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1、海藻酸包膜氮肥企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明山東恩寶生物科技有限公司海藻酸包膜氮肥企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定編制說(shuō)明一、任務(wù)來(lái)源海藻酸包膜氮肥企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)于2011年4月份通過(guò)山東恩寶生物科技有限公司辦公會(huì)研究決定由公司標(biāo)準(zhǔn)化管理部門(mén)承擔(dān)該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制訂編寫(xiě)工作,標(biāo)準(zhǔn)名稱為:海藻酸包膜氮肥,項(xiàng)目編號(hào):Q/3700SNB003-2011。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)1 本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循下列原則:1)適應(yīng)大田作物需肥要求為主。大田作物產(chǎn)量高,為達(dá)到高產(chǎn)目的,生長(zhǎng)前期要求保證一定的供肥強(qiáng)度,生長(zhǎng)后期又要保證不脫肥,海藻酸包膜氮肥正是按照大田作物需肥規(guī)律設(shè)計(jì)的,它既含有一定量的速效氮,又含有相當(dāng)數(shù)量的緩釋氮。這就決定了海藻

2、酸包膜氮肥既具有緩效性,但同時(shí)又具有較高的初期溶出率。 2)海藻酸被公認(rèn)為是海藻中的主要成分和特征成分。標(biāo)準(zhǔn)中海藻酸的測(cè)定方法原理是海藻酸經(jīng)硫酸水解生成兩種糖醛酸(-甘露糖醛酸和-L-右羅糖醛酸)。在強(qiáng)酸中與咔唑縮合反應(yīng)生成為有色化合物,由此可以用分光光度法定量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)參照農(nóng)業(yè)部肥料登記評(píng)審審批通過(guò)產(chǎn)品首次企業(yè)工作會(huì)議中水溶肥料中海藻酸含量的測(cè)定方法。 3)土壤中的脲酶對(duì)氮肥(尿素)有極強(qiáng)的分解作用,導(dǎo)致氮肥快速分解釋放,降低利用率。研究發(fā)現(xiàn),海藻包膜氮肥中使用的海藻液具有較強(qiáng)的脲酶抑制作用,形成的海藻包膜氮肥同樣具有脲酶抑制作用,這也是此種包膜肥料與其它包膜肥料的重要區(qū)別。包膜氮肥脲酶抑

3、制率的測(cè)定原理是包膜氮肥中的氮被脲酶酶解成氨氣,然后用過(guò)量鹽酸吸收,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的鹽酸,通過(guò)氫氧化鈉的消耗量計(jì)算生成的氨氣含量,同時(shí)與普通尿素相比,從而確定海藻酸包膜氮肥脲酶抑制率。該方法參考武漢化工學(xué)院制藥工程系鄒菁于2004年在分析科學(xué)學(xué)報(bào)上發(fā)表的黃豆脲酶的提取及其在緩釋肥料中尿素氮測(cè)定中的應(yīng)用, 廣東海洋大學(xué)水產(chǎn)學(xué)院楊奇慧于2008年在檢測(cè)分析雜志上發(fā)表的不同方法測(cè)定大豆脲酶活性的比較研究等資料。4)標(biāo)準(zhǔn)所采用的檢測(cè)方法盡量簡(jiǎn)單快速,以適應(yīng)生產(chǎn)、流通、監(jiān)督等各個(gè)環(huán)節(jié)的需要。 5)其他技術(shù)指標(biāo)按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)尿素的測(cè)定方法GB/T 2441和有機(jī)質(zhì)的測(cè)定NY/T 1121.6-

