HGT-工業(yè)氟硅酸

1、HGT2832-1997工業(yè)氟硅酸HG/T 2832? 1997 前 言本標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)等品等效采用美國標(biāo)準(zhǔn) ANSI/A WW A H 703: 1989( 氟硅酸)，其優(yōu)等品達(dá)到國際先進(jìn)水平，一等品達(dá)到國際一般水平 o本標(biāo)準(zhǔn)與美國標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)差異如下:l 根據(jù)我國實(shí)際情況將產(chǎn)品劃分為三個(gè)等級。2 增加了用戶要求的游離氟和銅兩項(xiàng)指標(biāo)。3 氟硅酸含量測定采用盼歌作指示劑代替美國標(biāo)準(zhǔn)中的以澳百里盼藍(lán)作指示劑。4 游離氟和銅含量測定采用經(jīng)多年使用驗(yàn)證的經(jīng)典方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 2化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、云南昆陽磷肥廠

2、。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人.姚錦娟 向榮麗周吉光本標(biāo)準(zhǔn)委托化學(xué)工業(yè)部元機(jī)鹽產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位負(fù)責(zé)解釋。525 '筆中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)氟硅酸 HG/T 2832一1997Flllosilicic acid for industrial 皿e1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氟硅酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于濕法磷肥和濕法磷酸生產(chǎn)中副產(chǎn)的四氟化硅氣體，經(jīng)水循環(huán)吸收制成的工業(yè)氟硅酸。i 該產(chǎn)品主要用于濕法、冶煉工業(yè)中作添加劑以及生產(chǎn)氟鹽系列化工產(chǎn)品作原料。分子式， H2 SiF, 相對分子質(zhì)量， 144.09(按 1993 年國際相對原子質(zhì)

3、量)2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB 190-1990 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB 191-1990 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602-1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neq IS0 6353-1 ,1 982) GB/T 603一1988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neq IS0 6353-1 ,1 982) GB/T 1250-1989 極限數(shù)值

4、的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqv ISO 3696 , 1987) 3 要求3. 1 外觀 z 無色液體或淺色液體。3.2 工業(yè)氟硅酸應(yīng)符合表 1 要求。項(xiàng) 目氟硅酸(H2 SiFó )吉量游離氟CF)含量 三三銅 (Cu)含量 運(yùn)三重金屬(以 Pb 計(jì)含量 運(yùn)4 采梓41 每批產(chǎn)品不超過 60 to 表 1 要求指 標(biāo)優(yōu)等品 一等晶20. 030. 0 二三 14.0O. 35 O. 000 2 0.020 0.020 合格品二三8.0% 中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部 1997-02-0

5、4 批準(zhǔn) 1997-10-01 實(shí)施526 HG/T 2832一19974.2 按 GB/T 6678 的 6. 6 的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。桶裝采樣時(shí)，將桶內(nèi)產(chǎn)品混勻，用塑料采樣器插入至桶內(nèi) 3/4 處，待樣品充滿后將上端封閉，取出 s 每桶所取質(zhì)量不得少于 100 g。采樣總量不得少于500 g，槽車或貯槽裝運(yùn)時(shí)，用塑料采樣瓶從深度不同的上、中、下三處取出等量民樣，混勻，總樣量不少于 500 g，將所采樣品分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞塑料瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明 z生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。4.3 試驗(yàn)結(jié)果如有項(xiàng)指標(biāo)不符

6、合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新白兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí). !ilU整批產(chǎn)品為不合格。5 試驗(yàn)方法5. 1 按 GB;T 1250 的 5.2 規(guī)定的修約值比較法判定試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.2 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 規(guī)定制備。5.3 氟硅酸含量的測定5. 3. 1 方法提要氟硅酸與硝酸何反應(yīng)，生成氟硅酸鋼沉淀和硝酸，先在室溫下以氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)滴定

7、溶液滴定反應(yīng)生成的硝酸及其它的酸(微量的 HF)。然后滴定經(jīng)沸騰水解產(chǎn)生的氫氟酸。根據(jù)滴定后者時(shí)氫氧化銷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算出氟硅酸的含量。5.3.2 試劑和材料5.3.2.1 硝酸餌飽和溶液;5.3.2.2 氮氧化銷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(NaOH)約 0.5 mo/L , 5.3.2.3 盼歌指示液: 10 g/L, 5.3.3 分析步驟以稱量瓶稱取約 2g 試樣(精確至 O. 000 2 g) ，置于 250 mL 錐形瓶中，加人 10 mL 飽和硝酸餌溶液和 10 mL 水，于冰箱中放置 30 min，取出加入 3 滴盼歐指示液，用氫氧化鎖標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色保持 30 s 不褪，記下消

