冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化

1、冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化 彭一江（漣源鋼鐵集團(tuán)有限公司計(jì)控廠 湖南 婁底 417009）摘 要本文闡述了分析儀器與儀器分析的發(fā)展情況和趨勢(shì)，以及冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測(cè)從手工化學(xué)分析到儀器化改進(jìn)的主要特點(diǎn)，提出了企業(yè)進(jìn)行儀器化改進(jìn)過(guò)程中必須注重的幾個(gè)問(wèn)題及解決方法。關(guān)鍵詞 冶金企業(yè)；鋼鐵分析；儀器化1、概述隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析化學(xué)分支為化學(xué)分析和儀器分析。其中化學(xué)分析是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法；儀器分析也稱(chēng)之為物理和物理化學(xué)分析法。所謂物理分析法，是指根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的某些物理性質(zhì)，如吸收光度、波長(zhǎng)、折光率和結(jié)晶形狀等與組分間的關(guān)系，不經(jīng)化學(xué)反應(yīng)直接進(jìn)行鑒定或測(cè)定物質(zhì)組成的分析方法。所謂

2、物理化學(xué)分析法，是指根據(jù)被測(cè)物質(zhì)在化學(xué)變化過(guò)程中某些物理量，如電位、電量、電導(dǎo)和熱量等變化與組成間的關(guān)系進(jìn)行鑒定或測(cè)定物質(zhì)組成的分析方法。由于物理和物理化學(xué)分析法一般都需要較精密、特殊的儀器設(shè)備，因此人們統(tǒng)稱(chēng)它為儀器分析。它包括定性、定量、結(jié)構(gòu)和形貌分析等。分析儀器至今大約經(jīng)歷九十年的發(fā)展史。上世紀(jì)60年代，隨著電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、激光和等離子體等新技術(shù)的發(fā)展，分析化學(xué)在方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)等方面都發(fā)生了深刻的變化，大量新的儀器分析方法不斷出現(xiàn)，一些老的儀器分析方法不斷更新，甚至經(jīng)典的化學(xué)分析方法也正在不斷儀器化。儀器分析在與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域里的應(yīng)用日益廣泛，從而使它在分析化學(xué)中的比重不斷增長(zhǎng)，并成

3、為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)化學(xué)的重要支柱。從上世紀(jì)90年代開(kāi)始，由于微電子技術(shù)和微型計(jì)算機(jī)軟硬件技術(shù)的飛速發(fā)展，大型精密儀器的性?xún)r(jià)比有了突破性發(fā)展，開(kāi)始在常規(guī)生產(chǎn)企業(yè)得以普及應(yīng)用。傳統(tǒng)的鋼鐵分析檢測(cè)過(guò)程，是以手工化學(xué)分析也就是人們常說(shuō)的"濕法分析"方法為主的。這種分析方法過(guò)程長(zhǎng)、強(qiáng)度高、功能單一、穩(wěn)定性差、人為誤差大。顯然不能適應(yīng)當(dāng)前企業(yè)管理現(xiàn)代化、裝備大型化、生產(chǎn)高速化、操作自動(dòng)化的不斷發(fā)展。近十多年來(lái)，國(guó)內(nèi)大多數(shù)大型鋼鐵企業(yè)通過(guò)引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)儀器迅速提高了分析檢測(cè)裝備水平。在企業(yè)鋼鐵主體生產(chǎn)體系，通常采用光電直讀光譜儀(OES)，X熒光光譜儀（XRF）這兩類(lèi)儀器，實(shí)施所謂的儀器化分析改進(jìn)

4、。這類(lèi)儀器是一種利用物理電能激發(fā)，使試樣中不同化學(xué)元素原子發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生不同光譜，并使其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)進(jìn)行定量檢測(cè)的大型精密儀器。目前，光電直讀光譜儀已成為鋼樣化學(xué)成分分析的首選儀器，X熒光光譜分析儀則是生鐵和其它礦類(lèi)樣化學(xué)成分分析的首選儀器。由于這類(lèi)儀器集光、機(jī)、電、算（計(jì)算機(jī)）等方面的最新技術(shù)于一體，配備相當(dāng)精密的物理與幾何光學(xué)系統(tǒng)，精密機(jī)械系統(tǒng)，電子傳感測(cè)量系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理及人機(jī)界面系統(tǒng)。使其具有的選擇性好、靈敏度、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性高的性能，又具快速化、自動(dòng)化、智能化、多功能的特點(diǎn)。它在鋼鐵分析檢測(cè)中的應(yīng)用是很成功的。2、多通道多元素同時(shí)分析檢測(cè)的快速化特點(diǎn)儀器分析可同時(shí)進(jìn)行多