4、2006的規(guī)定進(jìn)行檢測(cè),以利于與其他強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)及國(guó)內(nèi)市場(chǎng)銷售。三、起草過(guò)程(一)產(chǎn)生背景世界各國(guó)的農(nóng)業(yè)實(shí)踐表明,為了使作物穩(wěn)定高產(chǎn),作物在整個(gè)生長(zhǎng)期間都應(yīng)得到足夠的養(yǎng)分,特別是氮素。我國(guó)的氮肥利用率可能是世界上最低的,僅為28%41%,平均33.7%(1999年中科院南京土壤所對(duì)全國(guó)782個(gè)田間試驗(yàn)點(diǎn)的調(diào)查結(jié)果)。尿素是最常用也是用量最大的氮肥,其含氮量高達(dá)46%。所以生產(chǎn)緩/控釋尿素,提高尿素中氮的利用率具有重要的現(xiàn)實(shí)意義?,F(xiàn)在市場(chǎng)常見(jiàn)的緩/控釋尿素有脲醛類、生化抑制類、硫包衣類和樹(shù)脂包衣類等。盡管這些處理方法都能提高氮的利用率,但存在以下問(wèn)題:脲醛類肥料是尿素和醛類物質(zhì)的的縮聚物,游

5、離的醛類物質(zhì)會(huì)對(duì)人類產(chǎn)生危害且價(jià)格昂貴;生化抑制類尿素所用的抑制劑是人工合成的,長(zhǎng)期使用對(duì)人類和環(huán)境的危害還需評(píng)估;硫包衣類和樹(shù)脂包衣類尿素會(huì)出現(xiàn)脫肥和肥心現(xiàn)象,其中使用的硫磺和樹(shù)脂在土壤中很難降解,長(zhǎng)期使用必然會(huì)在土壤中積累,破壞土壤的物理結(jié)構(gòu)。所以研發(fā)新的、緩控期適宜的、廉價(jià)的、對(duì)環(huán)境友好的緩釋肥料非常必要。已證實(shí)海藻肥料與尿素混合使用具有增效作用,海藻肥料對(duì)尿素是否有緩釋作用呢?山東恩寶生物科技有限公司的研究人員對(duì)此進(jìn)行了研究并取得了滿意的效果,由此生產(chǎn)出一種新型尿素海藻酸包膜氮肥,簡(jiǎn)稱海藻尿素。海藻肥料作為一種緩/控釋材料具有來(lái)源廣泛、廉價(jià)易得、可生物降解、改良土壤等優(yōu)點(diǎn)。此技術(shù)利用海

6、藻肥料中的大分子海藻酸作為成膜材料為尿素包衣,使尿素在水中的溶解速度減少3倍以上;海藻尿素的含氮量達(dá)44%以上。所以海藻尿素具有包衣類尿素和生化抑制劑類尿素的雙重特點(diǎn),是一種雙控肥料。綜上所述,隨著海藻肥料的發(fā)展和海藻肥料功能的開(kāi)發(fā),必然會(huì)對(duì)我國(guó)新型肥料的發(fā)展做出重大貢獻(xiàn)。(二)海藻酸包膜氮肥產(chǎn)品生產(chǎn)工藝海藻酸包膜氮肥生產(chǎn)技術(shù)使用的包膜原料是我公司采用固態(tài)發(fā)酵專利技術(shù)萃取的高濃縮海藻液,結(jié)合獲得國(guó)家發(fā)明專利的海藻包膜緩釋工藝加工而成的新型環(huán)保包膜緩釋氮肥。生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)圖如下:1.工藝流程圖海藻液尿素計(jì)量包膜機(jī)一級(jí)篩分干燥冷卻分級(jí)篩防結(jié)劑成品包裝篩分計(jì)量2.工藝過(guò)程該產(chǎn)品采用尿素和高濃縮海藻液等作

7、為主要原料,先將篩分、計(jì)量后的尿素輸送至特制包膜機(jī),然后按特定劑量加入海藻濃縮液和防結(jié)劑包膜,包膜后經(jīng)過(guò)烘干、冷卻、兩段篩分系統(tǒng)后,進(jìn)入成品料倉(cāng),經(jīng)過(guò)劑量包裝為成品。(三)產(chǎn)品適宜區(qū)域、適合作物及施用效果海藻酸包膜氮肥與普通氮肥施用效果對(duì)比恩寶海藻酸包膜氮肥是在普通尿素后期采用高濃縮海藻液包膜形成的新型環(huán)保緩釋肥料。經(jīng)我公司和中國(guó)農(nóng)科院在全國(guó)16個(gè)省份不同作物和土壤條件下的對(duì)比試驗(yàn),增產(chǎn)效果明顯。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該產(chǎn)品的增產(chǎn)效果,我公司于2011年5月委托萊西市試驗(yàn)基地安排了對(duì)比試驗(yàn),現(xiàn)將主要結(jié)果總結(jié)如下。1 試驗(yàn)條件與試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.1 試驗(yàn)地基本情況試驗(yàn)地點(diǎn)在山東省萊西市試驗(yàn)基地,試驗(yàn)在基地網(wǎng)室