8、耗的體積(V，) ?將溶液加熱至沸，繼續(xù)用氫氧化倒標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至穩(wěn)定的紅色為終點(diǎn)，記下消耗的體積(V2 )。5.3.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氟硅酸(H2 SiF，)含量 X，按式(1)計(jì)算:X, _(Vz 一 V， )c X O. 03602 X 100 仰23.602 X c X (V 2 - V ,) m 式中 z VI-滴定至第一次終點(diǎn)消耗氫氧化鍋標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V2一一滴定至第二次終點(diǎn)消耗氮氧化納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， mL;C 一一氫氧化銷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度 .mo/L ，m 試料的質(zhì)量， g;.( 1 ) 0.036 02 與1. OOmL 氫氧化錦標(biāo)

9、準(zhǔn)滴定溶液(c(NaOH) = 1. 000 mol/ LJ相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜姆杷岬馁|(zhì)量。5.3.5 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.15% 。5. 4 游離氟含量的測定5. 4. 1 方法提要527 HG/T 2832-1997 試料用硝酸餌沉淀后，其濾液調(diào)節(jié) pH 值為 5.56.0 ，以飽和甘隸電極為參比電極，用氟離子選擇電極直接測量溶液的電極電位。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算氟含量。5.4.2 試劑和材料5.4.2.1 硝酸溶液: 1 十 15 ; 5.4.2.2 氫氧化納溶液: 200 g/L; 5.4.2.3 硝酸擁飽和溶液;5.4.2.4 擰橡

10、酸擰橡酸納緩沖溶液CpH5. 56. 0); 稱取 270 g 工水合擰稼酸餉和 24 g 一水合擰橡酸，榕于水中，稀釋至 1 000 mL ，搖勻。5.4.2.5 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液 :1 mL 熔液含有 O. 1 mg F; 5.4.2.6 澳甲盼綠指示液: 1 g/L; 5.4.3 儀器、設(shè)備5.4.3.1 氟離子選擇電極$5.4.3.2 飽和甘苯電極 g5.4.3.3 電位測定儀:精度為 2 mV/格，量程-500 mV十 500 mV; 5.4.3.4 電磁攪拌器。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試驗(yàn)溶液 A 的制備稱取約 5 g 試樣(精確至 0.0002 g) ，置于 150 mL

11、塑料燒杯中，加人 20 mL 飽和硝酸梆溶液.用塑料棒攪勻。子冰箱中放置 20 min 后，用中速定性濾紙過濾。用 20 mL 飽和硝酸錦溶液分三次洗滌沉淀，濾液和洗液并于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。保留此溶液用于氟、銅、重金屬含量的測定。5.4.4.2 上作曲線的繪制用移液管移取1. 00 mL. 2.00 mL , 3.00 mL , 5.00 mL. 7.00 mL, 10.00 mL 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 硝酸餌飽和溶液和 2 滴澳甲盼綠指示液，用氫氧化餉溶液中和至溶液呈藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液恰至黃色。加入 20 mL 擰橡酸

12、擰橡酸餉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。倒入干燥的 50 mL 燒杯中，插入氟離子選擇電極和飽和甘苯電極，在磁力攪拌器不斷攪拌下，測量平衡時(shí)的電位值。以氟的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制工作曲線。5.4.4.3 測定用移液管移取 2.0 mL 試驗(yàn)溶液 AC5. 4. 4. 1)于 50 mL 容量瓶中，加 2 滴澳甲盼綠指示液。以下操作同 :;.1.4.2 條，從;用氫氧化納溶液中和至溶液呈藍(lán)色;開始，至;測量平衡時(shí)的電位值;為止。根扎tj訓(xùn)l得的電位值，查工作曲線求得氟的毫克數(shù)。5.4.4.4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氟(F)含量幾按式(2)計(jì)算 z, X

