清熱，利濕，解毒的功效。疏風(fēng)，清熱解表,可用于治風(fēng)熱外感。馬蘭草清熱利濕,并能導(dǎo)濕熱滲于下焦,對(duì)濕熱下注的痢疾,有明顯療效。2.3車前草：本品為車前科植物車前Plantago asiatica L.或平車前Plantago depressa Willd.的干燥全草。夏季采挖，除去泥沙，曬干。 藥化熊果酸、糖類、黃酮類、三萜皂苷類成分【性狀】 車前 根叢生，須狀。葉基生，具長柄；葉片皺縮，展平后呈卵狀橢圓 形或?qū)捖研?，長613cm，寬2.58cm；表面灰綠色或污

14、綠色，具明顯弧形脈57條；先端鈍或短尖，基部寬楔形，全緣或有不規(guī)則波狀淺齒。穗狀花序數(shù)條，花莖長。蒴果蓋裂，萼宿存。氣微香，味微苦。 平車前 主根直而長。葉刀較狹，長橢圓形或橢圓狀披針形，長514cm,寬23cm。 【鑒別】 本品葉的表面觀：車前 上、下表皮細(xì)胞類長方形，上表皮細(xì)胞具角質(zhì)線紋。氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞34個(gè)。腺毛頭部2細(xì)胞，橢圓形，柄單細(xì)胞。非腺毛少見，25細(xì)胞，長100320m，壁稍厚，微具疣狀突起。平車前 非腺毛37細(xì)胞，長350900m。 【檢查】 總灰分 不得過16.0（附錄 K）。 【炮制】 除去雜質(zhì)，洗凈，切段，曬干。 【性味與歸經(jīng)】 甘，寒。歸肝、腎、肺、小腸經(jīng)。 【

15、功能與主治】 清熱利尿，祛痰，涼血，解毒。用于水腫尿少，熱淋澀痛，暑濕瀉痢，痰熱咳嗽，吐血衄血，癰腫瘡毒。 【用法與用量】 930g；鮮品3060g,煎服或搗汁服。外用鮮品適量，搗敷患處。 【貯藏】 置通風(fēng)干燥處。2.4天名精(CarpesiumabrotanoidesL.)為菊科植物,又名野煙，野葉子煙，鶴虱，臭草，癩蛤蟆草等，其帶根全草在苗族，白族，土家族等少數(shù)民族供藥用,其味苦,性辛,涼,有小毒，具有清熱解毒,止咳平喘,散閼止痛等功效,主治小兒肺炎，瘧疾，腹瀉，瘡癰腫毒，跌打損傷，咳喘痰多，痢疾，胸肋疼痛，毒蛇咬傷等癥，其果實(shí)為中藥的鶴虱，始載于5神農(nóng)本草經(jīng)6,列為上品"其味苦

16、，辛,性平"具有驅(qū)蟲功能,主治蛔蟲病，絳蟲病，蟯蟲病，蟲積腹痛第二章 儀器與試藥2.1儀器：CS-930薄層掃描儀及CD-60薄層掃描儀2.2試藥土牛膝對(duì)照藥材：中國藥品生物制品檢定所提供馬蘭草對(duì)照藥材：中國藥品生物制品檢定所提供天名精對(duì)照藥材：中國藥品生物制品檢定所提供齊墩果酸對(duì)照品：中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用批號(hào)110709-200304。去離子水，化學(xué)試劑均分析純，喉咽清口服液由湖南時(shí)代陽光有限公司零陵制藥廠制備第三章 方法與結(jié)果3質(zhì)量研究工作的試驗(yàn)資料3.1性狀研究根據(jù)樣品外觀性狀描述。本品為棕褐色的液體；味甜、微苦，具清涼感3.2鑒別研究3.2.1土牛膝的薄層

17、鑒別研究取喉咽清口服液20ml，置分液漏斗中，加乙醚振搖提取2次，每次5ml，棄去乙醚液，水溶液用正丁醇10ml振搖提取，分取正丁醇液，濃縮至約2ml，作為供試品溶液。另取土牛膝對(duì)照藥材5g，加水適量，煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，放冷，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取除土牛膝外的其余處方量藥材，按制備工藝的方法制成陰性樣品，按上述方法制成缺土牛膝的陰性溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯乙醇（41）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸乙醇溶液（取香草醛3g，加乙醇100ml，再加硫酸1ml，搖

