煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法

1、煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法 GBT 4802000  前 言  本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)ISO 647：1974褐煤低溫干餾法測定焦油、水、氣和半焦產(chǎn)率和GBT 4831998煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定進(jìn)行修訂的，在技術(shù)內(nèi)容上與ISO647等效。 根據(jù)GBT 1.11993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定和GBT 4831998的規(guī)定，本次修訂，對GBT 4801987中的主要技術(shù)內(nèi)容未作變動(dòng)，規(guī)范了標(biāo)準(zhǔn)格式，修改了有關(guān)術(shù)語、單位、符號(hào)，同時(shí)增加了前言部分。 本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GBT 4801987。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A

2、是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B、附錄C是提示的附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家煤炭工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉良、李宏圖。 本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)1964年首次發(fā)布。  中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)  GBT 4802000代替 GBT 4801987 煤的鋁甑低溫干餾試驗(yàn)方法 Test for carbonization of coal in aluminum retort   國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

3、2000-03-16批準(zhǔn) 2000-12-01實(shí)施  1 范圍   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁甑低溫干餾試驗(yàn)的方法提要、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟和結(jié)果表述。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤和煙煤。 2 引用標(biāo)準(zhǔn)   下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GBT 2121991 煤的工業(yè)分析方法 GBT 2181996 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法 GB 4741996 煤樣的制備方法 GBT 6841986 化學(xué)試劑 甲苯 HG 3-10111

4、976 二甲苯 3 方法提要  將煤樣裝在鋁甑中，以一定升溫程序加熱到510，并保持一定時(shí)間，干餾后測定所得焦油、熱解水、半焦和煤氣的產(chǎn)率。 4 儀器設(shè)備  4.1 鋁甑4.1.1 鋁甑體(圖1)；  圖1 鋁甑體 4.1.2 鋁甑蓋(圖2)；  圖2 鋁甑蓋 4.1.3 導(dǎo)出管(圖3)；  圖3 導(dǎo)出管 4.1.4 連接螺母(圖4)。  圖4 連接螺母 4.2 加熱裝置：帶控溫裝置，規(guī)格性能必須符合以下要求： a)最初15min20m

5、in內(nèi)應(yīng)使溫度升到260； b)260510期間，升溫速度為5min，升溫總誤差為±10； c)最終溫度可達(dá)510； d)側(cè)面和底部同時(shí)加熱。4.3 錐形瓶：容量250mL。4.4 水分測定管(圖5)：量管刻度范圍為0mL5mL或0mL10mL，分度值為0.05mL。  圖5 水分測定管 4.5 冷凝管：直管式，冷凝部分的長度不小于300mm。4.6 天平：感量0.01g。 5 材料和試劑  5.1 二甲苯(HG 3-10111976)或甲苯(GBT 684)：化學(xué)純。5.2 潤滑油及經(jīng)過精選的鱗片狀石墨粉。 6 試驗(yàn)前的準(zhǔn)

6、備  6.1 儀器、設(shè)備應(yīng)按圖6裝置。  圖6 儀器設(shè)備裝置1鋁甑蓋；2鋁甑體；3導(dǎo)出管；4導(dǎo)氣管；5錐形瓶；6冷卻槽；7熱電偶；8熱電偶套管；9加熱裝置；10毫伏高溫計(jì)；11冷接點(diǎn)恒溫器 6.2 試驗(yàn)前按下列方法檢查鋁甑蓋與鋁甑體氣密情況：6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)法：將蓋緊的鋁甑浸入水中10mm30mm深，向甑內(nèi)充氣，使甑內(nèi)氣壓約達(dá)1961.33Pa(表壓)，在此壓力下保持約15s，如無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。6.2.2 簡捷法：用肥皂水涂在蓋緊的鋁甑各接口處，然后向甑內(nèi)充氣，如在1961.33Pa壓力下無氣泡發(fā)生，即認(rèn)為氣密。 如果不氣密，可按本標(biāo)準(zhǔn)附錄B進(jìn)行