8、中進(jìn)行。本區(qū)域?qū)倥瘻貛О霛駶?rùn)季風(fēng)氣候,土壤類型為潮土,耕層質(zhì)地輕壤,基礎(chǔ)土壤肥力指標(biāo)為有機(jī)質(zhì)10.50 g/kg,有效氮53.5 mg/kg,速效磷(P2O5) 14.6mg/kg,速效鉀(K2O) 70 mg/kg,屬中等偏高肥力土壤,在我國(guó)夏玉米種植區(qū)具有廣泛代表性。1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)施試驗(yàn)所用肥料由山東恩寶生物科技有限公司生產(chǎn)的海藻酸包膜氮肥,進(jìn)行土柱栽培試驗(yàn),設(shè)置CK1(全空白對(duì)照)、CK2(無(wú)氮對(duì)照)、U(普通尿素)、HU(海藻酸包膜氮肥)4個(gè)處理,6次重復(fù),氮肥施用水平均為0.15gN/kg土,玉米品種為鄭單958,于2011年5月15日播種,8月25日收獲,樣品風(fēng)干后,測(cè)定玉米

9、產(chǎn)量及構(gòu)成因素、氮素利用效率等指標(biāo)。田間試驗(yàn)排列見(jiàn)圖1,土柱示意見(jiàn)圖2。保護(hù)行保保護(hù)護(hù)行行保護(hù)行圖1.田間試驗(yàn)排列示意圖圖2.土柱示意圖2 試驗(yàn)結(jié)果2.1海藻酸包膜氮肥對(duì)玉米產(chǎn)量的影響表1 玉米產(chǎn)量及構(gòu)成因素處理穗粒數(shù)穗行數(shù)百粒重/g產(chǎn)量/g分別比CK2增產(chǎn)/%CK12641015.7141.53-CK23091117.6954.60-U3851322.3285.9457.4HU3961523.1691.6467.8由表1可以看出,HU處理的穗粒數(shù)較普通尿素高出11,穗行數(shù)和百粒重也有所增加,從而增加了玉米產(chǎn)量。與普通尿素相比,海藻酸包膜氮肥對(duì)玉米有明顯的增產(chǎn)作用,比CK2增產(chǎn)67.8%,增產(chǎn)

10、幅度較普通尿素(57.4%)高出10.4個(gè)百分點(diǎn)。2.2 海藻酸包膜氮肥對(duì)氮素利用率的影響表2 氮素利用率處 理氮素收獲指數(shù)(%)氮肥農(nóng)學(xué)效率(kg/kg)氮素利用率(%)氮素利用率較U處理增加,%CK157.44 -CK249.07-U53.9910.4536.61-HU55.2312.3539.156.9由表2可以看出,HU處理的氮素收獲指數(shù)和氮肥的農(nóng)學(xué)效率均高于U處理,這可能是因?yàn)楹T逅岚さ蚀龠M(jìn)光合產(chǎn)物和氮素向籽粒中運(yùn)輸,對(duì)提高玉米籽粒蛋白質(zhì)含量也有一定作用。海藻酸包膜緩釋氮肥可明顯提高氮素利用效率,由36.61%提高到39.15%,較普通尿素增加6.9%。3. 小結(jié)土柱試驗(yàn)結(jié)果表明

