化驗室計算公式歸納總結(jié)

1、化驗室計算公式歸納總結(jié)1. 原料藥（按干燥品計算） 計算式：百分含量m測樣量m取樣量（1-水分%）100%2. 容量分析法2.1直接滴定法供試品（計算公式之一）%）100%F-濃度校正因子.F=C實測C規(guī)定（表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍）V-滴定體積（ml）T 滴定度.每ml滴定液相當(dāng)于被測組分的m數(shù)例：非那西丁含量測量：精密稱取本品 0.3630g，加稀鹽酸回流1小時后，放冷， 用亞硝酸鈉滴定液（0.1010 mol/L）滴定，用去20.00 ml。每1 ml亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L ）相當(dāng)于17.92mg的CoHnQN。計算非那西丁含量測量：百分含量（%）二七嚴(yán)100%

2、17.92 20百分含量（%）0.10100.10.3630 1000100%99.72%供試品（%）100%2.2直接滴定法計算公式之例2：取焦亞硫酸鈉本品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05(V樣V空）m sF Tmol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（0.1 mol/L ）滴定液滴定 至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每 1 ml 碘滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于 4.752mgNa2S2O3.計算公式：百分含量（%)(V樣V空)F Tms2.3剩余滴定法（計算公式之一）供試品%)(V

3、空V樣)F TmsV空一滴定時，供試品消耗滴定液的體積( ml)V樣一滴定時，空白消耗滴定液的體積(ml)F-濃度校正因子.F=C實測C規(guī)定ms供試品的質(zhì)量例：精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加 入氫氧化鈉溶液(0.1 mol/L)25.00 ml，回滴時消耗0.1015 mol/L的鹽酸液14.20 ml， 空白試驗消耗0.1015 mol/L的鹽酸液24.68 ml。求供試品的含量，每1 ml鹽酸液(0.1 mol/L)相當(dāng)于37.25g的青霉素鉀。百分含量( =(v空 vm)FT 100%37.25()青霉素鉀0.10150.10.4021 100

4、0100% 98.54%例：微晶纖維素的含量測定：取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25 ml， 精密加重鉻酸鉀溶液(取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g，加水適量是溶解并稀釋至20 ml)50 ml， 混勻，小心加硫酸100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至 250ml的餓容量瓶中，加 水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 50ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1 mol/L )滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于0.675mg的纖維素。2.4剩余滴定法(計算公式之二)供試品(%)= w V2?)F1T 100%V1V2F1F2

5、 ms例：消耗滴第一種滴定液的體積，mb消耗另一種滴定液的體積，mb第一種滴定液的校正因子。另一種滴定液的校正因子。供試品的質(zhì)量硬脂酸鎂含量測定：取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液(0.05 mol/L)50ml，煮沸至油層至澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷至室溫，加甲基橙指示液 12 滴, 用氫氧化鈉(0.1 mol/L )滴定液滴定。每1 ml硫酸滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于2.016g的MgQ3. 紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律AE；mCLA吸收度T透過率百篇 吸收系數(shù)其物理意義是當(dāng)溶液的濃度為）（g/ml）,液層厚度為cr時的吸收度數(shù)值。C 100nl溶液中所含被測物的物

6、質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計算。，L-液層厚度,cn3.2紫外分光度含量測定法百分含量%=（對照品比較法）A供A對100%390 2nm的供試品溶液的吸收度為0.604，對照品的吸收度為0.594，200.6040594 100% 0.020510003.3紫外分光光度法含量測定法二（吸收系數(shù)法）計算公式：利血平 %=99.20%例：利血平含量的測定：對照品溶液的制備：精密稱取利血平對照品 20mg置10ml容量瓶中，加氯仿 4ml使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取 5ml,置50ml量瓶中，加無水 乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：精密稱取 0.0205g，照對照品溶液