7、研磨，使其達(dá)到氣密。6.3 按GB474制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，充分?jǐn)嚢?，并從不同部位取出四五份放在表面皿中，稱取(20±0.5)g煤樣(稱準(zhǔn)到0.01g)，并將煤樣全部轉(zhuǎn)入鋁甑內(nèi)。 注：如按本標(biāo)準(zhǔn)附錄C進(jìn)行的預(yù)備試驗(yàn)表明煤樣的膨脹性很大，則應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄C的規(guī)定，配加適量的砂子，以防止其膨脹。煤樣和砂子應(yīng)混合均勻，放入甑內(nèi)，并使其表面平整。6.4 蓋上甑蓋，用小木錘輕輕把甑蓋敲緊。鋁甑導(dǎo)出管用嚴(yán)密不漏氣的軟木塞與錐形瓶連接。鋁甑導(dǎo)出管應(yīng)伸入瓶內(nèi)，伸入的長度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接觸。從軟木塞的另一個(gè)小孔插入一支略微彎曲的玻璃導(dǎo)氣管，供導(dǎo)出煤氣用。各連接處必須氣

8、密。錐形瓶在與鋁甑連接之前，應(yīng)事先洗凈、干燥并稱量，稱準(zhǔn)到0.01g。6.5 鋁甑放入電爐后，蓋上爐蓋，將熱電偶或溫度計(jì)插入鋁甑的測溫孔中。6.6 將膠皮管與裝在錐形瓶上的導(dǎo)氣管連接在一起，以便將煤氣導(dǎo)出室外。6.7 在冷卻槽中放入一定量的水和冰塊。錐形瓶應(yīng)盡量浸入水中，但瓶口應(yīng)高出水面。也可以用15以下的循環(huán)水，但循環(huán)水流要能使焦油及水蒸氣冷凝下來。 7 試驗(yàn)步驟  7.1 一切準(zhǔn)備妥當(dāng)以后，即可通電加熱。鋁甑的側(cè)面和底部應(yīng)同時(shí)加熱，使甑體各部溫度保持均勻。在最初15min20min內(nèi)應(yīng)使溫度升到260，達(dá)到260以后，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，使溫度以5min的速度上升。每10m

9、in檢查一次實(shí)際溫度，與應(yīng)達(dá)溫度之差不得超過10。到達(dá)510時(shí)，保溫20min，停止加熱。7.2 試驗(yàn)中煤樣受熱后產(chǎn)生的焦油、水蒸氣和煤氣經(jīng)導(dǎo)出管進(jìn)入錐形瓶。焦油和水蒸氣應(yīng)冷凝在錐形瓶中，煤氣則由膠管導(dǎo)出室外。7.3 停止加熱后，用酒精燈或其他熱源，微微加熱鋁甑導(dǎo)出管，以使附著在導(dǎo)出管壁上的焦油流進(jìn)錐形瓶中。7.4 導(dǎo)出管中附著的焦油流出以后，把冷卻槽中的冷水排出或把冷卻槽移開，取出熱電偶或溫度計(jì)，卸開錐形瓶與甑體連結(jié)的軟木塞，取出鋁甑，放在陰涼處冷卻。為了防止半焦吸收空氣中的水分，此時(shí)應(yīng)將鋁甑的導(dǎo)出管口封住。7.5 將盛有冷卻物的錐形瓶外壁擦干，放置約5min后稱量(稱準(zhǔn)到0. 01g)。盛

10、有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與干餾前錐形瓶質(zhì)量之差即為干餾冷凝物的質(zhì)量。7.6 測定冷凝物中的含水量(干餾總水分)。冷凝物質(zhì)量與水的質(zhì)量之差即為焦油的質(zhì)量。 7.7 鋁甑冷卻后，取下甑蓋，將半焦倒入稱量瓶中稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦時(shí)不要刮壞甑體。7.8 煤樣的總量減去冷凝物質(zhì)量與半焦質(zhì)量之和為煤氣質(zhì)量和損失量。各項(xiàng)產(chǎn)物的質(zhì)量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率。7.9 熱解水產(chǎn)率由干餾總水分(7.6)減去煤樣的空氣干燥基水分Mad(按GBT 212測定)而得。 8 干餾總水分的測定  8.1 向盛有干餾冷凝物的錐形瓶中加入約50mL二甲苯或甲苯(5

