藥物分析第七章

1、藥物分析第七章注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論和用藥原則為指導(dǎo)制成的單方或理論和用藥原則為指導(dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥成藥。1 1、中藥市場混亂中藥市場混亂同物異名同物異名 同名異物同名異物（3030多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科）紫萁科、烏毛蕨科）貫眾貫眾二、二、中藥制劑分析的中藥制劑分析的特點特點（一）有效成分的難確定性（一）有效成分的難確定性同物異名現(xiàn)象嚴重：同物異名現(xiàn)象嚴重： 重樓為百合科重樓為百合科. . 的根莖又名七的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車。

2、葉一枝花、蚤休、草河車。 拳參為蓼科拳參為蓼科. .的根莖又名草河車的根莖又名草河車。2.2.中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃麻黃 東北東北西北（西北（- -）麻黃堿含量）麻黃堿含量 （+ +）麻黃堿含量）麻黃堿含量GAP GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范益母草益母草 水蘇堿水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高營養(yǎng)期含量最高 益母草堿益母草堿 營養(yǎng)期含量最低營養(yǎng)期含量最低薄荷腦薄荷腦 秋季葉變黃時含量最高秋季葉變黃時含量最高丹參酮丹參酮 11 11、1212月份含量最高月份含量最高3 3、五倍子五倍子 鞣鞣 質(zhì)（質(zhì)（70

3、%70%）槐槐 米米 蘆蘆 丁（?。?0%20%）長春花長春花 長春新堿（百萬分之一）長春新堿（百萬分之一）美登木美登木 美登木堿（千萬分之一）美登木堿（千萬分之一）各種有效成分在中藥中含量相差懸殊各種有效成分在中藥中含量相差懸殊 二、影響中藥制劑質(zhì)量的因素二、影響中藥制劑質(zhì)量的因素 ( (一一) )原料藥材的品種、規(guī)格、產(chǎn)地、藥用部位原料藥材的品種、規(guī)格、產(chǎn)地、藥用部位、采收季節(jié)、加工方法的影響。所以，原料藥、采收季節(jié)、加工方法的影響。所以，原料藥在投料前要進行真?zhèn)舞b別和含量測定，合格后在投料前要進行真?zhèn)舞b別和含量測定，合格后方可投料。才能保證中藥制劑的質(zhì)量。方可投料。才能保證中藥制劑的質(zhì)量

4、。 ( (二二) ) 炮制方法的影響炮制方法的影響 （三）生產(chǎn)工藝的影響（三）生產(chǎn)工藝的影響( (四四) )中藥制劑的包裝、貯藏、保管的影響。中藥制劑的包裝、貯藏、保管的影響。中藥制劑中藥制劑分析特點分析特點 化學成分多而復(fù)雜化學成分多而復(fù)雜 質(zhì)量受多種因素影響質(zhì)量受多種因素影響 易吸潮、染菌、有效成分常不穩(wěn)定易吸潮、染菌、有效成分常不穩(wěn)定 有效成分含量一般較低有效成分含量一般較低中藥制劑分類中藥制劑分類1. 1. 液體制劑液體制劑合劑與口服液合劑與口服液酒劑和酊劑酒劑和酊劑2.2.半固體制劑半固體制劑煎膏劑煎膏劑浸膏劑和流浸膏劑浸膏劑和流浸膏劑3. 3. 固體制劑固體制劑 丸劑、散劑、顆粒劑

5、丸劑、散劑、顆粒劑( (沖沖劑劑) )、片劑、膠囊劑、片劑、膠囊劑 第二節(jié)第二節(jié) 中藥制劑分析工作的基本程序中藥制劑分析工作的基本程序 中藥制劑分析程序一般可分取樣、測試樣品溶中藥制劑分析程序一般可分取樣、測試樣品溶液的制備和測定（包括定性鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測液的制備和測定（包括定性鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定）等。定）等。（一）、（一）、 取樣取樣 1 1供試品要具有代表性；原則是均勻、合理。供試品要具有代表性；原則是均勻、合理。 2 2嚴格按照規(guī)定的取樣方法進行取樣：一般應(yīng)從每個包裝嚴格按照規(guī)定的取樣方法進行取樣：一般應(yīng)從每個包裝的四角和中央五處取樣，深度可達的四角和中央五處取樣，深度可達1

6、/31/3 2/32/3處。取得的樣品處。取得的樣品裝入清潔、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并裝入清潔、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批號、數(shù)量、取樣日期及取樣人注明品名、批號、數(shù)量、取樣日期及取樣人。 液體制劑（口服液、藥酒、糖漿、酊劑等）一液體制劑（口服液、藥酒、糖漿、酊劑等）一般取樣般取樣200ml200ml。同時須注意均勻取樣。同時須注意均勻取樣。 固體中成藥（丸劑、片劑）成品取樣一般為固體中成藥（丸劑、片劑）成品取樣一般為100g100g，壓片后取樣壓片后取樣200200片。丸劑一般取片。丸劑一般取1010丸。丸。 膠囊劑膠囊劑 稱取不少于稱取不少于202

7、0個膠囊，傾出其中的個膠囊，傾出其中的藥料，稱定空膠囊的重量，由總重中減去，即為膠囊內(nèi)藥料，稱定空膠囊的重量，由總重中減去，即為膠囊內(nèi)藥料的重量藥料的重量。依標示量及供試量稱取部分藥料供分析。依標示量及供試量稱取部分藥料供分析。一般取樣量為一般取樣量為100g100g。2. 2. 中藥制劑分析的一般程序中藥制劑分析的一般程序 取樣取樣(Sampling)(Sampling) 樣品溶液的制備樣品溶液的制備(Preparation of sample (Preparation of sample solution)solution) 定性分析定性分析(Qualitative (Qualitativ

8、e analysis)analysis) 檢查檢查(Detection)(Detection) 定量分析定量分析(Quantitative (Quantitative analysis)analysis) 原則原則( (根據(jù)目標成分的理化性質(zhì)根據(jù)目標成分的理化性質(zhì) 或根據(jù)劑型而定或根據(jù)劑型而定) )提取方法提取方法 ExtractionExtraction冷浸冷浸萃取萃取回流回流超聲波超聲波超臨界提取超臨界提取(SFE)(SFE)純化純化PurificatiPurificationon萃取、柱色譜法萃取、柱色譜法雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查制劑要求的檢查項目制劑要求的檢查項目一般雜質(zhì)一般雜質(zhì)特殊雜質(zhì)特殊雜

9、質(zhì)灰分灰分( (總灰分和酸不總灰分和酸不 溶性灰分溶性灰分) )重金屬重金屬砷鹽砷鹽殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥微生物細菌微生物細菌 （二）、供試品溶液的制備（二）、供試品溶液的制備制備的原則：最大限度地保留被測成分的，除去干擾成分，制備的原則：最大限度地保留被測成分的，除去干擾成分，并使被測成分達到分析方法檢測限所需濃度。并使被測成分達到分析方法檢測限所需濃度。 中藥制劑供試品溶液的制備一般分為提取、分離、中藥制劑供試品溶液的制備一般分為提取、分離、凈化等過程。凈化等過程。 1. 1.中藥制劑樣品的提取中藥制劑樣品的提取 含量測定含量測定項目選定項目選定 先選君藥或貴重藥先選君藥或貴重藥 如君藥無法測定，如君藥無法測定， 再選臣藥再選臣藥 有效成分或指標成分有效成分或指標成分清楚的，可以測定其含清楚的，可以測定其含量量 成分類別清楚的，可測成分類別清楚的，可測定某一類總成分的含量，定某一類總成分的含