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1、Waters2695高效液相色譜儀操作規(guī)程使用Waters2695高效液相色譜儀前,請認真閱讀使用說明, 熟悉儀器的使用方法。開主機和二極管陣列檢測器(PADA)(或熒光檢測器FD),儀 器進入自檢階段。約2分鐘后PADA兩個燈都亮,正常;主機自檢 所需時間較長,自檢完后顯示idleo二.配矍集免1.項目管理數(shù)據(jù)(相當于新建文件夾),鼠標|右鍵選新建,設定項目 名(設定后將出現(xiàn)在運行樣品中)。2系統(tǒng)換不同檢測器時用。選定后,|右鍵一系統(tǒng)屬桎二艇。在岀 現(xiàn)的界面下|將不用的檢測器拉到表左邊。一確定|。在采集數(shù)據(jù)項目欄中選定項目(即將此次實驗數(shù)據(jù)選擇存放 位置)一確定出現(xiàn)運行樣品表:分為單一與樣品

2、組進樣。1.單一進樣垂可以設置有關樣品的信息(樣品名,功能,方法組,樣 品瓶,進樣體積,運行時間),后稻出圖,匠卞蘭出儀器信息, 最下欄I顯示儀器狀態(tài)。如沒有可真接選用的方法組可以在左欄通過創(chuàng)建方法組" 來段定使用的儀蠱方迭(即對配置系統(tǒng)一步選走的主機和檢測器 進行參數(shù)設置):創(chuàng)建方法組j選擇儀器方法(新建-編輯儀器方 法,包括主機和選走的檢測器的參數(shù)的設置j設置好選另存為保 存此儀器方法j關閉)此時上述編輯的儀器方法出現(xiàn)在列表中j 下一步-出現(xiàn)缺省方法項"對話框,點下一步T出現(xiàn)命名方 法組,設置方法名(與剛才的儀器方法名相同)對話框-完成。 返回運行樣品對話框,選方法組和

3、儀器方法。Notice:主機W2695的參數(shù)配置主要是針頭深度設置,脫氣設置,流量 (4000psi),泵模式(等度和梯度),柱溫(劃V)。檢測器W2699的參數(shù)配置主要是輸入開始波長和結束波長 (200-700nm)o檢測器W2475的參數(shù)配置:設定發(fā)射波長(XemX激發(fā)波長(入ex), 增益(默認值為10太大,改為1即可)。右欄模式的選觀 右鍵一定制通道。對于PADA能看到光譜圖 和色譜圖;但是對于FD沒有光譜圖,在“運行樣品”的右欄只出 現(xiàn)一個圖譜。監(jiān)視基線|。對于FD回零不好時按面板上的“auto zero” (FD 的其余操作可以通過軟件調節(jié))等監(jiān)視基線平穩(wěn)后,|按中斷按鈕等系統(tǒng)空閑

4、后,I按進樣按鈕。與樣晶組進樣界面相比,多了一個進樣按鈕(等監(jiān)視基線平穩(wěn)后,按 中斷按鈕,再按此按鈕即進樣分析)。2樣品組進樣左欄可以設置有關樣品的信息(每一欄的設置為下拉式菜 單),右欄出圖,左下欄給出儀器信息,最下欄顯示儀器狀態(tài)。與單一進樣相比少了進樣按鈕。代替進樣按鈕的是“運行” 按鈕。但是如果沒有現(xiàn)成的方法組可用在選二樣品二進行樣品 組分析前也要先用“單一”分析而板上的“創(chuàng)建方法組”來編輯 儀器方法。選定好儀器方法后即可監(jiān)視基線,|慕線穩(wěn)定后一中斷按鈕一 儀器空閑后一點運行按鈕|,岀現(xiàn)運行樣品組對話框,設置好后點 運行。(運行過程中可以點中斷按鈕,也可在編輯下拉菜單中選“改 變正在測試

5、的樣品”)一運行完后點文件中的“退出”。敎據(jù)處理都可以在“瀏覽項目”中完成。點開“瀏覽項目”,選定要要瀏覽的項目,確定后進入的界面 中有如下內(nèi)容:樣品組、進樣、通道、方法、結果組、結果等?!巴ǖ馈崩锎娴氖窃嫉臄?shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)要經(jīng)過處理后才能 得到“結果”,有結果才能打印扌藉廠1. PDA數(shù)灘理點“通道”一雙擊要處理的原始數(shù)據(jù)(點查看圖標)一進入 查看主窗口(此時點窗口中的工具欄可以看到等高圖或3D圖)一 提取光譜圖,找到最大吸收波長f提取色譜圖f點“處理方法向 昱”圖標一新建處理方法f峰1、峰2-積分區(qū)域(選定要積分的 峰)一給出條件剔除不要的峰一一一一純度匹配(|選“否) -PDA光譜對照一處理方法名一完成(然后又出現(xiàn)主窗口,處理結 果自動給出)一點“方法組”圖標,選好后點“文件”下的“另 存為” 一 “方法組”,設定即可。至此選好處理方法。結果處理|:選好數(shù)據(jù)(不同檢舉器不能混用),右鍵選處理一 選好方法組(上而設定好的)費囲即可給出處理好的數(shù)據(jù)(A-t)(界面沒岀現(xiàn)時點“主 窗口”)注:通道無論什么

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