11、,恩寶生物科技有限公司生產(chǎn)的海藻酸包膜氮肥具有良好的增產(chǎn)增效效果,其增產(chǎn)幅度較普通尿素高出10.4個(gè)百分點(diǎn),氮肥利用率提高6.9%。 萊西市土壤肥料工作站 2011年08月(四)標(biāo)準(zhǔn)制訂主要工作過(guò)程及主要協(xié)作單位海藻酸包膜氮肥具有增效和緩釋的雙重作用,作為一種功能性肥料必將大有可為。但是目前我國(guó)還沒(méi)有關(guān)于海藻酸包膜氮肥的標(biāo)準(zhǔn),為此,我們著手申報(bào)適合于以尿素為核芯的海藻酸包膜所形成產(chǎn)品之行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃.標(biāo)準(zhǔn)起草小組在前期工作、小組內(nèi)部討論的基礎(chǔ)上,于2011年5月起草了標(biāo)準(zhǔn)草稿,又進(jìn)行了進(jìn)一步調(diào)研和試驗(yàn)驗(yàn)證,2011年7月提出了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。主要協(xié)作單位:煙臺(tái)大學(xué)食品檢測(cè)檢驗(yàn)中心四、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容海

12、藻酸包膜氮肥采用的原料與普通氮肥相同或相近,僅是在氮肥的外圍包裹了一層海藻肥,從而使處于核心的水溶性肥料具有增效和緩釋性能,所以,它是環(huán)境友好的。開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、應(yīng)用增效緩釋肥料主要目標(biāo)之一,是提高肥料的利用率,在作物最主要的三大營(yíng)養(yǎng)元素中,氮肥利用率低的問(wèn)題,已是我國(guó)乃至世界迫切需要解決的問(wèn)題,引起了各部門(mén)的高度重視。在諸多緩控釋肥料技術(shù)方案中,也主要是針對(duì)氮的緩控釋進(jìn)行的。本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中,產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo),除衡量緩釋性能和海藻酸含量的指標(biāo)外,其他指標(biāo)均與國(guó)家氮肥標(biāo)準(zhǔn)一致。產(chǎn)品指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。表1 海藻酸包膜氮肥的技術(shù)要求項(xiàng)目海藻酸包膜氮肥顆粒海藻酸(以干基計(jì)) g/kg 0.50有機(jī)質(zhì)(

13、以干基計(jì)) g/kg 3.00(三位有效數(shù)字)總氮(N)(以干基計(jì)) % 44.0縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% 0.9水(H2O)分 % 2.0鐵(以Fe計(jì)) % 0.01硫酸鹽(以SO42-計(jì))% 0.05脲酶抑制率 % 25氮釋放min 10min包裹率 % 95粒度(2.00mm-5.60mm)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% 90(一) 測(cè)定方法的確定及試驗(yàn)分析根據(jù)前面所確定的標(biāo)準(zhǔn)編制原則,對(duì)現(xiàn)行的用于緩釋性能評(píng)價(jià)的方法進(jìn)行比較,確定適用于本產(chǎn)品的檢測(cè)方法。 目前對(duì)于緩控釋肥料的緩釋性能評(píng)價(jià),主要有以下主要方法: 水中浸泡法:這種方法對(duì)聚合物包膜類緩控釋肥料較為適用,日本、歐洲較多采用這一方法評(píng)價(jià)聚合物包膜緩控

14、釋肥料的性能,GB/T 23348-2009緩釋肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也屬這一類方法。 冷熱水溶法:該方法主要是針對(duì)脲甲醛類緩釋肥料的評(píng)價(jià)方法,通過(guò)測(cè)定肥料在冷水和熱水中的溶解性,來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的緩釋性能,但應(yīng)用局限于脲醛類肥料。AOAC 法:該方法源于美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)(AOAC) ,是美國(guó)對(duì)緩控釋肥料評(píng)價(jià)的主要方法,有關(guān)肥料法規(guī)中,明確規(guī)定用該方法評(píng)價(jià)緩控釋肥料的緩控釋性能。它屬于淋溶類的測(cè)定方法,用規(guī)定量的水在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)對(duì)肥料進(jìn)行淋洗后,測(cè)定殘留的氮即為緩釋氮。 其他方法:除上述方法之外,不少研究者提出了各種評(píng)價(jià)、測(cè)定方法,如土壤培養(yǎng)法,土柱淋溶法,模擬土壤法、滲透法等,雖各有特色,但目前為止還未成