11、.1)，然后將錐形瓶與水分測定管連在一起。水分測定管應(yīng)潔凈、干燥，其量管應(yīng)事先校正。水分測定管的斜切口進(jìn)入錐形瓶約15mm左右，其上口與干燥、潔凈的冷凝器連接，使冷凝器的斜切口位于水分測定管的橫斷面中心。全套裝置如圖7所示。  圖7 水分測定裝置1棉花；2玻璃冷凝器；3水分測定管；4萬能電爐 8.2 冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止塵埃污染及避免空氣中水分在冷凝器內(nèi)凝結(jié)。8.3 用電爐加熱控制蒸餾速度，使從冷凝器斜切口滴下的液滴數(shù)為每秒24滴。當(dāng)水分測定管中的水分不再增加，溶劑變得完全透明時(shí)，即可停止蒸餾。如溶劑內(nèi)有極細(xì)小的水滴，溶劑呈乳濁狀時(shí)，水分測定管

12、可用溫水浴微微加熱(溫度不超過60)，以促使其乳濁狀態(tài)盡快消除。如蒸餾完畢后，有水滴附著在冷凝器內(nèi)壁，應(yīng)提高蒸餾速度，使冷凝下來的溶劑將水滴帶入水分測定管中。8.4 錐形瓶冷卻后，將裝置拆開，讀取水分體積。如有一部分水珠附著在水分測定管管壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪拌，靜置數(shù)分鐘，水珠完全沉下后，再讀取水分體積。為簡化計(jì)算，室溫下水的密度可取作1gcm3，因此水分的體積即為干餾總水分的質(zhì)量。 9 結(jié)果表述 9.1 結(jié)果計(jì)算 干餾產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率，按式(1)式(4)計(jì)算： (1) (2) (3) (4)式中：m空氣干燥煤樣質(zhì)量，g； a冷凝物質(zhì)量，g； b干餾總水分質(zhì)量，

13、g； c半焦質(zhì)量，g； Mad空氣干燥煤樣水分含量，%； Tarad空氣干燥基焦油產(chǎn)率，%； Waterad空氣干燥基干餾總水分產(chǎn)率，%；Waterp,ad空氣干燥基熱解水產(chǎn)率，%； Cokead空氣干燥基半焦產(chǎn)率，%。9.2 結(jié)果換算 干燥無灰基半焦產(chǎn)率按式(5)計(jì)算： (5) 煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量超過2%時(shí)，計(jì)算公式如下： (6) (7)式中：Tardaf干燥無灰基焦油產(chǎn)率，%； Aad空氣干燥基灰分含量，%，按GBT212測定； CO2ad空氣干燥基碳酸鹽二氧化碳含量，%，按GBT 218測定； Cokedaf干燥無灰基半焦產(chǎn)率，%； CO2c,ad半焦中碳酸鹽的二氧化碳含量，以空

14、氣干燥煤樣為基礎(chǔ)的百分含量，%，按GBT 218測定。9.3 結(jié)果報(bào)告 計(jì)算和換算試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，所有數(shù)值應(yīng)取到小數(shù)點(diǎn)后第二位。報(bào)出結(jié)果時(shí)只保留小數(shù)點(diǎn)后第一位，小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)字按數(shù)字修約規(guī)則修約。 10 方法精密度   方法精密度見表1。 表1 參 數(shù)重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差干餾總水分產(chǎn)率%10%10%1.00.7半焦產(chǎn)率%80%80%1.00.8焦油產(chǎn)率%0.51.0 附 錄 A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)干餾總水分的離心測定法  本標(biāo)準(zhǔn)正文所述測定冷凝物中水分(干餾總水分)的蒸餾法，準(zhǔn)確可靠，適用于仲裁鑒定等要求較嚴(yán)的場合下使用。本附錄所推薦的離心法

