2022年物理實驗報告《固體比表面的測定――BET法》

1、高品質(zhì)文檔2022年物理實驗報告固體比表面的測定BET法 一,試驗?zāi)康? 1.學(xué)會用BET法測定活性碳的比表面的方法. 2.了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測定固體比表面積的基本原理 3. 把握 BET法固體比表面的測定方法及把握比表面測定儀的工作原理和相關(guān)測定軟件的操作. 二,試驗原理 氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測定多孔物質(zhì)比表面的方式,常用BET公式為: )-1 + P (C-1)/ P0 VmC 上式表述恒溫條件下,吸附量與吸附質(zhì)相對壓力之間的關(guān)系. 式中V是平衡壓力為P時的吸附量,P0為試驗溫度時的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時的吸附量,C為

2、常數(shù).因此式包含Vm和C兩個常數(shù),也稱BET二常數(shù)方程.它將欲求量Vm與可測量的參數(shù)C,P聯(lián)系起來. 上式是一個一般的直線方程,假如聽從這一方程, 則以P/V(P0-P)對P/ P0作圖應(yīng)得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm. 則待測樣品得比表面積為: S= VmNAA/ (22400m) 其中NA為阿伏加德羅常數(shù);m為樣品質(zhì)量(單位:g); m為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,m的值可以從在液態(tài)是的密積累(每1分子有12個緊鄰分子)計算得到.計算時假定在表面上被吸附的分子以六方密積累的方式排列,對整個吸附層空間來說,其重復(fù)單位為正

3、六面體,據(jù)此計算出常用的吸附質(zhì)N2的m=0.162nm2. 現(xiàn)在在液氮溫度下測定氮氣的吸附量的方法是最普遍的方法,國際公認(rèn)的m的值是0.162nm2. 本試驗通過計算機掌握色譜法測出待測樣品所具有的表面積. 三,試驗試劑和儀器 比表面測定儀,液氮,高純氮,氫氣.皂膜流量計,保溫杯. 四:試驗步驟 (一)預(yù)備工作 1,按逆時針方向?qū)⒈缺砻鏈y定儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時氣路處于關(guān)閉狀態(tài)). 2,將氮氣鋼瓶上的減壓閥按逆時針方向旋至放松位置(此時處于關(guān)閉狀態(tài)),打開鋼瓶主閥,然后按順時針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(留意鋼瓶表頭的正面不許站人,

4、以免萬一表盤沖出傷人). 3,按順時針方向緩慢打開比表面儀面板上氮氣穩(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0.1MPa. 4,將皂膜流量計與儀器面板上放空1口連接,將氮氣阻力閥下方的1號拉桿拉出,測量氮氣的流速,用氮氣阻力閥調(diào)整氮氣的流速為9ml/min,然后將1號拉桿推入. 5,將皂膜流量計與儀器面板上放空2口連接,將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出,測量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調(diào)整氫氣的流速為36ml/min,然后將2號拉桿推入. 6,打開比表面測定儀主機面板上的電源開關(guān),調(diào)整電流調(diào)整旋鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動軟件.觀看基線. (二)測量工作 1,將液氮從液氮

5、鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,并嚴(yán)格留意平安),待樣品管冷卻后,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,并將保溫杯固定好.觀看基線走勢,當(dāng)消失吸附峰,然后記錄曲線返回基線后,擊調(diào)零按鈕和測量按鈕,然后將保溫杯從樣品管上取下,觀看脫附曲線.當(dāng)桌面彈出報告時,選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動彈出報告,則擊手切按鈕,在然后在譜圖上選取積分區(qū)間,得到報告結(jié)果).重復(fù)該步驟平行測量三次,取平均值為樣品的比表面積. 您正掃瞄的文章由.整理，版權(quán)歸原、原出處全部。 2.試驗完成后,按挨次(1)關(guān)閉測量軟件,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調(diào)整旋鈕調(diào)整至電流為80mA后,關(guān)閉電源

6、開關(guān),(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮氣鋼瓶上的主閥門(留意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉).(5)將插線板電源關(guān)閉. 操作留意事項 1.比表面測定儀主機板上的粗調(diào),細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定,不要再動; 2.打開鋼瓶時,表頭正面不要站人,以免氣體將表盤沖出傷人; 3.使用液氮時要非常當(dāng)心,不行猛烈震蕩保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊; 4.將保溫杯放入樣品管或者取下時動作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂; 5.關(guān)閉鋼瓶主閥時,不行將各減壓閥關(guān)閉; 五:數(shù)據(jù)記錄及處理: 樣品序號 重量(mg) 表面積(m2/g) 峰面積(m2/g) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 70 200 1660630 樣品1 70 199.241 16266

7、22 樣品2 70 198.646 1621763 樣品均值 70 198.944 1624192.5 樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g 相對誤差為: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078) 六,誤差分析 (1)調(diào)零時消失問題,出峰時,基線沒有從零開頭,然后處理不當(dāng); (2)取出裝有液氮的保溫杯時,基線還未開頭掃描. (3)脫附時溫度較低,消失拖尾.通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成,而且大多數(shù)狀況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全. 七,留意事項 1,打開鋼瓶時鋼瓶表頭的正面不許站人,以免表盤沖出傷人; 2,液氮時要非常當(dāng)心,切不行猛烈震蕩保溫杯也不行將保溫杯蓋子蓋緊; 2,留意開關(guān)閥門,旋紐的轉(zhuǎn)動方向; 3,鋼瓶主閥時,留意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉; 4,測量時留意計算機操作:在吸附時不點測量按紐,當(dāng)吸附完畢拿下液氮預(yù)備脫附時再點調(diào)零,測量,進(jìn)入測量吸附量的階段; 5,嚴(yán)格根據(jù)挨次關(guān)閉儀器. 6,BET公式只適用于比壓約在所不惜.0.05-0.35之間,這