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文檔簡介
1、校園土壤監(jiān)測方案設計13監(jiān)測一班馬海玉1302010136監(jiān)測項目為:汞、有機氯一、監(jiān)測目的1、了解學校土壤中汞和有機氯的含量。2、為學校改善土壤提供有效數據。3、了解土壤是否被污染。二、背景資料自然環(huán)境:附近沒有明顯的污染源,沒有明顯的踩踏行為,屬于人為管理的草地。社會環(huán)境:學校實訓樓D棟一樓后面草地,草地較平整,平日無人踩踏三、采樣方案1、采樣原則:隨機取點、多點采樣、等量混合。但盡量使樣品的點和量最少而又具有最大的代表性,使之能反映土壤的實際情況2、布點方法:梅花形布點法3、采樣點數目:510以內4、采樣深度:一般土壤污染情況,采樣深度去15cm左右耕層土壤和耕層以下1530cm土樣5、
2、采樣量:1kg即可。對多點采集的混合土壤樣品,可在現場或在實驗室內反復按四分法棄取,最后留下所需的土樣量裝入布袋或塑料袋中。6、采樣工具:采樣筒、管型土鉆和普通土鉆7、采樣時間:可隨時采集土壤測定8、采樣注意事項:采樣點不能在地邊,。經過四分法后,把最后的土壤裝入布袋或塑料袋中,同時寫好兩張標簽,一張放在袋口,一張放在袋內,另一張放貼在袋口內上。標簽上應記載采樣地點、采樣深度、采樣日期和采樣人員等。同時把有關該采樣點的詳細情況記載在記錄本上。四、制樣方案1、樣品風干:自然陰干,采集回來后,將其全部倒在塑料薄膜或瓷盤中,放在通風處,讓水分揮發(fā),半干時,將泥土壓碎,除去雜物,在室內充分風干,一般風
3、干一個月。2、研磨和過篩:有機氯:風干后過60目篩,充分混勻,裝入樣品瓶備用汞:風干后過2mm尼龍篩,之后用有機玻璃棒或瑪瑙研缽予以磨細,全部過100目尼龍篩。過篩后充分搖勻,裝入玻璃瓶中。五、樣品與處理1、樣品消解方法a、有機氯:有機溶劑提取、濃硫酸純化以消除或減少對分析的干擾b、硝酸-硫酸-五氧化二釩或硫酸-硝酸-高錳酸鉀消解(冷原子吸收法測定)2、主要試劑和儀器a、汞:儀器-測汞儀(汞蒸氣吸收253.7nm的紫外光)只要試劑:硝酸、硫酸、五氧化二釩或高錳酸鉀b、有機氯:儀器:索氏提取器試劑:濃硫酸3、主要步驟汞:硫酸和硝酸的比例為2:5。先將土潤濕,然后加硝酸于樣品中,加熱蒸發(fā)至較少提體
4、積時,再加硫酸加熱至冒煙,使溶液變成無色透明清亮。冷卻后用蒸餾水稀釋,若有殘渣,需進行加濾或加熱溶液溶解。有機氯:將樣品置于索氏提取器的玻璃纖維套筒中,在提取器的圓底燒瓶中加入適當的提取劑,對提取器加熱。通過提取器本省的虹吸過程和提取器上部的冷凝回流實現連續(xù)提取,提取時間一般需要幾個小時到幾十個小時不等。4、消解過程中的注意事項:在加熱溶解時,開始低溫,然后逐漸高溫,以免迸濺引起損失。盡量避免產生二次污染。六、樣品的測定a、汞:主要儀器和試劑:還原瓶一只、10ml移液管兩支、5ml移液管一支、50ml容量瓶3只、100ml錐形瓶3只、試劑:汞標準溶液20%氯化亞錫(AR)、95%98%硫酸(A
5、R)、10%鹽酸羥胺主要步驟:1、配制標準溶液、試樣溶液和空白溶液2、測定標準溶液,繪制標準曲線3、測定空白溶液和試樣溶液,計算鋅含量4、樣品分析b、有機氯:儀器:電子捕獲檢測器的氣相色譜儀、儀器:石油醚、丙酮、無水硫酸鈉、濾紙筒主要步驟:1、提取2、純化3、氣象色譜測定七、實驗數據處理和結果分析1、土壤樣品中汞的含量(mg/kg)=MV總/Mv式中M-由曲線上查的的汞的質量,gV總-試樣定容體積mlV-試樣的取樣體積,mlm-試樣質量,g2、比表格形式記錄土樣測定結果,并按下列公式計算DDT各異構體的量C樣(ug/kg)=H樣C標 Q標 /H標 Q樣 RKC樣 樣品中六六六的量ug/kgH樣 樣品中相應峰高 mmC標 標準溶液濃度 ug/lQ標 標準溶液進樣量 5ulQ樣 樣品進樣量 5ulK樣品提取液的體積,相當于樣品的質量,Kg/l,K=0.4(1-M)R相應化合物的添加回收率 %M土壤中水分的質量分數 %八、質量保證和控制措施1、采樣、制樣要規(guī)范。2、每批樣品每個項目分析時均須做20%平行樣品;當5個樣品以下時,平行樣不少于1個。平行雙樣測定結果的誤差須在允許誤差范圍之內。3、測質控平
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