本體聚合-PMMA有機(jī)玻璃的制造

1、本 體 聚 合有 機(jī) 玻 璃 的 制 造一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解本體聚合的原理和特點(diǎn)2 .掌握本體聚合的合成方法及有機(jī)玻璃的生產(chǎn)工藝3 .了聚合溫度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響二、實(shí)驗(yàn)原理本體聚合是不加其它介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡(jiǎn)單，但隨著聚合的進(jìn)行，轉(zhuǎn)化率提高，體系粘度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時(shí)由于粘度增加，長(zhǎng)鏈游離基末端被包埋，擴(kuò)散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動(dòng)加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng)，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度；重則體系溫度失控

2、，引起爆聚。為克服這一缺點(diǎn)，現(xiàn)一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應(yīng)器中進(jìn)行；第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大，可進(jìn)行薄層聚合或在特殊設(shè)計(jì)的反應(yīng)器內(nèi)聚合。本實(shí)驗(yàn)是以甲基丙烯酯甲酯（MMA進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機(jī)玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA由于有龐大的側(cè)基存在，為無定形固體，具有高度透明性，比重小，有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。甲基丙烯酸甲酯（MMA在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，放出大量的熱，致使反應(yīng)體系的溫度不斷升高，反應(yīng)速度加快造成局部過熱，使單體氣化或聚合體裂解，制品便會(huì)產(chǎn)生氣泡或空心，另一方面

3、由于甲基丙烯酸甲酯（MMA和它的聚合體密度相差甚大（前者0.94,后者1.19）,因而在聚合時(shí)產(chǎn)生體積收縮，如果聚合熱未經(jīng)有效排除，各部分反應(yīng)便不一致，收縮也不均勻，因而導(dǎo)致裂紋和表面起皺現(xiàn)象發(fā)生，為避免這種現(xiàn)象，在實(shí)際生產(chǎn)有機(jī)玻璃時(shí)常采取預(yù)聚成漿法和分步聚合法，整個(gè)過程分制模，制漿，灌漿聚合和脫模幾個(gè)步驟。在聚合反應(yīng)開始前有一段誘導(dǎo)期，聚合率為零，體系粘度不變，在轉(zhuǎn)化率超過20姒后，聚合速率顯著加快，而轉(zhuǎn)化率達(dá)80%Z后，聚合速率顯著減小，最后幾乎停止，需要升高溫度才能使之完全聚合。三、儀器與試劑儀器：錐形瓶50ml1個(gè)，水浴鍋1個(gè)，電爐1KW1只，變壓器1KV1只，溫度計(jì)100度1支，試管

4、1.5Xl0cm1支，燒杯500m11只，玻璃片40mme70mm缺，滌綸絕緣膠帶，橡皮圈，玻璃紙、試管夾、玻璃棒。試劑：甲基丙烯酸甲酯（MMA新蒸，過氧化二苯甲酰（BPO精制。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .制模取三塊40m訴70mn玻璃片洗凈并干燥。把三塊玻璃片重疊，并將中間一塊縱向抽出約30mm其余三斷面用滌綸絕緣膠帶封牢。將中間玻璃抽出，做灌漿用。2 .預(yù)聚合（制漿）取30g新蒸過的甲基丙烯酸甲酯于干燥的錐形瓶中，加入0.03g引發(fā)劑BPO為使水汽不進(jìn)入錐形瓶?jī)?nèi)，上面可蓋一玻璃紙，用橡皮圈扎緊，用水浴在80-90度下加熱，當(dāng)預(yù)聚物粘度與甘油粘度相近時(shí)立即停止加熱，用冷水冷卻至室溫。3 .灌漿通過用玻璃紙折疊的漏斗，將冷卻的黏液慢慢灌入模具中，垂直放置10min趕出起泡，然后用滌綸絕緣膠帶封住磨口的最后一邊。4 .低溫聚合、高溫聚合將灌漿后的模具放入50度烘箱內(nèi)低溫聚合6h,當(dāng)模具內(nèi)聚合物基本成為固體時(shí)升溫至100度，保持2h。5 .脫模將模具緩慢冷卻到50-60度，撬開硅玻璃片，即得有機(jī)玻璃平板。五、注意事項(xiàng)1 .預(yù)聚物在灌膜時(shí)，應(yīng)驟然降溫到40c以下以終止反應(yīng)2 .本實(shí)驗(yàn)所用過氧化物類引發(fā)劑受到撞擊、強(qiáng)烈研磨，極易燃燒、爆炸。取用時(shí),盛引發(fā)劑的容器要輕