ZD3A型自動(dòng)電位滴定儀

1、 ZD-3A型自動(dòng)電位滴定儀使用說(shuō)明書(shū)姜堰市銀河儀器廠目錄一安裝結(jié)構(gòu)示意圖二主要技術(shù)指標(biāo)三概述四使用方法五維修與保養(yǎng)六儀器的配套性七附錄一安裝結(jié)構(gòu)示意圖二主要技術(shù)指標(biāo)（一）測(cè)量范圍：PH014.00PH mV0±1999mv（二）測(cè)量精度：PH0±0.01 mV0.1%F·S（三）電位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）輸入阻抗：不小于1×1212（五）容量分析重復(fù)性：不大于0.3%F·S三概述ZD-3A型自動(dòng)電位滴定儀系根據(jù)目前常規(guī)的ZD-2及ZD-3兩種型號(hào)的自動(dòng)電位滴定儀取長(zhǎng)補(bǔ)短，保留及提高常用的功能和技術(shù)指標(biāo)，簡(jiǎn)

2、化操作方法和一些不必要的功能，而開(kāi)發(fā)的一種新穎的自動(dòng)電位滴定儀。該電位滴定儀操作簡(jiǎn)便，外型美觀，小巧輕便使用精確度進(jìn)一步得到了提高，儀器的指示由原來(lái)的表頭指示改為0.8英寸數(shù)字雙顯示。本儀器具有自動(dòng)吸液，自動(dòng)注液，自動(dòng)測(cè)定等功能，容量滴定值有LED數(shù)字直接顯示。該儀器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一種理想的容量分析儀器它適用于環(huán)境分析化工學(xué)校冶金制藥等各行各業(yè)的各種成分分析。本儀器主要有以下幾個(gè)特點(diǎn)：（一）由于儀器更趨于小型化，該儀器在實(shí)驗(yàn)室中可作為精密PH計(jì)使用，其精度與PHS-3C一致。（二）在作滴定分析時(shí)，預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位，開(kāi)始滴定后輸入電位值不論是正電位還是負(fù)電位，不論滴定后電位是變大還是變小，變正還是

3、變負(fù)，儀器內(nèi)部均有精密自動(dòng)極性反轉(zhuǎn)電路，并自動(dòng)跟蹤終點(diǎn)電位，操作者不必再去撥動(dòng)任何控制開(kāi)關(guān)，這樣即方便了使用，又提高了控制精度。（三）在作PH測(cè)定時(shí)，面板采用電位器及波段開(kāi)關(guān)控制和切換，在作滴定分析時(shí)，采用高可靠性的觸摸鍵控制，這樣用戶選擇自動(dòng)滴定和手工滴定都很方便。四、使用方法本儀器在使用時(shí)分PH測(cè)量和滴定分析兩部分，具體使用和操作方法如下：（一）、作PH測(cè)量時(shí)：A.接通電源，儀器預(yù)熱10分鐘。B.儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法兩種，常規(guī)測(cè)量可采用一點(diǎn)標(biāo)定法，精確測(cè)量要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。C.一點(diǎn)標(biāo)定法：儀器電極扦拔去短路扦，接上E-2

4、01復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，（如被測(cè)溶液為酸性，測(cè)緩沖溶液用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液。）將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底“溫度”電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值（見(jiàn)附錄2）。此時(shí)儀器一點(diǎn)標(biāo)定法標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。D、二點(diǎn)標(biāo)定法：儀器拔去Q9短路扦、接入復(fù)合電極，“斜率”電位器順時(shí)針旋足，“溫度”電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值（見(jiàn)附錄2）。如被測(cè)溶液是酸性，則將電極

5、從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后扦入PH=4的緩沖溶液中，如被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)扦入PH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值（見(jiàn)附錄2）。反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校準(zhǔn)，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而二種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。E、測(cè)量電極電位：拔出Q9短路扦，接上各種適合的離子選擇電極和相應(yīng)的參比電極。儀器“選擇”開(kāi)關(guān)置“mv”檔（此時(shí)“定位”，“斜率”，溫度都不起作用）將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器顯示的數(shù)顯就是該離子選擇電極的電極電位（mv值），并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。（二）、作滴