15、為主導(dǎo)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中,充分比較了各方法的優(yōu)缺點(diǎn),以及實(shí)現(xiàn)的便利性,盡量使測(cè)定過(guò)程不消耗過(guò)長(zhǎng)的時(shí)間,操作相對(duì)簡(jiǎn)便,最終確定以 大豆脲酶方法為基礎(chǔ),根據(jù)本產(chǎn)品的特點(diǎn),進(jìn)行適當(dāng)修正,使指標(biāo)更符合實(shí)際。(二) 脲酶抑制率試驗(yàn)方法及試驗(yàn)數(shù)據(jù)1. 實(shí)驗(yàn)室樣品的制備試驗(yàn)樣品按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制備共32個(gè)樣品,編號(hào)分別為:201162101-2011062108 、 2011070301-2011070308、2011072301-2011072308 、 2011080201-2011080208。2. 測(cè)定方法提要,測(cè)定步驟及分析結(jié)果的表述 取三支50ml比色管A,B,C,分別加入0.2000g大豆

16、粉,20ml緩沖溶液(B.2.2),搖勻后,A管加入0.6000g海藻酸包膜氮肥,同時(shí)B管加入0.6000g未包膜氮肥(尿素),將3支比色管放入30水浴中恒溫20min,取出降溫后,準(zhǔn)確加入5ml鹽酸溶液(B.2.3),轉(zhuǎn)移至三角燒瓶中,加入3滴溴甲酚綠指示劑,溶液橙黃色,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變藍(lán),記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積Va、Vb、Vc。 脲酶抑制率W ,單位%,按(2.1)計(jì)算: Va-Vb脲酶抑制率W = (2.1) Vc-Vb式中,VaA管消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mlVbB管消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mlVcC管消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

17、3. 試驗(yàn)結(jié)果及精密度在樣品結(jié)果測(cè)定試驗(yàn)中,空白、普通尿素及每個(gè)樣品分別做了3次對(duì)照實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1-表4;在精密度試驗(yàn)中,選用了2個(gè)樣品,分別做了10次對(duì)照實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5和表6。3.1. 2011-06-21送檢樣品表1 樣品脲酶抑制率測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/mlVNaOH平均值ml平均脲酶抑制率%空白Vc25.7025.7225.7425.72普通尿素Vb17.0617.0317.0017.032011062101Va19.3619.4519.4219.4127.4201106210219.3019.3419.2919.3126.2201106210319.4419.3819

18、.4019.4127.3201106210419.2819.3019.2419.2725.8201106210519.3419.3019.2619.3026.1201106210619.7619.7219.8019.7631.4201106210719.2819.3519.4019.3426.6201106210819.3619.3019.2619.3126.23.2. 2011-07-03 送檢樣品表2 樣品脲酶抑制率測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/mlVNaOH平均值ml平均脲酶抑制率%空白Vc25.7525.7825.7225.75 普通尿素Vb17.0217.0417.0817.0

19、5 2011070301Va19.2619.3819.3219.32 26.1 201107030219.4019.4819.4219.43 27.4 201107030319.4419.4619.4019.43 27.4 201107030419.2019.2519.2519.23 25.1 201107030519.3619.3019.3419.33 26.2 201107030619.3419.3619.4019.37 26.6 201107030719.4619.4019.4219.43 27.3 201107030825.7525.7825.7225.75 27.0 3.3. 201

20、1-07-23 送檢樣品表3 樣品脲酶抑制率測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/mlVNaOH平均值ml平均脲酶抑制率%空白Vc25.7625.7525.7025.74 普通尿素Vb17.0017.0417.0417.03 2011072301Va19.4619.3619.3019.37 26.9 201107230219.3619.4519.4219.41 27.3 201107230319.4419.3519.4019.40 27.2 201107230419.4819.4619.4019.45 27.7 201107230519.5819.6519.6219.62 29.7 201107