18、勻），在105烘約5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。缺土牛膝的陰性溶液無干擾，故收入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。結(jié)果見照片。1陰性2土牛膝對(duì)照藥材3樣品（批號(hào)：060414）4樣品（批號(hào)：060414）圖1土牛膝薄層鑒別 3.2.2馬蘭草的薄層鑒別研究按原標(biāo)準(zhǔn)中展開劑石油醚（60-90）-苯-醋酸乙酯-甲酸-水（10101011）進(jìn)行試驗(yàn)，分離效果好，但因苯毒性太大，故對(duì)展開劑進(jìn)行了修改，將苯換成毒性相對(duì)較小的甲苯分離效果同樣好，試驗(yàn)如下:取喉咽清口服液20ml，用醋酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取

19、馬蘭草對(duì)照藥材3g，加水適量，煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，放冷，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取除馬蘭草外的其余處方量藥材，按制備工藝的方法制成陰性樣品，按上述方法制成缺馬蘭草的陰性溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90）-甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（10101011）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。缺馬蘭草的陰性溶液無干擾，故收入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。結(jié)果見彩照。1陰性2馬蘭草對(duì)照藥材3樣品（批

20、號(hào)：060414）4樣品（批號(hào)：060414）圖2馬蘭草薄層鑒別3.2.3天名精的薄層鑒別研究同樣將原標(biāo)準(zhǔn)中展開劑苯換成甲苯進(jìn)行試驗(yàn)，分離效果好，試驗(yàn)如下:取喉咽清口服液20ml，用醋酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取天名精對(duì)照藥材1g，加水適量，煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，放冷，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取除馬蘭草外的其余處方量藥材，按制備工藝的方法制成陰性樣品，按上述方法制成缺天名精的陰性溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-

21、乙醇（91）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液（取香草醛3g，加乙醇100ml，再加硫酸2ml，搖勻），在105烘約7分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。缺天名精的陰性溶液無干擾，故收入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。結(jié)果見彩照。1陰性2天名精對(duì)照藥材3樣品（批號(hào)：060414）4樣品（批號(hào)：060414）圖3天名精薄層鑒別 3.3檢查研究3.3.1依照中國藥典2005版進(jìn)行相對(duì)密度檢查3.3.2 依照中國藥典2005版PH值3.4含量測定研究本品君藥為土牛膝，主含齊墩果酸，含量測定用的齊墩果酸對(duì)照品(由中檢所提供用于測含量 )。經(jīng)參照中國藥典2005版一部齊墩果酸

22、含量測定方法，采用TLCS法測定本品中黃芪甲苷的含量，并進(jìn)行方法學(xué)研究。按規(guī)定本品含齊墩果酸（C10H48O8），不得少于。方法學(xué)考察結(jié)果表明，其方法可行，含量方法學(xué)考察試驗(yàn)及結(jié)果如下：層析條件及掃描條件選擇薄層板：以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板展開劑：將原片劑標(biāo)準(zhǔn)中的氯仿?lián)Q成毒性相對(duì)較小的二氯甲烷：環(huán)己烷二氯甲烷醋酸乙酯（2058）顯色劑：10%硫酸乙醇溶液顯色條件：105烘57分鐘至斑點(diǎn)顯色清晰供試品溶液的制備精密量取本品25ml，置分液漏斗中，用正丁醇提取6次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)右掖?0ml與鹽酸3ml使溶解，置水浴上加熱回流1小時(shí)，提取液回收乙醇至

23、無醇味，加水30ml，移至分液漏斗中，用石油醚（60-90）振搖提取6次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇微熱使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。對(duì)照品溶液的制備精密稱取齊墩果酸對(duì)照品約5.00mg置10ml量瓶中，加無水乙醇使溶解并稀釋至刻度即得（每1ml中含0.500mg）。3.4.5測定法照薄層色譜法（中國藥典2005版一部附錄VI B）試驗(yàn)，精密吸取上述供試品溶液3l與6l，對(duì)照品溶液2l與4l，分別交叉點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷二氯甲烷醋酸乙酯（2058）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇

24、溶液，在105烘57分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定, 照薄層色譜法（中國藥典2005版一部附錄VI B）進(jìn)行掃描,波長:S=520nm,R=700nm,測量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值。1，2供試品溶液4l3，4對(duì)照品溶液3l5，6供試品溶液2l7，8對(duì)照品溶液6l圖4喉咽清口服液含量測定3.4.6線性關(guān)系考察精密吸取濃度為0.500 mg/ml的齊墩果酸對(duì)照品溶液1、2、3、4、6、7l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，按上述色譜條件掃描測定，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2.5，回歸方程為：y=2186.8x+113.6

25、6，r=0.9999。結(jié)果見表2.1，齊墩果酸的濃度在0.5083.556g范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系。表2.1 線性關(guān)系考察結(jié)果表濃度（g）0.5081.0161.5242.0323.0483.556峰面積值1226.5522344.6343428.1574549.0366817.2417866.3153.4.7精密度試驗(yàn)取同一份供試品溶液5l,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上5次,按上述色譜條件進(jìn)行測定同板精密度;再取同一份供試品溶液,分別點(diǎn)于不同的五塊硅膠G薄層板上,按上述色譜條件測定異板精密度。其結(jié)果見表2.2。表2.2 精密度試驗(yàn)結(jié)果表同板峰面積3525.9963445.4643535.63135

26、56.1993497.364RSD（%）1.24異板含量（mg/支）0.013860.014240.013740.013770.01326RSD（%）2.78結(jié)果表明，本法精密度好。3.4.8穩(wěn)定性試驗(yàn)按上述色譜條件進(jìn)行測定,從顯色后開始,對(duì)同一斑點(diǎn)每隔30分鐘掃描一次，結(jié)果見表2.3。表2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果時(shí)間（min）0306090120峰面積3380.5253468.7273455.0223468.6933461.579RSD（%）1.09結(jié)果表明，測定斑點(diǎn)在顯色后120分鐘內(nèi)，峰面積基本穩(wěn)定。3.4.9重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品（040410批）,按上述含量測定方法測定5次，結(jié)果見表2.

27、6。表2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果表含量（mg/支）0.013280.014890.013920.014140.01435RSD（%）4.18結(jié)果表明：本法重復(fù)性較好，平均含量為0.01412mg/支，即0.01412mg/10ml。3.4.10回收率試驗(yàn)精密量取已知含量0.01412mg/10ml（0.01412mg/支，批號(hào)：040410）供試品約100ml,分別精密加入齊墩果酸對(duì)照品溶液（0.00164mg/ml）80ml，即0.805mg。按含量測定項(xiàng)下的方法測定含量，結(jié)果見表2.7。表2.7 回收率測定結(jié)果表編號(hào)取樣量（ml）樣品中齊墩果酸含量（mg）添加齊墩果酸量（mg）實(shí)測齊墩果酸總量

28、（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）199.210.14010.13120.267398.5397.630.92298.710.13940.13120.264797.82399.380.14030.13120.262196.54499.620.14070.13120.263496.87598.470.13900.13120.265998.41結(jié)果表明，本方法加樣回收率好（樣品點(diǎn)樣量均為1.5g，均在線性范圍以內(nèi)）。3.4.11樣品的含量測定按擬定的含量測定方法測定十批樣品中齊墩果酸的含量，結(jié)果見表2.8。表2.8樣品含量測定結(jié)果表批號(hào)060410060412060414060416

29、060601含量（mg/支）0.0230.0250.0230.0240.024批號(hào)060603060605061122061124061126含量（mg/支）0.0270.0280.0240.0250.027上述十批樣品含量均大于0.01412mg/支，規(guī)定本品中黃芪甲苷含量不得少于0.01412mg/支。3.4.12藥材的含量測定取土牛膝粗粉1.5g,按上述含量測定方法,測定三批藥材中齊墩果酸的含量，結(jié)果見表2.9。表2.9 藥材含量測定結(jié)果表編號(hào)123含量（%）0.0400.0410.046上述結(jié)果表明，三批藥材含量結(jié)果均符合中國藥典規(guī)定（不少于0.040%）。第四章 討論建立分別從性狀、