6、定分析時(shí)A、本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶可以根據(jù)不同的電極，扦入儀器后面板的相應(yīng)電極扦孔中如需要用雙接柱的則指示電極用儀器附有Q9扦頭連線，用鱷魚(yú)夾住電極扦頭即可。B、按圖(1)所示，接好全部液路管路，三通轉(zhuǎn)換閥右邊的聚乙烯管接好滴液管，電極，滴液管分別放在電極架相應(yīng)位置。C、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊的聚乙烯管扦入滴定標(biāo)準(zhǔn)液中三通換閥旋到吸液位，此時(shí)吸液指示燈亮，按吸液鍵，此時(shí)泵管活塞下移，標(biāo)準(zhǔn)液被及入泵體，下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)三通到注液位，此時(shí)注液指示燈亮，按注液鍵，泵管活塞上移，先趕走泵體內(nèi)的氣泡，活塞上移到上限極位時(shí)自動(dòng)停止，再轉(zhuǎn)三通到吸液位，按吸液鍵吸液，一般反復(fù)二，三次就可

7、以趕走泵管及液路管道中的所有氣泡，同時(shí)在整個(gè)液路中充滿滴定標(biāo)準(zhǔn)液。D、“選擇”開(kāi)關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)“預(yù)設(shè)”電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值，本儀器mv值和PH值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)“電位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.50PH，則調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”電位器使數(shù)顯為850即可。預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位值后，“選擇“開(kāi)關(guān)按使用者的要求置mV或PH檔，此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。E、見(jiàn)附頁(yè)，用戶要做滴定分析時(shí)，為了要保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng)，本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被測(cè)液，在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴（每次

8、約0.02ml）步接近終點(diǎn)，電位不返回，即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長(zhǎng)滴時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，影響精度，如長(zhǎng)滴時(shí)間過(guò)短，則滴定一個(gè)樣品時(shí)間拖的太長(zhǎng)，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器反時(shí)針旋到底（此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才有長(zhǎng)滴），然后在滴定過(guò)程逐步調(diào)節(jié)滴定此電位器，使滴定直通的量間逐步增加，直到既能短滴可靠到達(dá)終點(diǎn)，又節(jié)約滴定時(shí)間。本儀器的長(zhǎng)滴控制電位器調(diào)節(jié)范圍很大，當(dāng)電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底時(shí)，儀器滴定時(shí)可以使滴定液直通到離終點(diǎn)電位約20mv或

9、0.2PH時(shí)才有短滴出現(xiàn)，時(shí)針相反旋到底時(shí)，滴定液直通到離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH左右時(shí)就開(kāi)始出現(xiàn)短滴并一直短滴到終點(diǎn)。F.將被滴樣品的燒杯置儀器攪拌器的相應(yīng)位置，加入攪拌棒，打開(kāi)儀器右側(cè)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度，移入電極，使電極浸入被滴溶液中。G.在注液位，按儀器“滴定開(kāi)始”鍵，先直通（長(zhǎng)滴）后短滴（根據(jù)長(zhǎng)滴控制電位器的位置）到達(dá)終點(diǎn)延時(shí)30秒左右終點(diǎn)指標(biāo)燈亮，同時(shí)蜂鳴器響，此時(shí)儀器處于終點(diǎn)鎖定狀態(tài)再按一下“復(fù)另”鍵儀器退出鎖定狀態(tài)，將電極，滴液管移離液面，用蒸餾水沖洗干凈就可繼續(xù)再做下一個(gè)滴定樣品了。H.如果用戶不知道滴定樣品的終點(diǎn)電位值，則可以在本儀器上先用手工滴定的方法找出終點(diǎn)