5、元素分析。直讀光譜法進(jìn)行爐前分析時(shí)，在數(shù)分鐘內(nèi)可同時(shí)得出鋼樣中二、三十個(gè)元素的分析結(jié)果，有利于鋼鐵生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行中間控制，加速煉鋼。儀器分析法的樣品處理一般都比化學(xué)分析法簡(jiǎn)單，從而大大地提高了分析速度。儀器化分析方法在鋼鐵分析檢測(cè)中的應(yīng)用，簡(jiǎn)化了試樣備制過(guò)程，鋼鐵試樣的備制只需簡(jiǎn)單的表面拋光加工，取消了手工分析方法過(guò)程中的試樣粉碎、酸溶加熱分解、化學(xué)反應(yīng)、比色分析、人工讀數(shù)等繁雜流程。另外由于在儀器分析法中普遍采用了先進(jìn)的電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)，從而大大地提高了儀器操作的自動(dòng)化程度（自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)記錄、報(bào)單打印、故障診斷等）和數(shù)據(jù)處理的速度。3、多功能、自動(dòng)化和智能化特點(diǎn)分析儀器正向智能

6、化方向發(fā)展，發(fā)展趨勢(shì)主要表現(xiàn)是：基于微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用實(shí)現(xiàn)分析儀器的自動(dòng)化，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制器和數(shù)字模型進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、運(yùn)算、統(tǒng)計(jì)、處理，提高分析儀器數(shù)據(jù)處理能力，數(shù)字圖像處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了分析儀器數(shù)字圖像處理功能的發(fā)展；分析儀器的聯(lián)用技術(shù)向測(cè)試速度高速化、分析試樣微量化、分析儀器小型化的方向發(fā)展以及智能化發(fā)展。傳統(tǒng)的光學(xué)、熱學(xué)、電化學(xué)、色譜、波譜類(lèi)分析技術(shù)都已從經(jīng)典的化學(xué)精密機(jī)械電子學(xué)結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)人工操作應(yīng)用模式，轉(zhuǎn)化為光、機(jī)、電、算 (計(jì)算機(jī)) 一體化、自動(dòng)化的結(jié)構(gòu)，并正向更名副其實(shí)的智能系統(tǒng)發(fā)展(帶有自診斷、自控、自調(diào)、自行判斷決策等高智能功能)。多用途可擴(kuò)展的配置方式及多功能計(jì)算機(jī)

7、軟硬件技術(shù)通常包括的模塊有：數(shù)據(jù)處理，曲線擬合，綜合計(jì)算，數(shù)據(jù)分析，自動(dòng)控制，自診斷與報(bào)警，通信，聯(lián)網(wǎng)，定性分析、半定量分析等。大大地豐富了分析檢測(cè)者的應(yīng)用手段。4、選擇性好、靈敏度高特性化學(xué)分析法通常適于常量分析，而儀器分析法中除X射線熒光分析等主要用于常量分析外，多數(shù)儀器分析方法適于微量、痕量分析。例如試樣中含有ppm鐵，用0.01NK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，所消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積只有0.02ml (半滴)，已知滴定管的滴定誤差為0.02mL，這就無(wú)法用于容量分析測(cè)定此液中微量鐵。但是用鄰菲羅淋為顯色劑很方便地對(duì)微量鐵進(jìn)行比色測(cè)定。因此最普通的比色法的相對(duì)靈敏度可達(dá)到ppm級(jí)（10-4%）

8、，原子吸收法、原子熒光法、氣相色譜法、質(zhì)譜法等分析方法可測(cè)ppb（10-7%），甚至可測(cè)ppt級(jí)（10-9%）的痕量物質(zhì)。激光光譜漢.菲火焰原子吸收法和電子探針?lè)ǖ冉^對(duì)靈敏度可達(dá)10-12 g以下。儀器分析法的試樣用很少，例如紅外光譜法的試樣需數(shù)毫克，而質(zhì)譜法的試樣只需10-12g，尤其激光光譜法、電子探針?lè)ā㈦x子探針?lè)ê碗娮语@微鏡法等可以進(jìn)行表面、微區(qū)分析。5、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性特點(diǎn)光譜分析的相對(duì)誤差一般為5-20%。當(dāng)含量大于1%時(shí)，光譜法準(zhǔn)確度較差；當(dāng)含量在0.1-1%或更低時(shí)，其準(zhǔn)確度優(yōu)于化學(xué)分析。這種方法主要實(shí)用于微量及痕量分析。因此，光電直讀光譜儀一般用于鋼樣化學(xué)成分分析。X熒光分析在

