本體聚合-PMMA有機玻璃的制造

1、本 體 聚 合有 機 玻 璃 的 制 造一、實驗目的1 .了解本體聚合的原理和特點2 .掌握本體聚合的合成方法及有機玻璃的生產工藝3 .了聚合溫度對產品質量的影響二、實驗原理本體聚合是不加其它介質，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的產物純度高、工序及后處理簡單，但隨著聚合的進行，轉化率提高，體系粘度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關鍵。同時由于粘度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現所謂自動加速現象或凝膠效應，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產品的機械強度；重則體系溫度失控

2、，引起爆聚。為克服這一缺點，現一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應器中進行；第二階段轉化率和粘度較大，可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內聚合。本實驗是以甲基丙烯酯甲酯（MMA進行本體聚合，生產有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA由于有龐大的側基存在，為無定形固體，具有高度透明性，比重小，有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要原料。甲基丙烯酸甲酯（MMA在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應，放出大量的熱，致使反應體系的溫度不斷升高，反應速度加快造成局部過熱，使單體氣化或聚合體裂解，制品便會產生氣泡或空心，另一方面

3、由于甲基丙烯酸甲酯（MMA和它的聚合體密度相差甚大（前者0.94,后者1.19）,因而在聚合時產生體積收縮，如果聚合熱未經有效排除，各部分反應便不一致，收縮也不均勻，因而導致裂紋和表面起皺現象發(fā)生，為避免這種現象，在實際生產有機玻璃時常采取預聚成漿法和分步聚合法，整個過程分制模，制漿，灌漿聚合和脫模幾個步驟。在聚合反應開始前有一段誘導期，聚合率為零，體系粘度不變，在轉化率超過20姒后，聚合速率顯著加快，而轉化率達80%Z后，聚合速率顯著減小，最后幾乎停止，需要升高溫度才能使之完全聚合。三、儀器與試劑儀器：錐形瓶50ml1個，水浴鍋1個，電爐1KW1只，變壓器1KV1只，溫度計100度1支，試管

4、1.5Xl0cm1支，燒杯500m11只，玻璃片40mme70mm缺，滌綸絕緣膠帶，橡皮圈，玻璃紙、試管夾、玻璃棒。試劑：甲基丙烯酸甲酯（MMA新蒸，過氧化二苯甲酰（BPO精制。四、實驗步驟1 .制模取三塊40m訴70mn玻璃片洗凈并干燥。把三塊玻璃片重疊，并將中間一塊縱向抽出約30mm其余三斷面用滌綸絕緣膠帶封牢。將中間玻璃抽出，做灌漿用。2 .預聚合（制漿）取30g新蒸過的甲基丙烯酸甲酯于干燥的錐形瓶中，加入0.03g引發(fā)劑BPO為使水汽不進入錐形瓶內，上面可蓋一玻璃紙，用橡皮圈扎緊，用水浴在80-90度下加熱，當預聚物粘度與甘油粘度相近時立即停止加熱，用冷水冷卻至室溫。3 .灌漿通過用玻璃紙折疊的漏斗，將冷卻的黏液慢慢灌入模具中，垂直放置10min趕出起泡，然后用滌綸絕緣膠帶封住磨口的最后一邊。4 .低溫聚合、高溫聚合將灌漿后的模具放入50度烘箱內低溫聚合6h,當模具內聚合物基本成為固體時升溫至100度，保持2h。5 .脫模將模具緩慢冷卻到50-60度，撬開硅玻璃片，即得有機玻璃平板。五、注意事項1 .預聚物在灌膜時，應驟然降溫到40c以下以終止反應2 .本實驗所用過氧化物類引發(fā)劑受到撞擊、強烈研磨，極易燃燒、爆炸。取用時,盛引發(fā)劑的容器要輕