21、230619.6819.6219.6619.65 30.1 201107230719.7019.6819.7619.71 30.8 201107230819.4419.4019.3619.40 27.2 3.4. 2011-08-02 送檢樣品表4 樣品脲酶抑制率測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/mlVNaOH平均值ml平均脲酶抑制率%空白Vc25.7225.7425.7225.73 普通尿素Vb17.0017.0417.0017.01 2011080201Va19.4619.3819.3519.40 27.4 201108020219.3819.3219.4019.37 27.0 2011

22、08020319.3019.3419.3819.34 26.7 201108020419.4519.4819.4019.44 27.9 201108020519.4019.4819.2619.38 27.2 201108020619.3819.4019.4519.41 27.5 201108020719.4219.4019.3419.39 27.3 201108020819.4419.3619.4819.43 27.7 3.5. 以編號(hào)2011072307樣品為例,進(jìn)行精密度測(cè)定表5 試驗(yàn)精密度測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/ml脲酶抑制率 %相對(duì)偏差%空白Vc25.73普通尿素Vb17.

23、011Va19.3026.1 4.8219.4227.5 0.3319.5428.9 5.3419.3626.8 2.2519.3626.8 2.2619.4627.9 2.0719.4427.7 1.1819.4627.9 1.9919.4027.2 0.61019.4227.5 0.3平均脲酶抑制率 %27.4-RSD %2.8-3.6. 以編號(hào)2011080203樣品為例,進(jìn)行精密度測(cè)定表6 試驗(yàn)精密度測(cè)定結(jié)果 單位%樣品編號(hào)VNaOH/ml脲酶抑制率 %相對(duì)偏差%空白Vc25.72普通尿素Vb17.061Va19.4227.3 1.7219.3625.4 5.2319.3426.3 1

24、.8419.4627.7 3.4519.3826.8 0.1619.4027.0 0.8719.3426.3 1.8819.3826.8 0.1919.4627.7 3.41019.3025.9 3.5平均脲酶抑制率 %26.7-RSD %2.8-4. 結(jié)論根據(jù)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,本試驗(yàn)中所用的方法是準(zhǔn)確可行的,因此,本試驗(yàn)中所確定的方法可以作為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)的方法。(三)氮釋放期試驗(yàn)方法及試驗(yàn)數(shù)據(jù)1. 實(shí)驗(yàn)室樣品的制備試驗(yàn)樣品按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)制備共16個(gè)樣品,編號(hào)分別為:2011080301-2011080308、2011082301-2011082308。2. 試驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取2.00g樣品,放于盛

25、有200ml水的燒杯中,記錄尿素全部溶解的時(shí)間(包膜氮肥膜內(nèi)部完全透明視為氮全部溶解),即為氮釋放期,單位:min,以上步驟重復(fù)三次,取三次時(shí)間的算術(shù)平均值。3.試驗(yàn)結(jié)果及精密度 在樣品結(jié)果測(cè)定試驗(yàn)中,每個(gè)樣品分別做了3次平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1-表2;在精密度試驗(yàn)中,選用了普通尿素和2011082308號(hào)樣品,分別做了10次平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3和表4。3.1. 2011-08-03 送檢樣品表1 樣品氮釋放期測(cè)定結(jié)果 單位min樣品編號(hào)氮釋放期/min平均氮釋放期/min 普通尿素3444201108030115141515201108030216151515201108030316161716

26、2011080304141514142011080305151515152011080306151615152011080307151616162011080308141415143.2. 2011-08-23 送檢樣品表2 樣品氮釋放期測(cè)定結(jié)果 單位min樣品編號(hào)氮釋放期/min平均氮釋放期/min 普通尿素433320110823011615161620110823021516151520110823031414151420110823041415151520110823051716161620110823061514141420110823071314141420110823081516