15、，則較為便捷，適用于日常例行試驗(yàn)。A1 儀器和試劑 a)集油管：玻璃制，規(guī)格見圖A1；  圖A1 集油管  b)離心管：容積不小于10mL，分度值0.05mL； c)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為2000rmin以上； d)溶劑：同本標(biāo)準(zhǔn)5.1。A2 如用離心法測定水分，進(jìn)行干餾時(shí)應(yīng)以本附錄A1所述集油管承接冷凝物。集油管在冷卻槽中浸沒的深度以放氣端高出水面20mm30mm為準(zhǔn)。其他操作事項(xiàng)按本標(biāo)準(zhǔn)第7章所述方法進(jìn)行。A3 用甲苯或二甲苯將集油管中的冷凝物，分?jǐn)?shù)次定量地沖洗到離心管內(nèi)。溶劑事先應(yīng)用水飽和，為了提高沖洗效率，溶劑事先可用水浴略微加熱(不得超過60)，并可用細(xì)軟的金屬

16、絲通入集油管內(nèi)攪拌、擦洗，以促使附著于管壁上的冷凝物為溶劑所沖下。沖洗液的總量不應(yīng)超過10mL。A4 將盛有沖洗液的離心管放在離心機(jī)內(nèi)，在大于2000rmin的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，離心分離時(shí)間不應(yīng)少于10min。分離完畢后，取出離心管，讀取下部水層的體積。然后，再放入離心機(jī)內(nèi)，離心約3min5min，取出，再讀取下部水層的體積。如體積不再增加，即可按本標(biāo)準(zhǔn)9.1，求得干餾總水分的質(zhì)量，否則，應(yīng)再行離心。 注：為了保護(hù)離心機(jī)，放入離心機(jī)內(nèi)的離心管的質(zhì)量必須互相對稱。在放置離心管的套管中可放入少許軟質(zhì)的襯墊物(如棉花)，以減少離心管的破損。A5 如離心后水層層面不平整，有塊狀物浮集于分界面上，難于

17、正確讀出水層的體積，則可用細(xì)玻璃棒將塊狀物攪動(dòng)，使其中界面平整清晰。如液層分界面仍不清晰則將上層的溶劑吸去一半或三分之二左右，但勿將水吸去，加入新溶劑，重復(fù)上述攪拌操作，重新進(jìn)行離心處理。如此反復(fù)進(jìn)行，直到出現(xiàn)平整清晰之層面，能準(zhǔn)確讀取水層之體積為止。A6 離心處理后，如有塊狀物沉積于水層下部或附著在水層所在的管壁上，則應(yīng)用細(xì)玻璃棒將其挑入油層。然后，再離心3min5min。清除這種現(xiàn)象以后，才可讀取水層的體積。A7 干餾總水分和熱解水產(chǎn)率的計(jì)算方法，與本標(biāo)準(zhǔn)正文所述相同。 附 錄 B(提示的附錄)蓋與甑口接觸面的研磨方法  發(fā)現(xiàn)甑蓋與甑口不能嚴(yán)密吻合時(shí)，可在接觸面上涂上潤

18、滑油和石墨粉的混合物(5.2)，然后研磨。研磨時(shí)，一手握蓋，一手持甑，使兩者互相吻合，用力左右旋轉(zhuǎn)甑蓋，向左向右旋轉(zhuǎn)的角度以達(dá)到90°為宜，每轉(zhuǎn)兩次后，須均勻地改變蓋與甑的相對位置，使接觸面每一部分都得到均勻的研磨。 研磨完畢后，用柔軟的棉紗或布抹去潤滑油和石墨粉，使接觸表面潔凈無垢，然后，再涂上潤滑油或凡士林，按上述方法再研磨10min。擦凈研磨表面，進(jìn)行氣密檢查。 附 錄 C(提示的附錄)強(qiáng)膨脹性煤中配加砂子的方法  本方法所使用的砂子應(yīng)先用水洗去泥土，再用10%鹽酸浸煮，然后用蒸餾水沖洗到不呈酸性，干燥后在不低于800下灼燒1h以上，篩取粒度在0.10mm0.30mm之間的砂子備用。如用潔凈的石英砂，則不必進(jìn)行浸洗，但仍須進(jìn)行灼燒及篩選等處理。 煤樣的焦渣特征為5或5以上(按GBT 212測定)時(shí)，在干餾試驗(yàn)以前，應(yīng)配加砂子。只要能達(dá)到防止膨脹的目