7、同法制備。測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各 5ml，分別置10ml量瓶中，各加 硫酸滴定液（0.25mol/L ） 1.0ml與新制的0.3%的亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻,置55C 水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新制的5履基磺酸銨溶液0.5ml，用無水乙醇稀 釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各5ml，除不加0.3%的亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 波長處分別測定吸光度， 計算利血平的百分含量100%百分含量百分含量1%1 cm100100%D稀釋倍數(shù)ms供試品的質(zhì)量公式推導(dǎo)：A E；CmCLC(gjmol )=1%E1 cmC(g

8、/mol )=A已cm 100例：原藥測定對乙酰氨基酚：取本品約 40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加 0.4%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml,置100ml量瓶 中，加0.4%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長處測定吸收度，按CHNQ的吸收系數(shù)（丘醫(yī)）為715計算，即得4. 高效液相色譜法（系統(tǒng)適用性試驗）4.1色譜柱的理論板數(shù)（n）n 5.54（ tR/Wh2）2tR 保留時間Wh.2半高峰寬4.2分離度（R）除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.52(tR2tR1 )W1W2tR 相鄰兩峰中后一峰的保留時間tR1相

9、鄰兩峰中前一峰的保留時間 ww2此相鄰兩峰的峰寬4.3重復(fù)性RSD 2%4.4拖尾因子 除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.951.05之間T= W o.o5 h2 d 1Woe h 5%峰高處峰寬d 1峰頂點至峰前沿之間的距離 4.5高效液相色譜含量測定法（外標(biāo)法）含量（cx)=C RCr原料百分含量：含量（%AxARms （1干燥失重）100%Ax 供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高; ar 對照品的峰面積或峰高；Cx 供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；ms供試品的質(zhì)量；D 稀釋倍數(shù)；例：鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以0.1mol/L草酸銨溶液-二甲基甲酰

10、胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（68： 27： 5），用氨試液調(diào)節(jié)PH至 8.3為流動相；流速為每分鐘1mL柱溫35C ；檢查波長為280nm稱取鹽酸四環(huán)素、 4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量（約8mL ,置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20卩L注入液相色譜儀， 記錄色譜圖，4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素 的分離度均符合要求（組分流出順序依次為4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán) 素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素）。測定法：精密稱定本品30.1mg,置50mL量瓶中，加0.01mol/L

11、鹽酸溶液使溶解并 稀釋至刻度，搖勻，精密量取20卩L注入液相色譜儀，記錄色譜圖，得到峰面積為53202 的鹽酸四環(huán)素的吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品30.6mg,同法測定，得到峰面積為54656 的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。（按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于 95.0%）百分含量（%ms30.6百分含量（%532025465630.14.6制劑標(biāo)示量的百分含量CRAxAR制劑標(biāo)示量的百分含量ms標(biāo)示量M平均片重；AX供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高；Ar 對照品的峰面積或峰高；cX 供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；ms供試品的質(zhì)量；D 稀釋倍數(shù)；例：鹽酸腎上腺

12、素注射液含量測定 2005chp：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以 0.14%庚烷磺 酸鈉溶液一甲醇（65： 35）,用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.0 ± 0.1，為流動相；檢測波長為280nm 理論塔板數(shù)按腎上腺素峰計算不低于 3000。測定法：精密量取本品適量3.0mL,置25mL量瓶中，加醋酸溶液（1-25）稀釋至 刻度，搖勻，精密量取20卩L注入色譜儀，記錄色譜圖，腎上腺素的峰面積為32056；另取腎上腺素對照品適量，精密稱定，加醋酸溶液（1-25）制成每1mL含0.2mg的溶 液，同法測定，腎上腺素的峰面積為 5117 8。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品腎上腺素 占標(biāo)示量的百分含量。規(guī)格1mL 1mg32056250.2 25標(biāo)示量51178 100%15.旋光度法液體供試品固體供試品tDtDId100ld比旋度；D鈉光譜的D線；t測定時的溫度；I測定管長度，dm測得的旋光度；d液體的相對密度；（按干燥品或無水物計算），gc每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的質(zhì)量6.1偏差:dxix6.2平均偏差：nXi x6.36.46.577.17.27.3n相對平均偏差:相對偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差