27、15153.3. 以編號(hào)2011080308樣品為例,進(jìn)行精密度測(cè)定表3 試驗(yàn)精密度測(cè)定結(jié)果 單位min實(shí)驗(yàn)編號(hào)氮釋放期/min1152163144135136157148169151014平均氮釋放期/min14RSD %7.43.4. 以編號(hào)2011082308樣品為例,進(jìn)行精密度測(cè)定表4 試驗(yàn)精密度測(cè)定結(jié)果 單位min實(shí)驗(yàn)編號(hào)氮釋放期/min1162153144155156177168149161015平均氮釋放期/min15RSD %6.24. 結(jié)論根據(jù)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,本試驗(yàn)中所用的方法是準(zhǔn)確可行的,因此,本試驗(yàn)中所確定的方法可以作為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)的方法。(四)海藻酸含量檢測(cè)方法如下:1.

28、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取6個(gè)50ml比色管,分別加入0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml海藻酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液()然后用蒸餾水定溶至3ml,具塞,將比色管放在冰水浴中,邊振蕩邊徐徐加入濃硫酸(A.2.1)10ml,開(kāi)始要慢約每秒一滴,待加入一半酸后增加至每秒兩滴,加完后放入沸水浴中加熱20min,取出于80。C預(yù)熱5min,然后加入0.2%咔唑-乙醇溶液0.2ml,搖勻,室溫下放置20min,在520nm波長(zhǎng)下用1.0cm比色皿進(jìn)行比色,以不加海藻酸鈉為空白對(duì)照,測(cè)定吸光度,以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),以總顯色體積(11ml)中海藻酸鈉的量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出線性回歸方程。2.樣品的測(cè)定取102

29、0g(m) 試樣(精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位)加到100ml容量瓶中,加水20ml搖勻,加入NaOH溶液()10ml搖勻,加水定溶至100ml( v1),干過(guò)濾,取2ml( v2)濾液于50ml比色管中,用蒸餾水定容至3ml,按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作方法,測(cè)定試液的吸光度值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出總顯色溶液中海藻酸鈉的含量(m1)。五、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果本標(biāo)準(zhǔn)所確定的對(duì)產(chǎn)品中緩釋氮及海藻酸含量的評(píng)價(jià)方法,簡(jiǎn)單易行,用常規(guī)化驗(yàn)設(shè)備即可完成,對(duì)現(xiàn)有復(fù)混肥料企業(yè)化驗(yàn)室不需新增設(shè)備;方法可移植性強(qiáng),受外界因素干擾少,不同地域的實(shí)驗(yàn)室均可實(shí)現(xiàn),便于推廣應(yīng)用。該產(chǎn)品采用與普通氮肥相同或相近的原料,僅通過(guò)工藝過(guò)程改

30、變各種原料的空間位置,實(shí)現(xiàn)了對(duì)氮的適度增效和緩效,其生產(chǎn)成本與普通復(fù)混肥料相近,田間表現(xiàn)與同等養(yǎng)分普通氮肥相比,增產(chǎn) 5%-15%,中國(guó)科院土肥所王少仁研究員用N15所作的試驗(yàn)證明,氮肥的利用率可提高7.74 個(gè)百分點(diǎn),在夏播作物上,可實(shí)現(xiàn)一次施肥,節(jié)約勞動(dòng)力,具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。海藻酸包膜氮肥是具有增效和緩釋性能的雙重作用的肥料,可以大幅度提高氮肥利用率,達(dá)到節(jié)約資源,減少因過(guò)量施肥造成的環(huán)境污染。具有顯著的節(jié)能減排意義。2006 年,我國(guó)共消費(fèi)氮肥 3900萬(wàn)噸(折純,下同) ,磷肥 1150 萬(wàn)噸,鉀肥660萬(wàn)噸,共計(jì) 5710 萬(wàn)噸,占世界化肥消費(fèi)量 15832 萬(wàn)噸的 29%。 在化肥消費(fèi)中存在的突出問(wèn)題是養(yǎng)分利用率低,尤其氮肥的利用率低,全國(guó)平均水平僅為 30%35%,大量的化肥流失,不僅造成水體的嚴(yán)重污染,還造成用于

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