30、鑒別、檢查及含量測定方面來控制喉咽清口服液質(zhì)量的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。性狀是考察其外觀性狀，鑒別則是根據(jù)所含特征藥味（如：土牛膝、馬蘭草、天名精等）成分進(jìn)行鑒別，檢查選擇了相對(duì)密度及PH值的檢查，含量測定項(xiàng)則是運(yùn)用薄層掃描法根據(jù)測定君藥土牛膝中的齊墩果酸的含量進(jìn)行含量項(xiàng)的質(zhì)量控制。經(jīng)過試驗(yàn)證明本質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)具有可行性。鑒別項(xiàng)中我們嘗試將苯換成毒性相對(duì)較低的甲苯，結(jié)果有輕微乳化，過一段時(shí)間后乳化層減少；并把含量測定項(xiàng)中三氯甲烷更換成毒性較低的二氯甲烷，效果較理想。此外，研究表明，中藥土牛膝中的齊墩果酸有護(hù)肝、解肝毒，抗胃潰瘍，降糖、降脂，對(duì)心血管，抗癌等作用，是土牛膝的重要生理活性成分，因此齊墩果酸常作為土牛膝

31、的定性定量指標(biāo)。在含量測定項(xiàng)下，我們還想做進(jìn)一步地摸索，以尋求一種更科學(xué)、更合理的方法。目前，常用的定量測定土牛膝中齊墩果酸的方法有薄層掃描法、高效液相色譜法（一般采用反相色譜，但檢測方式有蒸發(fā)光散射法（ELSD）和紫外法（UV），還有報(bào)道使用、薄層色譜-分光光度法、比色法、紫外分光光度法，2005年版中國藥典采用薄層掃描法進(jìn)行測定。本課題本來計(jì)劃在測定含量項(xiàng)下主采用薄層掃描法并對(duì)高效液相色譜法的可行性進(jìn)行摸索。但由于實(shí)習(xí)時(shí)間有限、成藥中成分并存分離不開使得在目前運(yùn)用其他方法進(jìn)行含量測定的難度大大加大等等原因，對(duì)于喉咽清口服液的含量測定項(xiàng)，我們?nèi)圆捎玫氖请p波長薄層掃描法。有機(jī)會(huì)有條件的話，我們

32、應(yīng)該還將繼續(xù)探索其齊墩果酸的含量測定方法，為今后土牛膝及其復(fù)方制劑中的齊墩果酸含量測定提供依據(jù)。結(jié) 論采用TLC法可鑒別出與土牛膝、馬蘭草、天名精對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)；采用雙波長薄層掃描法測定齊墩果酸的含量，齊墩果酸在0.5083.556g范圍內(nèi)具良好的線性關(guān)系（r = 0. 9999）。平均回收率為97.63，RSD=0.92（n=5）。所建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)簡便可行、重復(fù)性好，可以用來評(píng)價(jià)喉咽清口服液的質(zhì)量。參考文獻(xiàn)1鄧云,陶自珍,黃世凡等.微波凝固加喉咽清口服液治療肥厚性咽炎J中國中西醫(yī)結(jié)合耳鼻咽喉科雜志2003,(01):39-402陳發(fā)奎.常用中草藥有效成分含量測定M.北京:人民衛(wèi)生出版社,1997

33、.3呂武清.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別M.北京:人民出版社,1997.4全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編 上冊M. 北京:人民衛(wèi)生出版社,1997.5江蘇新醫(yī)學(xué)院編.中藥大辭典 上冊M.上海:上海人民出版社.6許漢香.壽而康口服液的制備與研究J.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2000,20(10):627-629.7國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典 一部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005. 8國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典 一部S.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000. 9王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究M.中國醫(yī)藥科技出版社,1994. 10清·何克諫著,朱曉光點(diǎn)注.生草藥性備要(嶺南本草古籍三種)M.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1999.3611黃潔媚.復(fù)方土牛膝合劑的制備及臨床療效觀察J.中藥材,2004,27(8):622-62312張丹雁,王宏,賴秀珍.廣東土牛膝化學(xué)成分的初步研究J.中國民族民間醫(yī)藥雜志,1999,(39):232-23313田麗婷,馬龍,堵年生·齊墩果酸的藥理作用研究概況J·中國中藥雜志,2002,27(12):88414潘惠萍,李運(yùn)景.復(fù)方土牛膝合劑的制備及質(zhì)量控制J.中藥材,2001,24(8):599-56015MatsudaH,LiY,MurakamiT,eta