9、較寬的濃度范圍內(nèi)都有較好的精確度和準(zhǔn)確度，往往除較輕的元素外從常量至痕量都可以分析。因此，X熒光光譜分析儀常用于生鐵和其它礦類(lèi)樣化學(xué)成分的分析。6、需要進(jìn)一步解決的問(wèn)題61、儀器設(shè)備大型復(fù)雜不易普及目前多數(shù)分析儀器及其附屬設(shè)備都比較精密貴重，大多數(shù)分析儀器都帶有微處理機(jī)或微機(jī)系統(tǒng)，尤其一些聯(lián)用機(jī)，例如色質(zhì)譜儀是由色譜儀和質(zhì)譜儀兩種大型分析儀器連接使用，離子探針?lè)治鰞x是由等離子體發(fā)生器和質(zhì)譜儀連接使用，電子探針?lè)治鰞x是由電子顯微鏡和X射線光譜儀連接使用等等。這些大型復(fù)雜精密儀器，每臺(tái)需幾十萬(wàn)元，不少儀器需用外匯從國(guó)外引進(jìn)。各種分析儀器通常都需配備專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行操作維護(hù)和管理等等。因此，有些大型精密

10、分析儀器目前不易普及應(yīng)用。62、儀器分析法與化學(xué)分析法互相配合化學(xué)分析法的相對(duì)誤差一般都可以控制在0.2%以?xún)?nèi)，有些儀器分析法，如電重量法、庫(kù)侖滴定法等也可以達(dá)到化學(xué)分析的準(zhǔn)確度，但多數(shù)儀器分析的相對(duì)誤差較大，一般在±1%5%，有時(shí)甚至大于±10%，但對(duì)微量、痕量分析來(lái)說(shuō)，還是基本上符合要求的。例如樣品中含雜質(zhì) Cu20ppm，假設(shè)用比色法測(cè)定時(shí)的相對(duì)誤差為±10%，則測(cè)得Cu的含量為1822ppm，與實(shí)際含量只差±2ppm，即為2%，這樣的分析結(jié)果一般認(rèn)為是符合要求的。但是進(jìn)行常量分析時(shí)，多數(shù)儀器分析方法由于其相對(duì)誤差較大而不適于常量分析。由于儀器分析

11、是一種相對(duì)分析方法，多數(shù)儀器分析需用化學(xué)純品作標(biāo)樣，而化學(xué)純品的成分多半要用化學(xué)分析法來(lái)確定。多數(shù)儀器分析方法中的樣品處理（溶樣、干擾分離、試液配制等）需用化學(xué)分析法中常用的基本操作技術(shù)。在建立新的儀器分析方法時(shí)，往往需用化學(xué)分析法來(lái)驗(yàn)證。尤其對(duì)一些復(fù)雜物質(zhì)分析時(shí)，常常需用儀器分析法和化學(xué)分析法進(jìn)行綜合分析，例如主含量用化學(xué)分析法、微量雜質(zhì)用儀器分析法測(cè)定。因此，化學(xué)分析法和儀器分析法是相輔相成的，在應(yīng)用時(shí)可根據(jù)具體情況，取長(zhǎng)補(bǔ)短，互相配合。63、技術(shù)支持隊(duì)伍的建立企業(yè)進(jìn)行鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化改進(jìn)的同時(shí)，應(yīng)該注重保留或建設(shè)完善的技術(shù)支持隊(duì)伍。1）一支精練的由化學(xué)分析專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員和技師組成的隊(duì)伍

12、，作為方法研究和儀器分析在化學(xué)分析上的支持；2）一支由經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)的從事大型精密儀器維修、檢驗(yàn)校準(zhǔn)和設(shè)備管理的維修工程師隊(duì)伍；3）配備專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員開(kāi)展技術(shù)支持工作所需的專(zhuān)門(mén)儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室。如標(biāo)樣、控樣制作和特殊試樣所需的化驗(yàn)分析設(shè)備；儀器檢修所需的常規(guī)測(cè)試儀器和必要的專(zhuān)門(mén)測(cè)試儀器；較高一檔的分析儀器（ICP光譜儀器等，用于對(duì)日常分析儀器的及時(shí)校驗(yàn)、比對(duì)等）。4）充分利用技術(shù)支持的外部資源（如儀器廠商技術(shù)支持網(wǎng)，科研院校情報(bào)信息網(wǎng)等）。7、結(jié)束語(yǔ)現(xiàn)代分析檢測(cè)大型精密儀器的發(fā)展使冶金企業(yè)鋼鐵分析儀器化普及成為現(xiàn)實(shí)。實(shí)施儀器化改進(jìn)有利于分析檢測(cè)的快速化、自動(dòng)化、智能化，有利于提高現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定