10、電位值，具體方法如下：（一）、在“注液“位先按注液鍵（此時(shí)傳感器不起作用）在直通的狀態(tài)下先注入標(biāo)準(zhǔn)液大致為預(yù)計(jì)的70%左右然后迅速旋動(dòng)三通，使儀器脫離注液狀態(tài)，此時(shí)注液指示燈滅，注液停止，但溶液消耗量數(shù)顯保持（此時(shí)不能按“復(fù)另”停滴，否則溶液消耗量也復(fù)另了）。（二）、恢復(fù)三通注液狀態(tài)，注液指示燈亮，然后一直按住“手滴“鍵不放，此時(shí)每12秒滴0.02ml左右直至終點(diǎn)。（三）、對(duì)于突躍值非常明顯的滴定類型如酸堿滴定等可以在短滴的過(guò)程中通過(guò)對(duì)ml值或PH值得變化可以十分容易的找到終點(diǎn)電位，但對(duì)于突躍不明顯的電位滴定則要通過(guò)mv-ml作圖法。（四）、記錄下這種類型滴定的終點(diǎn)電位值，下次就可通過(guò)“預(yù)設(shè)“

11、電位器設(shè)定進(jìn)行自動(dòng)電位滴定了。五、維修與保養(yǎng):（一）、如果儀器要滴定不同品種的樣品時(shí)，原液路部分標(biāo)準(zhǔn)液要徹底清洗，方法如下： A：在“注液“位先排完泵管內(nèi)的全部溶液，然后在”吸液“位擰下紅色有機(jī)玻璃聚乙烯接頭，讓管路里的溶液先回到標(biāo)準(zhǔn)液瓶?jī)?nèi)，再按“吸液”鍵，讓泵管活塞下移一公分左右按復(fù)另鍵，擰下紅色有機(jī)玻璃外殼，用棉花或?yàn)V紙吸干玻璃泵管內(nèi)德剩余溶液，再裝好有機(jī)玻璃，擰上聚乙烯接頭，把原標(biāo)準(zhǔn)液換上蒸餾水，反復(fù)按吸液鍵和注液鍵直至把整個(gè)液路部分清洗干凈。B.玻璃泵管與活塞配合緊密，一般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴(yán)重則必須脫離清洗但嚴(yán)禁活塞在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮，取下玻璃泵管時(shí)也要雙手握住玻

12、璃泵管用力小心上移使活塞球形接頭外露，從泵體推桿凹槽內(nèi)取出。C.在滴定過(guò)程中液路部分出現(xiàn)氣泡，一般情況是紅色有機(jī)玻璃沒(méi)有擰緊，三通接頭松動(dòng)或滴定管堵塞不通或三通不到位。如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強(qiáng)電磁干擾。在作PH測(cè)量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時(shí)，如數(shù)字漂移，很難穩(wěn)定時(shí)，有可能電極老化需及時(shí)更換（玻璃電極壽命一般一年左右）。六、儀器的配套性1、ZD-3A自動(dòng)電位滴定儀 一臺(tái)2、E-201復(fù)合電極 一支3、218銀-氯化銀參比電極 一支4、231 PH玻璃電極 一支5、213鉑電極 一支6、216銀電極 一支7、滴定儀安裝件 一套8、攪拌棒 三支9、滴定管 二支10、保險(xiǎn)絲 一根11、聚乙烯管 一套12、合格證 一套13、使用說(shuō)明書(shū) 一本附錄1 緩沖溶液的配制：（1）PH4溶液用GR鄰苯甲酸氫鉀10.21克溶解于1000ml的重蒸餾水中。（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4克，GR磷酸氫二鈉3.55克溶解于1000ml的重蒸餾水中。（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸餾水中?；虿捎眯“噭┑恼f(shuō)明配制。附錄2 緩沖劑溶液的PH值與溫度關(guān)系的對(duì)照表：溶液PH值溫度OC鄰 苯二甲酸氫鉀混 合磷 酸 鹽硼 砂54. 016. 959. 39104. 006. 929. 33154. 006. 909. 27204. 016