13、 10-3 X，二?-rx100mx ' 100 5 X mj m 式中:叫 從T一作曲線查得的氟量，mg;m 試料的質(zhì)量， g.5.4.4.5 允許差取平行調(diào)'JíE結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05% 。5.5 銅含量的測定528 . ( 2 ) HG/T 2832一 19975. 5. 1 方法提要試料用飽和硝酸押沉淀分離氟硅酸后，在 pH=9 左右，銅與銅試劑反應(yīng)生成棕色絡(luò)合物。用乙酸乙酶萃取以提高方法的靈敏度，采用分光光度法測定其含量。5.5.2 試劑和材料5.5.2.1 氨水;5.5.2.2 乙酸乙黯;5

14、.5.2.3 硝酸溶液，1 +1 ; 5.5.2.4 乙二膠四乙酸二納溶液 50 g/L; 5.5.2.5 硝酸餌飽和溶液，5.5.2.6 擰橡酸溶液，100 g/L; 5.5.2.7 二乙膠基工硫代甲酸鈞(銅試劑)溶液， 1 g/L; 5.5.2.8 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液， 1 mL 溶液含有 5g Cu; 用移液管移取 5 mL 按 GH/T 602 配制的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。5.5.2.9 盼歌指示液， 10 g/L 。5.5.3 儀器、設(shè)備5. 5. 3. 1 分光光度計(jì)帶有 3 cm 吸收池$5.5.3.2 分液漏斗容量 125 m

15、L 。5.5.4 分析步驟5.5.4.1 工作曲線的繪制用移液管移取 o mL.1. 00 mL. 2.00 mL , 3.00 mL , 4.00 mL , 5.00 mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于分液漏斗中，加 40 時(shí)，水， 5 時(shí)，乙二膠四乙酸二鍋溶液， 10 mL 擰橡酸溶液和 1 滴盼歐指示液，用氨水調(diào)至紅色，加 5 mL 銅試劑，搖勻，放置 5 min ，加 10 mL 乙酸乙酶，振蕩 1 min。待分層后，下面水相放入另一分液漏斗中，加 5 mL 銅試劑，搖勻，再加入 5 mL 乙酸乙酶作第二次萃取，棄去水相。用濾紙吸干兩個(gè)分液漏斗頸管附著的水分，將有機(jī)相合并，放入 25 mL 比

16、色管中，用乙酸乙醋洗滌分液漏斗，洗液并于比色管中，并用乙酸乙酣稀釋至刻度，搖勻。用 3cm 吸收池，在波長 430 nm 處以乙酸乙醋作參比，測量溶液的吸光度。以銅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.5.4.2 測定用移液管移取 50 mL 試驗(yàn)溶液 A(5. 4. 4. )，置于分液漏斗中。另取一分液漏斗，加入 40 mL 水作空白試驗(yàn)。以下操作按 5.5.4.1 ，從;加 5 mL 乙二膠囚乙酸二納溶液;開始，至;測量溶液的吸光度;為止。由測得的試驗(yàn)熔液的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的銅量。5.5.5 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鋼(Cu)含

17、量凡按式(3)計(jì)算=, x 10 6 .1 工工L二二一一一 X 100 50 m x -:-一一? , 100 2 X mj X 10-1 m 式中: ml 從主作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中的銅量，g;m 試料的質(zhì)量， g ，5.5 , 6 允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.00005% 。. ( 3 ) 529 5.6 重金屬含量的測定5.6. 1 方法提要HG/T 2832-1997 在弱酸性條件下，試料中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。5.6.2 試劑和材料5.6.2.1 氨水溶液 1十 3 ; 5.6.2.2 鹽酸溶液 :

18、c(HCll約 O. 1 mol/L; 5.6.2.3 飽和硫化氫水，5.6.2.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 :1 mL 溶液含有 0.1 mg Pb , 5.6.3 分析步驟用移液管移取 10 日lL 試驗(yàn)溶液 A(5. 4. 4. 1)，置于 50 mL 比色管中，用氨水或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH34(pH 試紙檢驗(yàn))。加人 10 mL 飽和硫化氫水，以水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置 10 min ，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是取 1 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6. 1 工業(yè)氟硅酸包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括·生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號及 GB 190 中規(guī)定的;有毒品;標(biāo)志和;腐蝕品;標(biāo)志及 GB 191 中規(guī)定的;向上;標(biāo)志。6.2 每批出廠的工業(yè)氟硅酸都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括 z